一种制备羟基乙酸的微界面反应装置及方法制造方法及图纸

技术编号:32020782 阅读:29 留言:0更新日期:2022-01-22 18:39
本发明专利技术提供了一种制备羟基乙酸的微界面反应装置,包括羰化反应器、分离罐和酯化反应器,所述羰化反应器内部设置有复合式微界面发生器用以将一氧化碳破碎分散一氧化碳微气泡,从所述羰化反应器出来的第一产物进入到所述分离罐用以将羟基乙酸和杂质分离,从所述分离罐分离出的第二产物进入酯化反应器,所述酯化反应器的底部设置有第一气动式微界面发生器用以将气体甲醇破碎分散为微气泡。该装置通过在羰化反应器中加入复合式微界面发生器,增大了一氧化碳与甲醛之间的相界传质面积,有效降低了羰化反应时的温度及压力,从而节约了能耗。通过在酯化反应器中加入第一气动式微界面发生器,减少了甲醇的用量,节约了成本。节约了成本。节约了成本。

【技术实现步骤摘要】
一种制备羟基乙酸的微界面反应装置及方法


[0001]本专利技术属于羟基酸或其衍生物的制备方法,具体而言,涉及一种制备羟基乙酸的微界面反应装置及方法。

技术介绍

[0002]羟基乙酸是一种重要的有机合成中间体和化工产品,又称乙醇酸,是最简单的α

羟基酸。羟基乙酸的纯品为一种无色、无味、半透明的固体,工业品通常为70%的水溶液。其应用范围很广,可用作清洗剂、粘合剂、生物降解聚合物、染色剂和螯合剂等,工业生产都采用合成法。近年来由于羟基乙酸能用于医学工程材料和高分子降解材料等许多领域,使得羟基乙酸的需求量逐年增加。
[0003]早期的羟基乙酸合成方法主要有甘氨酸的亚硝酸氧化法、羟基乙腈的酸性水解法、氯乙酸在碳酸钙或碳酸钡下水解法和甲醛羰化法合成乙醇酸。其中甲醛羰化法制得羟基乙酸的效果较好。但是甲醛羰化法制得羟基乙酸的问题在于反应时温度和压力高,浪费能源;甲醇的利用率不高,浪费资源。
[0004]有鉴于此,特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一目的在于提供一种制备羟基乙酸的微界面反应装置,该装置通过在羰化反应器中加入复合式微界面发生器,将一氧化碳分散破碎为一氧化碳微气泡,增大了一氧化碳与甲醛之间的相界传质面积,有效降低了羰化反应时的温度及压力,从而节约了能耗。该装置还通过在酯化反应器中加入第一气动式微界面发生器,将气态的甲醇破碎分散为甲醇微气泡,增大了甲醇与羟基乙酸的相界传质面积,减少了甲醇的用量,节约了成本。
[0006]本专利技术的第二目的在于提供一种制备羟基乙酸的微界面反应方法,该方法制备羟基乙酸时的操作简便,同时节约能耗和成本。
[0007]为了实现上述技术目的,本专利技术提供了以下技术方案:
[0008]本专利技术提供了一种制备羟基乙酸的微界面反应装置,包括羰化反应器、分离罐和酯化反应器,所述羰化反应器的侧壁上设置有一氧化碳进气管道以及甲醛进料管道,所述羰化反应器内部设置有复合式微界面发生器用以将一氧化碳破碎分散一氧化碳微气泡,从所述羰化反应器出来的第一产物进入到所述分离罐用以将羟基乙酸和杂质分离,从所述分离罐分离出的第二产物进入酯化反应器,所述酯化反应器的底部设置有第一气动式微界面发生器用以将气体甲醇破碎分散为微气泡。
[0009]现有技术中,存在下列几个方面的问题:
[0010]其一,现有的甲醛羰基化法制备羟基乙酸时温度和压力要很高,生产成本较高。
[0011]其二,现有甲醛羰基化法制备羟基乙酸的酯化反应时需要用到大量的甲醇,且甲醇的利用率低,造成了大量甲醇的浪费。
[0012]本专利技术相较于现有技术具有以下优点:
[0013]首先,本专利技术通过在羰化反应器的内部设置有复合式微界面发生器,其中复合式微界面发生器由液动式微界面发生器和第二气动式微界面发生器组成,第二气动式微界面发生器设置在液动式微界面发生器的正下方。一氧化碳通入液动式微界面发生器中,第二气动式微界面发生器和液动式微界面发生器之间通过连通管道相连,这是因为在羰化反应时硫催化剂作为催化剂在羰化反应器中,有时会堵塞第二气动式微界面发生器的细小孔隙,液动式微界面发生器设置在气动式微界面发生器的正上方,可以利用气压冲散气动式微界面发生器被堵塞的地方,起到疏通作用,为了设备可以正常运转起到作用。将复合式微界面发生器内置有利于气体分散破碎,本专利技术中内置式比外置式将气体分散破碎的效果更好。
[0014]其次,本专利技术通过在酯化反应器的底部设置有第一气动式微界面发生器,将气体甲醇破碎分散为甲醇微气泡,增加了甲醇与羟基乙酸的相界传质面积,有利于酯化反应的进行。
[0015]优选的,所述复合式微界面包括第二气动式微界面发生器和液动式微界面发生器,所述第二气动式微界面发生器与所述液动式微界面发生器之间通过连通管道相连。
[0016]优选的,所述第二气动式微界面发生器设置在所述液动式微界面发生器的正下方。
[0017]本领域所属技术人员可以理解的是,本专利技术所采用的微界面发生器在本专利技术人在先专利中已有体现,如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理,该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔,本体上设有与空腔连通的进口,空腔的相对的第一端和第二端均敞开,其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小;二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一端,二次破碎件的一部分设在空腔内,二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为:液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内,超高速旋转并切割气体,使气体气泡破碎成微米级别的微气泡,从而提高液相与气相之间的传质面积,而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
[0018]另外,在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口,二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通,说明气泡破碎器都是需要气液混合进入,另外从后面的附图中可知,一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力,所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器,二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转,从而在旋转的过程中实现气泡破碎,所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实,无论是液动式微界面发生器,还是气液联动式微界面发生器,都属于微界面发生器的一种具体形式,然而本专利技术所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式,在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本专利技术微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
[0019]此外,在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达
到气体相互碰撞”,并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器,验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性;而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载,具体见说明书中第[0031]‑
[0041]段,以及附图部分,其对气泡破碎器S

