本实用新型专利技术涉及一种连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置，包括与硫磺储罐相连的熔硫釜以及一氧化碳储罐，所述熔硫釜和一氧化碳储罐分别与反应器相连，反应器的气相出口通过除杂降温加压单元和精馏提纯单元与产品储罐相连；所述熔硫釜与除杂降温加压单元中的洗涤塔之间设有降温除杂循环管路；具有流程简单、操作方便、能够实现连续生产氧硫化碳、生产效率高、设备使用寿命长，节约成本以及产品气纯度高的优点。度高的优点。度高的优点。
【技术实现步骤摘要】
一种连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置
[0001]本技术涉及氧硫化碳生产
，具体为一种连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置。
技术介绍
[0002]氧硫化碳(化学式：COS)又称羰基硫、硫化羰，由匈牙利科学家KarolyThanz于1867年首次合成，在1970年日本伊哈拉化学工业公司首先实现大规模工业化生产，是农药、医药和其它有机合成的重要原料气，也可以作为重要的粮食熏蒸剂和石化标准气原料。近年来，发现纯度高的氧硫化碳可用作集成电路制造的蚀刻气，以代替难以降解并具有温室效应的氟化物蚀刻气。基于上述原因造成纯度较高氧硫化碳的需求量与日俱增。
[0003]目前，国内合成的氧硫化碳纯度较低，主要用于农药、医药等领域无法满足作为蚀刻气的需求，经过对现有氧硫化碳生产的梳理认为其存在着以下缺陷：1、在反应器生成的气体过程中不可避免的会携带硫及其他杂质，在正常降温及输送过程中易造成缓冲罐前后的输送管道堵塞，造成氧硫化碳的生产不能持续进行，即生产一段时候后需要对相应的管道进行疏通维护；上述过程不仅造成了原料的浪费且严重影响了生产效率；2、由一氧化碳与硫在直接反应获得：500～550℃之间，反应平衡倾向羰基硫，温度在提高时，羰基硫的分解速率增加，900℃时达到64％，碱催化剂可使反应在65～211℃下进行，有甲醇和硫在500～800℃下反应制取羰基硫；
[0004]反应化学式：CO+S＝COS(干法合成)
[0005]副反应：2CO+2S＝CO2+CS2[0006]上述反应的氧硫化碳通过常规的净化提纯方法得到的纯度一般为：95
‑
96％。3、为了进一步提高氧硫化碳的纯度，主要采用冷凝—吸附—低温精馏联合纯化的工艺，还需要对水分进行深度净化，工艺非常复杂，且氧硫化碳的质量仅能达到标气生产对COS的要求(99.9％)。
技术实现思路
[0007]针对现有技术的不足，本技术提供了一种流程简单、操作方便、能够实现连续生产氧硫化碳、生产效率高、设备使用寿命长，节约成本以及产品气纯度高的连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置。
[0008]为了达到上述目的，本技术所采用的技术方案是：
[0009]一种连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置，包括与硫磺储罐相连的熔硫釜以及一氧化碳储罐，所述熔硫釜和一氧化碳储罐分别与反应器相连，反应器的气相出口通过除杂降温加压单元和精馏提纯单元与产品储罐相连；所述熔硫釜与除杂降温加压单元中的洗涤塔之间设有降温除杂循环管路。
[0010]优选的，所述的熔硫釜的出口通过第二三通和第一加热管道与反应器的第二进口相连；所述一氧化碳储罐通过汽化器与反应器的第一进口相连。
[0011]优选的，所述的除杂降温加压单元包括设置在洗涤塔中下部的原料气进口，洗涤塔顶部的气相出口依次通过缓冲罐、过滤器以及膜压机与精馏提纯单元相连。
[0012]优选的，所述的降温除杂循环管路包括与第二三通的第三端相连的第二加热管道，第二加热管道的末端与设置在洗涤塔内上部的喷淋管道相连；洗涤塔底部的液相出口通过回流管道与熔硫釜的回流口相连。
[0013]优选的，所述的精馏提纯单元包括第一精馏塔以及第二精馏塔，第一精馏塔的进口与膜压机的气体出口相连，第二精馏塔的底部液相出口与产品储罐相连；第一精馏塔的气相出口通过顶部冷凝器的管程与第一三通相连，第一三通的第二端和第三端分别与第一精馏塔上部的回流口以及第二精馏塔的进口相连。
[0014]优选的，所述的第一精馏塔底部的液相出口与废气炉相连；所述的第二精馏塔的顶部气相出口通过顶部冷凝器的壳程与废气炉相连。
[0015]优选的，所述的反应器为双层结构，其内部反应接触层的材质为石墨，其外部保温层的材质为不锈钢。
[0016]优选的，所述的第一加热管道和第二加热管道均为夹套管，夹套管的内层设有被加热的液相物料，夹套管的外层与0.5Mpa饱和蒸汽管网相连。
[0017]优选的，所述的汽化器与反应器的第一进口之间设有调节阀。
