【技术实现步骤摘要】
一种KPT
‑
330中间体的检测方法
[0001]本专利技术属于有机物检测分析
,特别涉及一种KPT
‑
330中间体的检测方法。
技术介绍
[0002]KPT
‑
330是一种口服生物有效的选择性CRM1(染色体维持蛋白1)抑制剂。(Z)
‑3‑
(3
‑
(3,5
‑
双(三氟甲基)苯基)
‑
1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丙烯酸,CAS号:1388842
‑
44
‑
1,该化合物是生产Selinexor(KPT
‑
330)原料药的关键中间体,其纯度、杂质直接影响该药物的纯度、杂质的大小,从而直接影响该药物疗效。
[0003]目前,还未发现(Z)
‑3‑
(3
‑
(3,5
‑
双(三氟甲基)苯基)
‑
1H
‑ ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种KPT
‑
330中间体的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:采用液相色谱法对(Z)
‑3‑
(3
‑
(3,5
‑
双(三氟甲基)苯基)
‑
1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丙烯酸进行检测;所述液相色谱法的条件包括:采用的流动相包括流动相A和流动相B;所述流动相A为磷酸盐缓冲液;所述流动相B为乙腈;所述流动相按如下梯度洗脱:0分钟,流动相A为75
‑
85%,流动相B为15
‑
25%;2分钟,流动相A为75
‑
85%,流动相B为15
‑
25%;12分钟,流动相A为15
‑
25%,流动相B为75
‑
85%;22分钟,流动相A为15
‑
25%,流动相B为75
‑
85%;23分钟,流动相A为75
‑
85%,流动相B为15
‑
25%;30分钟,流动相A为75
‑
85%,流动相B为15
‑
25%。2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:将(Z)
‑3‑
(3
‑
(3,5
‑
双(三氟甲基)苯基)
‑
1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丙烯酸供试品溶于稀释液,得到供试品溶液;取所述供试品溶液,采用液相色谱法进行检测,记录色谱图A;根据所述色谱图A计算(Z)
‑3‑
(3
‑
(3,5
‑
双(三氟甲基)苯基)
‑
1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丙烯酸供试品的纯度;所述液相色谱法的条件包括:采用的流动相包括流动相A和流动相B;所述流动相A为磷酸盐缓冲液;所述流动相B为乙腈;所述流动相按如下梯度洗脱:0分钟,流动相A为78
‑
82%,流动相B为18
‑
22%;2分钟,流动相A为78
‑
82%,流动相B为18
‑
22%;12分钟,流动相A为18
‑
22%,流动相B为78
‑
82%;22分钟,流动相A为18
‑
22%,流动相B为78
‑
82%;23分钟,流动相A为78
‑
82%,流动相B为18
‑
22%;30分钟,流动相A为78
‑
82%,流动相B为18
...
【专利技术属性】
技术研发人员:卢彪,邓伟梁,徐亮,周炳乾,黄晓韵,陈昌龙,徐剑,黄志豪,蔡祥,
申请(专利权)人:佛山奕安赛医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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