2的具体工作原理有详细的阐述,气泡破碎器顶部是液相进口,侧面是气相进口,通过从顶部进来的液相提供卷吸动力,从而达到粉碎成超细气泡的效果,附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构,上部的直径比下部的直径要大,也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
[0020]由于在先专利申请的初期,微界面发生器才刚研发出来,所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等,随着不断技术改进,后期更名本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备羟基乙酸的微界面反应装置,其特征在于,包括羰化反应器、分离罐和酯化反应器,所述羰化反应器的侧壁上设置有一氧化碳进气管道以及甲醛进料管道,所述羰化反应器内部设置有复合式微界面发生器用以将一氧化碳破碎分散一氧化碳微气泡,从所述羰化反应器出来的第一产物进入到所述分离罐用以将羟基乙酸和杂质分离,从所述分离罐分离出的第二产物进入酯化反应器,所述酯化反应器的底部设置有第一气动式微界面发生器用以将气体甲醇破碎分散为微气泡。2.根据权利要求1所述的制备羟基乙酸的微界面反应装置,其特征在于,所述复合式微界面包括第二气动式微界面发生器和液动式微界面发生器,所述第二气动式微界面发生器与所述液动式微界面发生器之间通过连通管道相连。3.根据权利要求2所述的制备羟基乙酸的微界面反应装置,其特征在于,所述第二气动式微界面发生器设置在所述液动式微界面发生器的正下方。4.根据权利要求1所述的制备羟基乙酸的微界面反应装置,其特征在于,所述酯化反应器的内部还设置有筛板,所述筛板设置在所述第一气动式微界面发生器的上方用以减缓气体甲醇的上升速度。5.根据权利要求1所述的制备羟基乙酸的微界面反应装置,其特征在于,还包括混合罐用以将甲醛和硫催化剂混合,混合后的甲醛和催化剂被送往所述羰化反应器,所述羰化反应...

【专利技术属性】
技术研发人员:张志炳李磊周政张锋孟为民杨高东杨国强田洪舟曹宇张豪仇登可王宏琳刘鹏郭远洋赵雷
申请(专利权)人:南京延长反应技术研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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