[0018]优选的，所述的第二精馏塔的底部液相出口与产品储罐之间设有隔膜泵。
[0019]按照上述方案制成的一种连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置，通过设置降温除杂循环管路，能够使液相硫磺在熔硫釜和洗涤塔之间实现循环，该循环能够实现对反应器中产生的富产气进行除杂以及降温，上述除杂主要是指除通过液相硫磺溶解富产气中夹带的硫蒸气以及CS2，在上述除杂的同时降低富产气的温度，从而实现防止管路堵塞以及为后期的精馏提纯奠定基础，且上述设置能够在根本上保证了氧硫化碳的连续生产，以及减少硫的消耗；本技术通过设置第一加热管道和第二加热管道能够提高进入反应器和洗涤塔时液体硫磺的温度以提高其流动性，避免发生堵塞的现象；优选的，本技术中液相硫磺进入洗涤塔后是以喷淋的形式，与富产气进行逆流接触以达到提高除杂能够和降温均衡的目的；本技术通过设置第一精馏塔主要用于脱除CS2/H2O等重组分，在第二精馏塔中主要用于脱除H2S/CO2等轻组分，二者互不影响互不干扰，并且可以实现第一精馏塔中的重组分不能进入第二精馏塔的特点，以达到保证产品气的纯度和实现产品气质量稳定的特点；通过使反应器为双层结构，其内部反应接触层的材质为石墨，其外部保护层的材质为不锈钢，在合成工艺中内部反应接触层解决了高温条件下硫磺及一氧化碳对金属材料的硫化和腐蚀问题，外部保护层解决了石墨材质本身易氧化问题，关键设备的寿命可由2年延长至5～10年，从而保证装置的连续稳定、长周期运行；具有流程简单、操作方便、能够实现连续生产氧硫化碳、生产效率高、设备使用寿命长，节约成本以及产品气纯度高的优点。
附图说明
[0020]图1为本技术的结构示意图。
[0021]图2为本技术中第一加热管道的结构示意图。
[0022]图3为本技术中反应器的结构示意图。
具体实施方式
[0023]为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
[0024]参看图1～3：本技术为一种连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置，包括与硫磺储罐相连的熔硫釜1以及一氧化碳储罐2，所述熔硫釜1和一氧化碳储罐2分别与反应器4相连，反应器4的气相出口通过除杂降温加压单元和精馏提纯单元与产品储罐13相连；所述熔硫釜1与除杂降温加压单元中的洗涤塔5之间设有降温除杂循环管路。本技术通过除杂降温加压单元对反应器4中产出的富产气进行预除杂以及降温，该预除杂不仅能够除去富产气中的硫蒸气以及CS2，还能够实现对富产气降温，直接具有防止除杂降温加压单元内部管路堵塞，实现连续生产的目的，且能够为后续提纯奠定基础，并且能够实现对富产本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置，包括与硫磺储罐相连的熔硫釜(1)以及一氧化碳储罐(2)，其特征在于：所述熔硫釜(1)和一氧化碳储罐(2)分别与反应器(4)相连，反应器(4)的气相出口通过除杂降温加压单元和精馏提纯单元与产品储罐(13)相连；所述熔硫釜(1)与除杂降温加压单元中的洗涤塔(5)之间设有降温除杂循环管路。2.根据权利要求1所述的连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置，其特征在于：所述的熔硫釜(1)的出口通过第二三通(16)和第一加热管道(18)与反应器(4)的第二进口相连；所述一氧化碳储罐(2)通过汽化器(3)与反应器(4)的第一进口相连。3.根据权利要求1所述的连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置，其特征在于：所述的除杂降温加压单元包括设置在洗涤塔(5)中下部的原料气进口，洗涤塔(5)顶部的气相出口依次通过缓冲罐(6)、过滤器(7)以及膜压机(8)与精馏提纯单元相连。4.根据权利要求1所述的连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置，其特征在于：所述的降温除杂循环管路包括与第二三通(16)的第三端相连的第二加热管道(19)，第二加热管道(19)的末端与设置在洗涤塔(5)内上部的喷淋管道相连；洗涤塔(5)底部的液相出口通过回流管道(20)与熔硫釜(1)的回流口相连。5.根据权利要求1或3所述的连续反应精馏生产电子级氧硫化碳的装置，其特征在于：所述的精馏提纯单元包括第一精馏塔(9)以及第二精馏塔(10...
【专利技术属性】
技术研发人员：李灏，闫红伟，郭俊磊，崔增涛，樊佳佳，吕书山，
申请(专利权)人：河南心连心深冷能源股份有限公司，
类型：新型
国别省市：
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