一种实时、原位监测与表征水合物生成微观动力学过程的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种实时、原位监测与表征水合物生成微观动力学过程的装置，包括反应釜系统S2，反应釜系统S2与在线红外光谱检测系统S1、液体自动进样装置S3、控压供气系统S5、真空系统S6和数据采集与处理系统S7分别相连，反应釜系统S2与控压供气系统S5之间设置预冷系统S4。可以从分子层面实时、原位监测水合物生成前后体系中分子的光谱变化：在线红外光谱仪的探头可插入溶液中，实时监测、表征溶液中分子红外吸收峰的变化，在分子水平上加深对客体分子溶解、诱导、成核、水合物生成过程的物质结构及组成变化的理解，以及添加剂对这些过程的影响。响。响。

【技术实现步骤摘要】
一种实时、原位监测与表征水合物生成微观动力学过程的装置


[0001]本技术涉及一种原位监测装置，尤其涉及一种实时、原位监测与表征水合物生成微观动力学过程的装置。

技术介绍

[0002]水合物生成的动力学过程与结晶过程类似，分为成核和生长两阶段。水合物的成核是指形成达到临界尺寸的稳定水合物核的过程，当晶核达到临界尺寸后，将进入水合物的稳定生长阶段。由于水合物需要在低温、高压的环境下生成、表征，使得水合物的研究方法受到限制。目前常用的水合物表征方法有XRD，RAMAN，NMR，它们均需要在反应釜中生成水合物，再将水合物转移到低温台上进行检查。在取样过程因周围环境的改变，会造成水合物的分解或者内部结构发生转变，无法实现原位表征水合物的微观结构。目前对水合物的微观机理研究，主要通过反应釜透视窗直接观察，宏观压力、温度、电阻率等间接变量，以及计算机模拟和理论计算等方法。但反应釜可视窗一般采用树脂玻璃、石英玻璃或者蓝宝石，可能会掩盖水合物的结构信号、削弱激光强度等。技术专利CN 106680239 A设计的原位红外表征气体水合物生成和分解过程的装置，需要定做两侧对称设置硒化锌窗片的原位红外池体，成本高而且操作复杂。目前缺乏对水合物生长的微观分子活动的直观监测，尤其是客体分子溶解、诱导、成核、水合物生成过程的分子变化行为实时、原位监测。Mizaikoff团队应用自制的中红外光纤倏逝场吸收光谱装置监测天然气水合物系统，但实验装置复杂繁琐，必须在黑暗的通风柜内操作，以最大限度地减少光引起的纤维退化。
[0003]目前国内外已报道的水合物实验装置很少与现代精密监测仪器在线联机工作，难以实时、原位获得高精度的客体分子变化行为。为了满足水合物领域研究的需求，迫切需要一套能够从分子层面、实时、原位监测水合物微观动力学过程的装置和分析方法。

