一种含有农药残留的苹果粉末参考物质及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含有农药残留的苹果粉末参考物质及其制备方法，所述含有农药残留的苹果粉末参考物质由加标量农药的苹果浆、麦芽糊精、二氧化硅和纤维素粉制成。所述方法包括步骤：向加标量农药的苹果浆中添加麦芽糊精、二氧化硅和纤维素粉，然后真空冷冻干燥、粉碎、过筛，即得。其优点表现在：优选各原料以及相互之间的配比，最终制得的物质不但具有很高的农药回收率、显著降低了结块率，而且实现了农药含量在60天时间内，冷冻条件(

【技术实现步骤摘要】
一种含有农药残留的苹果粉末参考物质及其制备方法


[0001]本专利技术涉及果蔬基体参考物质
，具体地说，是一种含有农药残留 的苹果粉末参考物质及其制备方法。

技术介绍

[0002]为了防治病虫害，农药在农业生产中应用广泛。然而，食品和环 境中的农药残留对人类健康存在一定的影响，已引起人们的关注。食 品中的农残检测也是食品安全领域检测的重点项目。我国食品检验机 构众多，各机构检验水平和能力参差不齐。如何确保不同实验室、不 同方法、不同检测者提供的检测结果准确是食品中农残检测亟待解决 的问题。国家标准《检测和校准实验室能力的通用要求(GB/T27025
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2008)》将标准参考物质作为实验室质量控制、保证数据一致 性的优先选择方法，基体参考物质也是国际公认的评价检测结果一致 性的有效手段。然而我国食品中化学污染物基体参考物质研制起步较 晚，存在数量缺乏、种类单一、量值水平不合理、制备及定值方法落 后等突出问题，无法满足我国食品安全监检测和风险评估中数据一致 性评价的实际需求。
[0003]我国是水果生产大国，苹果产量居于世界首位。苹果营养价值高、热量低、 富含矿物质和维生素，老少皆宜，是人们经常食用的水果之一。但苹果在生长 过程中易发生病虫害，目前多通过施用各种农药控制病虫害。所以，苹果是一 种具有代表性的水果类样品基质。而研制一种含有农药残留的苹果粉参考物质 对于检测方法的开发、检测过程的质量控制、实验室能力验证、实验室间比对 等具有重要意义。然而，目前在我国国家标准物质资源共享平台、英国弗帕斯 检测技术研究院(FAPAS)网站、美国的国家标准技术研究院(NIST)网站和 欧盟委员会联合研究中心标准物质与测量研究院(IRMM)网站均未查见苹果 粉相关的农药残留基体参考物质，只查见类似的“浓缩苹果汁中拟除虫菊酯类 农药成分分析标准物质”和“苹果酱基体的农药质控样”。众所周知，与浓缩 苹果汁和苹果酱相比，苹果粉更易保存、运输和取用，但由于苹果含糖量较高， 玻璃态转变温度较低，苹果粉在长期保存过程中容易发生结块现象，因此，苹 果粉基体参考物质的制备存在难度，在生产方式以及添加剂不影响农药残留的 情况下制备苹果粉基体的农药残留参考物质至关重要。
[0004]根据非晶聚合物温度区域不同，可将聚合物分为3种力学状态，即玻璃态、 橡胶态和粘流态。当温度较低时，聚合物分子热运动能量很低，聚合物长链中 的分子是以随机的方式呈现为冻结的状态，具有外观似固体、微观结构似液体 的状态。这种状态被称为玻璃态。但是当温度升高至一定温度时，分子的链段 运动受到激发，聚合物变得粘且柔韧，这种状态被称为橡胶态。当温度继续升 高，整个分子链段都可以运动，聚合物表现出粘性流动，这种状态被称为粘流 态。当果蔬粉处于玻璃态时，果蔬粉的各方面性质都很稳定，对其的贮藏和鲜 度等品质的维持非常有利；当果蔬粉从玻璃态转化为橡胶态时，果蔬粉的质构、 纹理、微生物活动、酶活等化学物理变化，表观现象为出现结块。因此，通过 提高玻璃态转变温度可以改善苹果粉的结块现象。食品的玻璃态转变温度与其 相对分子质量呈正相关。苹果浓缩浆中含有大量的小分子糖和有机酸，因此， 它的玻璃态转变温度较低。而研究表
明，麦芽糊精、淀粉、阿拉伯胶等这些物 质具有较高的玻璃态转变温度，如果添加这些物质，产品综合的玻璃态转变温 度会得到提高，结块的现象能得到改善。
[0005]除了提高玻璃态转变温度，添加抗结剂(纤维素粉、二氧化硅、磷酸三钙 等)也能在一定程度上改善苹果粉的结块现象。其作用机理分为：(1)物理 阻隔。当主基料颗粒表面被抗结剂颗粒覆盖以后，由于抗结剂之间的作用力较 小，从而形成的抗结剂层自然提供了一种阻隔作用；(2)与主基料颗粒竞争。 抗结剂与主基料颗粒竞争吸湿，从而减少了产品对水分等的吸收；(3)消除 基料表面的静电荷和分子作用力。抗结剂是通过消除主基料表面的静电荷和分 子作用力来提高粉末的流动性；(4)使主基料改变晶格形成易碎的结构。
[0006]中国专利申请：CN201811094865.3公开了一种涉及农药残留检测领域， 具体涉及一种应用于实验室农药残留能力验证样品的制备方法及应用。该专利 采用冷冻干燥技术，将切碎、匀浆均匀的基质样品冻干、粉碎、过筛，制备均 匀的基质冻干粉，按比例均匀喷洒特定浓度的农药标准品，再次冻干、粉碎、 过筛后分装。但该专利只能满足高糖分样品60天左右的稳定性，随着保存时 间的延长出现苹果粉结块现象，影响测定结果的准确性。
[0007]中国专利申请：CN201110064951.1公开了一种适用于酶抑制法农药残留 检测的样品前处理方法及农药检测方法和检测盒。方法包括将待测样品粉碎， 加入提取液，震荡，使样品中的农药残留转移至提取液中；在提取液中加入农 药残留增强剂，反应。但通过该专利的方法得到的产品稳定性较差。
