一种适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台制造技术

本发明专利技术公开了一种适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台，包括物料预处理模块、供水模块和混合

【技术实现步骤摘要】
一种适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台


[0001]本专利技术属于纳米材料制备
，特别涉及一种适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台。

技术介绍

[0002]纳米材料一般指尺寸在1
‑
100nm间的粒子，在纳米颗粒制备领域仍存在诸多问题。首先，纳米颗粒的三类传统制备方法，固相法、气相法和液相法，均存在诸多缺点。固相法通常需要进行研磨、煅烧等，生产效率低，且容易引入杂质，产品的纯度较低，还会导致粒径较大且分布不均匀；气相法对于设备的要求极高，且产物易团聚，尺寸较大，表面特性差；一般的液相法如溶胶凝胶法、共沉淀法等，反应所需要的时间长，生产效率低，且产物纯度低，粒径不均匀。此外，大多数纳米颗粒合成系统存在反应速度慢、管道流程长、不能精准调控不同种类纳米材料反应时间等缺点，严重制约了对纳米材料的进一步研究。
[0003]超临界水热合成技术利用了超临界水低密度及低介电常数的特殊性质，一方面，使水热合成反应以极快的速度进行，另一方面，使纳米粒子在超临界水中产生较高的过饱和度，晶体快速析出从而有利于获得粒径较小的纳米粒子。该反应过程克服了传统纳米制备技术的缺点，具有能耗低、生产效率高、产品纯度高、尺寸较小、粒径分布均匀等优势。
[0004]微通道反应器中的微型反应通道尺寸在10μm
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1000μm之间，具有较大的比表面积，可大大地强化了反应过程中的传质效率，实现分子层面上的高效混合，有利于得到粒径较小、尺寸分布均匀的纳米颗粒，在超临界水热合成领域具有独特的优势。
[0005]解决当前纳米材料制备领域存在的合成方法有缺陷，反应速度慢、管道流程长、不能精准调控不同种类纳米材料反应时间等问题，是纳米材料研究进一步发展的关键环节。然而，目前尚未有能够同时解决上述问题的具体方案。