技术实现思路

[0004]本技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种实时、原位监测与表征水合物生成微观动力学过程的装置。通过在线红外光谱实时监测体系分子的光谱变化以及温度、压力随时间的变化，可以在分子水平上加深对客体分子溶解、诱导、成核、水合物生成/分解过程机理的理解，而且添加剂对水合物生成动力学的影响机理也可以得到进一步研究。
[0005]本技术的目的在于提供一种实时、原位监测与表征水合物生成微观动力学过程的装置。通过该装置可以在线监测、表征溶液中分子转化为水合物前后的光谱变化和温度、压力情况。
[0006]本技术采用现代精密监测仪器，准确度高，可以直接联合常压、高压反应釜使用，无需定做带透视窗的复杂反应釜。
[0007]本技术是通过以下技术方案实现的：
[0008]一种实时、原位监测与表征水合物生成微观动力学过程的装置，包括反应釜系统S2，反应釜系统S2与在线红外光谱检测系统S1、液体自动进样装置S3、预冷系统S4、控压供气系统S5、真空系统S6和数据采集与处理系统S7分别相连，数据采集与处理系统S7与在线红外光谱检测系统S1、预冷系统S4分别相连。
[0009]进一步地，所述的反应釜系统S2包括反应釜，及与所述反应釜配合使用的能检测反应釜内水合物的温度的温度传感器A和检测压力的压力传感器A，以及设置在反应釜内部的搅拌器。
[0010]反应釜采用快开式结构，抱环紧固，可实现高压密封要求，釜体外部配有水浴夹套，连接低温恒温水浴控制装置可以控制釜内温度，温度范围是
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20℃
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50℃，承压范围是0
‑
15MPa。反应釜盖设有机械搅拌，促使溶液搅拌均匀，加快水合物的生成；反应釜内部的温度传感器，可以精确测量溶液中的温度。反应釜内部的温度传感器，可以精确测量溶液中的温度，测量精度为士0.1℃。连接在反应釜上的压力传感器测量反应釜内压力, 压力测量精度为士0.1 MPa。反应釜顶端设有进样针阀18，可以在进样结束后关闭，带可拆卸探底管和过滤器。
[0011]进一步地，所述的在线红外光谱检测系统S1包括在线红外光谱仪，与之相连的ATR光纤探头检测器，光纤探头的材质为金刚石，最大耐受压力为69bar, 温度范围
‑
80℃
‑
180℃，pH范围为0
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14。光纤探头检测器2的探头通过适配器与反应釜连接，插入反应釜内部并处于搅拌器以上位置，避免搅拌桨撞击探头。
[0012]进一步地，所述的液体自动进样装置S3包括液体自动进样器，设置在反应釜上部，用于高压反应时向反应釜内加入液体，避免抽真空时液体被抽出反应釜。
[0013]进一步地，所述的控压供气系统S5包括可形成水合物的气体气瓶，及气瓶上的压力调节阀，压力调节阀用于开关管路并根据目标压力调节管道压力，提供稳定气体。
[0014]进一步地，所述的预冷系统S4包括冷却平衡釜，及与所述冷却平衡釜配合使用的能检测冷却平衡釜内温度的温度传感器B和检测压力的压力传感器B，冷却平衡釜入口端与气瓶相连，出口端与反应釜之间设置针阀。
[0015]进一步地，所述的反应釜外部配有水浴夹套A，所述的冷却平衡釜外部配有水浴夹套B，水浴夹套A和水浴夹套B与低温恒温水浴控制装置相连。
[0016]反应釜与气瓶之间设有样品预冷系统，包括冷却平衡釜、温度传感器B和压力传感器器B。冷却平衡釜入口端与控压供气系统的气瓶相连，将预冷后气体加入反应釜，防止注气时气体携带热量进入反应釜，引起冰或水合物的分解，影响红外信号。样品预冷系统出口端与反应釜系统的反应釜相连，将预冷后气体送入反应釜。釜体外部配有水浴夹套B，以维持釜内低温状态，与之相连的低温恒温水浴控制装置控制其温度的实现。
[0017]进一步地，真空系统，包括由一个三通连接到管路上的真空泵，用于反应前对反应釜抽真空，排除反应釜中杂质气体对红外分析的影响，以及反应结束后快速排气。
[0018]进一步地，所述的数据采集与处理系统，用于在线采集温度、压力以及样品的红外光谱特征峰的各项数据进行分析。
[0019]有益效果：
[0020]（1）使用本技术装置，可以从分子层面实时、原位监测和表征体系物质的光谱变化：在线红外光谱仪的探头可插入溶液中，实时监测溶液中分子红外吸收峰的变化，在分
子水平上加深对客体分子溶解、诱导、成核、水合物生成/分解过程的物质结构及组成变化的理解，以及添加剂对这些过程的影响。
[0021]（2）本技术提到的在线红外光谱仪监测水合物生成/分解过程的装置测量精密度高。
[0022]（3）本技术监测技术准确性好。
[0023]（4）本技术操作简单、方便，能够实现在线红外连续微观表征，无需取出样品进行检测，避免取样困难、样品转移分解的缺点。
[0024]（5）本技术结构简单，无需放置黑暗中等特殊处理，便于控制和维护。
[0025]（6）本技术可重复性高。
附图说明
[0026]图1为装置系统图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种实时、原位监测与表征水合物生成微观动力学过程的装置，包括反应釜系统S2，其特征在于，反应釜系统S2与在线红外光谱检测系统S1、液体自动进样装置S3、预冷系统S4、控压供气系统S5、真空系统S6和数据采集与处理系统S7分别相连，数据采集与处理系统S7与在线红外光谱检测系统S1、预冷系统S4分别相连；所述的反应釜系统S2包括反应釜（3），及与所述反应釜配合使用的能检测反应釜内水合物的温度的温度传感器A（7）和检测压力的压力传感器A（6），以及设置在反应釜内部的搅拌器（5）；所述的在线红外光谱检测系统S1包括在线红外光谱仪（1），与之相连的光纤探头检测器（2），光纤探头检测器（2）的探头通过适配器与反应釜（3）连接，插入反应釜内部并处于搅拌器（5）以上位置；所述的液体自动进样装置S3包括液体自动进样器（10），设置在反应釜（3）上部，用于高压反应时向反应釜（3）内加入液体；所述的控压...

【专利技术属性】
技术研发人员：公英华，李天铎，崔敏，胡伟，李迎州，李智，弗拉基米尔，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：新型
国别省市：