[0008]本专利技术针对现有技术的不足，使用本技术制备完成的苹果粉末参考物质结 块率下降了11.42％，通过半年的稳定性检验，未发生样品结块现象，确保其 测定结果的准确性，关于本专利技术一种含有农药残留的苹果粉末参考物质及其制 备方法目前还未见报道。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种含有农药残留的苹果粉末 参考物质及其制备方法。
[0010]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：
[0011]第一方面，本专利技术提供了一种含有农药残留的苹果粉末参考物质，所述含 有农药残留的苹果粉末参考物质是由以下原料制成：含有加标量农药的苹果 浆、麦芽糊精、二氧化硅和纤维素粉，
[0012]所述含有农药残留的苹果粉末参考物质的制备方法包括如下步骤：
[0013](1)苹果前处理：将有机苹果果核和果梗弃掉，取果肉粉碎成苹果浆；
[0014](2)将农药按照加标量加入苹果浆中，然后加入麦芽糊精，所述麦芽糊 精的重量加入量为苹果浆中可溶固形物含量的50％；
[0015](3)将步骤(2)得到的物质预冻、干燥、粉碎处理；
[0016](4)向步骤(3)得到的粉末物质中加入二氧化硅、纤维素粉，所述苹果 粉与二氧化硅和纤维素粉的重量份比例为：苹果粉：二氧化硅：纤维素粉重量 份＝100:1：0.5；
[0017](5)将步骤(4)得到的物质装在顶空瓶中，压盖，
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15℃保存，即可。
[0018]优选地，步骤(2)中所述预冻条件为：
‑
40℃、控温30min、保温210min、 真空度为0Pa；所述干燥条件为：(1)首先
‑
5℃、控温120min、保温1200min、 真空度为0Pa；(2)然后5℃、控温60min、保温240min、真空度为0Pa；(3)最后40℃、控温120min、保温1200min、真空度
为0Pa。
[0019]优选地，步骤(2)中所述可溶固形物含量的检测方法为：取苹果浆按照 《NY/T2637
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2014水果和蔬本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有农药残留的苹果粉末参考物质，其特征在于，所述含有农药残留的苹果粉末参考物质是由以下原料制成：含有加标量农药的苹果浆、麦芽糊精、二氧化硅和纤维素粉，所述含有农药残留的苹果粉末参考物质的制备方法包括如下步骤：(1)苹果前处理：将有机苹果果核和果梗弃掉，取果肉粉碎成苹果浆；(2)将农药按照加标量加入苹果浆中，然后加入麦芽糊精，所述麦芽糊精的重量加入量为苹果浆中可溶固形物含量的50％；(3)将步骤(2)得到的物质预冻、干燥、粉碎处理，得到粉末物质；(4)向步骤(3)得到的粉末物质中加入二氧化硅、纤维素粉，所述苹果粉与二氧化硅和纤维素粉的重量份比例为：苹果粉：二氧化硅：纤维素粉重量份＝100:1：0.5；(5)将步骤(4)得到的物质装在顶空瓶中，压盖，
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15℃保存，即可。2.根据权利要求1所述的含有农药残留的苹果粉末参考物质，其特征在于，步骤(2)中所述预冻条件为：
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40℃、控温30min、保温210min、真空度为0Pa；所述干燥条件为：(1)首先
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5℃、控温120min、保温1200min、真空度为0Pa；(2)然后5℃、控温60min、保温240min、真空度为0Pa；(3)最后40℃、控温120min、保温1200min、真空度为0Pa。3.根据权利要求1所述的含有农药残留的苹果粉末参考物质，其特征在于，步骤(2)中所述可溶固形物含量的检测方法为：取苹果浆按照《NY/T2637
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2014水果和蔬菜可溶性固形物含量的测定折射仪法》利用仪器自动折光仪(Abbemat350)检测可溶性固形物。4.根据权利要求1所述的含有农药残留的苹果粉末参考物质，其特征在于，所述制备方法还包括标准物质的检测，所述标准物质的检测方法为：取空白苹果浆、空白苹果粉、对照苹果浆进行农药含量的检测。5.根据权利要求4所述的含有农药残留的苹果粉末参考物质，其特征在于，所述空白苹果浆、空白苹果粉是指未添加农药且未添加麦芽糊精、二氧化硅和纤维素粉的苹果浆、苹果粉；所述对照苹果浆是指添加农药、但未添加麦芽糊精、二氧化硅和纤维素粉的苹果浆。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱歆磊，卢大胜，陈宇航，
申请(专利权)人：上海市疾病预防控制中心，
类型：发明
国别省市：