技术实现思路

[0006]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台，结合超临界水热合成和微通道反应器，可高效制备尺寸小、粒径分布均匀的多种类纳米颗粒。其中的混合
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反应
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冷却模块集传统水热合成装备上混合器、反应器以及冷却器多个设备功能于一体，大大缩短管道流程，使得合成反应尽可能全部地发生在超临界水条件，生成的目标尺寸纳米粉体被急速冷却，防止其在亚临界冷却区进一步长大；平台上所设微通道反应器由多个微通道反应模块对接组装而成，可以通过调整微通道反应模块数量，精准调控反应时间，以适应于多种类、不同粒径纳米粉体的合成需求；微通道反应器外围设有超声波发生装置，可以有效防止合成颗粒团聚，避免反应通道发生堵塞。本专利技术可以绿色高效可靠地合成粒径小、分布均匀的纳米金属及金属氧化物粉体颗。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0008]一种适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台，包括：
[0009]混合
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反应
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冷却模块，包括微通道反应器，微通道反应器由多个微通道反应模块轴向对接组成，所述微通道反应模块内沿轴向有若干反应通道，在微通道反应器两端，各反应通道进行串联或者并联或者串并联结合，构成反应流道，所述反应流道的入口设置文丘里管，反应流道的末段设置有螺旋冷却器；
[0010]物料预处理模块，连接所述文丘里管的入口且在连接管路上设置有高压泵，所述高压泵用于将反应物料加压至水热合成反应压力；
[0011]供水模块，连接所述文丘里管的入口且在连接管路上设置有高压水泵和加热器，所述高压水泵用于将水加压至超临界压力，所述加热器用于将水加热至水热合成反应温度。
[0012]优选地，所述轴向为竖直方向，所述微通道反应器的上方设置顶端盖，所述顶端盖上分别开设物料进口、超临界水进口和竖向流道，物料进口和超临界水进口汇集于竖向流道，所述文丘里管设置于所述竖向流道中，外壁与竖向流道的内壁贴合。
[0013]优选地，所述微通道反应模块内的反应通道的数量和位置满足：
[0014]至少三条反应通道处于不同的径向，且至少三条反应通道处于相同径向但处于不同周向。
[0015]优选地，所述微通道反应模块内的反应通道的组成如下：
[0016]位于轴心位置的一条E流程微型反应通道，其出口连通反应器出口；
[0017]环绕E流程微型反应通道且位于圆周一上的若干A流程微型反应通道，各A流程微型反应通道上端连通文丘里管的出口；
[0018]环绕所有A流程微型反应通道且均位于圆周二上的若干B流程微型反应通道、若干C流程微型反应通道和若干D流程微型反应通道；
[0019]其中，所述若干A流程微型反应通道为并联关系，所述若干B流程微型反应通道为并联关系，所述若干C流程微型反应通道为并联关系，所述若干D流程微型反应通道为并联关系；
[0020]所述A流程微型反应通道、B流程微型反应通道、C流程微型反应通道、D流程微型反应通道和E流程微型反应通道依次串联。
[0021]优选地，所述螺旋冷却器设置在E流程微型反应通道内的中下部。
[0022]优选地，所述微通道反应器的顶端有环形汇集槽A1、扇形汇集槽B1、扇形汇集槽C1和扇形汇集槽D1，底端有环形汇集槽A2、扇形汇集槽B2、扇形汇集槽C2和扇形汇集槽D2，所述环形汇集槽A1和环形汇集槽A2投影于所述圆周一，即所述A流程微型反应通道连接于环形汇集槽A1与环形汇集槽A2之间；所述扇形汇集槽B1、扇形汇集槽C1和扇形汇集槽D1围合成一个圆环一，所述扇形汇集槽B2、扇形汇集槽C2和扇形汇集槽D2围合成一个圆环二，且圆环一和圆环二均投影于所述圆周二，其中所述B流程微型反应通道连接于扇形汇集槽B1与扇形汇集槽B2之间，C流程微型反应通道连接于扇形汇集槽C1和扇形汇集槽C2之间，D流程微型反应通道连接于扇形汇集槽D1和扇形汇集槽D2之间；所述环形汇集槽A2与扇形汇集槽B2连通，所述扇形汇集槽B1与扇形汇集槽C1连通，扇形汇集槽C2与扇形汇集槽D2连通，扇形汇集槽D1与E流程微型反应通道上端连通。
[0023]优选地，所述物料预处理模块包括前驱物储罐、矿化剂储罐、前驱物高压泵和矿化剂高压泵，前驱物高压泵设置于前驱物储罐的出口管路，矿化剂高压泵设置于矿化剂储罐
的出口管路，矿化剂高压泵的出口与矿化剂高压泵的出口均连接至文丘里管的入口。
[0024]优选地，所述供水模块包括软化水储罐，高压水泵设置在软化水储罐的出口管路上，高压水泵的出口分为两路，一路连接加热器并在连接管路上设置流量调节阀，另一路连接螺旋冷却器的冷却水进口，所述螺旋冷却器的冷却水出口回接软化水储罐。
[0025]优选地，所述冷却水进口和冷却水出口均位于螺旋冷却器的底端。
[0026]优选地，所述反应流道末端连接反应器出口，反应器出口连接产物出口且在连接管路上有高压背压阀。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0028]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台，其特征在于，包括：混合
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反应
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冷却模块，包括微通道反应器(4)，微通道反应器(4)由多个微通道反应模块(23)轴向对接组成，所述微通道反应模块(23)内沿轴向有若干反应通道，在微通道反应器(4)两端，各反应通道进行串联或者并联或者串并联结合，构成反应流道，所述反应流道的入口设置文丘里管(7)，反应流道的末段设置有螺旋冷却器(13)；物料预处理模块，连接所述文丘里管(7)的入口且在连接管路上设置有高压泵，所述高压泵用于将反应物料加压至水热合成反应压力；供水模块，连接所述文丘里管(7)的入口且在连接管路上设置有高压水泵(3.3)和加热器(10)，所述高压水泵(3.3)用于将水加压至超临界压力，所述加热器(10)用于将水加热至水热合成反应温度。2.根据权利要求1所述适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台，其特征在于，所述轴向为竖直方向，所述微通道反应器(4)的上方设置顶端盖，所述顶端盖上分别开设物料进口(5)、超临界水进口(6)和竖向流道，物料进口(5)和超临界水进口(6)汇集于竖向流道，所述文丘里管(7)设置于所述竖向流道中，外壁与竖向流道的内壁贴合。3.根据权利要求1或2所述适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台，其特征在于，所述微通道反应模块(23)内的反应通道的数量和位置满足：至少三条反应通道处于不同的径向，且至少三条反应通道处于相同径向但处于不同周向。4.根据权利要求1或2所述适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台，其特征在于，所述微通道反应模块(23)内的反应通道的组成如下：位于轴心位置的一条E流程微型反应通道(22)，其出口连通反应器出口(24)；环绕E流程微型反应通道(22)且位于圆周一上的若干A流程微型反应通道(18)，各A流程微型反应通道(18)上端连通文丘里管(7)的出口；环绕所有A流程微型反应通道(18)且均位于圆周二上的若干B流程微型反应通道(19)、若干C流程微型反应通道(20)和若干D流程微型反应通道(21)；其中，所述若干A流程微型反应通道(18)为并联关系，所述若干B流程微型反应通道(19)为并联关系，所述若干C流程微型反应通道(20)为并联关系，所述若干D流程微型反应通道(21)为并联关系；所述A流程微型反应通道(18)、B流程微型反应通道(19)、C流程微型反应通道(20)、D流程微型反应通道(21)和E流程微型反应通道(22)依次串联。5.根据权利要求4所述适用于多品种纳米粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：王树众，李紫成，刘伟，李艳辉，赫文强，孙圣瀚，张凡，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：