一种用于二噁英检测的碳硅微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种应用于二噁英检测的碳硅微球的制备方法，其包括以下步骤：将多孔硅胶微球加入碳源溶液，混匀后得到混合物；所述混合物通过水热反应得到前驱体；将所述前驱体干燥；将干燥后的前驱体在惰性气氛下碳化，然后活化得到碳硅微球，其中，水热反应的温度为160

【技术实现步骤摘要】
一种用于二噁英检测的碳硅微球及其制备方法


[0001]本专利技术涉及介孔微球制造
，尤其涉及一种用于二噁英检测的碳硅微球及其制备方法。

技术介绍

[0002]二噁英是指多氯代二苯并
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对
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二噁英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs）组成的一类化合物，包括210种化合物，它不仅具有致癌性，还具有生殖毒性、内分泌毒性和免疫抑制作用，有世纪之毒之称。所以在相应的工业生产、废弃物处理和工业品使用过程中，有必要对相应的废气、废水以及有接触的土壤进行二噁英的监测，这样才能有效的控制二噁英的污染。
[0003]一般对于环境样品中的二噁英检测主要分为五个阶段：样品提取、净化、富集、浓缩、上机。其中，净化部分采用商品化的活性碳柱、硅胶柱、氧化铝柱，但目前商品化的活性炭或者多孔硅胶对二噁英的回收率普遍较低，尤其对2,3,7,8
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TCDDs的回收率更低，会严重干扰检测结果，很难满足二噁英的检测需求。
[0004]因此，需要一种用于二噁英检测的碳硅微球及其制备方法，在确保二噁英的回收率同时，优化生产流程，降低生产成本。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种用于二噁英检测的碳硅微球的制备方法，制备得到的碳硅微球比表面积大，对二噁英的回收率高达80%以上；且该方法流程简单，生产成本低。
[0006]本专利技术还要解决的技术问题在于，提供一种碳硅微球。
[0007]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种用于二噁英检测的碳硅微球的制备方法，包括以下步骤：（1）将多孔硅胶微球加入碳源溶液，混匀后得到混合物；（2）所述混合物通过水热反应得到前驱体；（3）将所述前驱体干燥；（4）将干燥后的前驱体在惰性气氛下碳化，然后活化得到碳硅微球；其中，水热反应的温度为160
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220℃，反应时间为2
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6h；作为上述技术方案的改进，所述碳源溶液的浓度为1.5wt%
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17wt%。
[0008]作为上述技术方案的改进，碳源与多孔硅胶微球的重量比为（3
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9）：（11
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17）。
[0009]作为上述技术方案的改进，所述碳源为糠醇、聚乙烯醇、聚乙二醇、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、尿素中的一种或几种。
[0010]作为上述技术方案的改进，所述多孔硅胶微球的粒径为60
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200μm，比表面积为100
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1000m2/g。
[0011]作为上述技术方案的改进，步骤（4）中，将前驱体在氩气或氮气气氛中碳化，碳化
温度为750
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950℃，碳化时间为1
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6h；其中，当温度为50
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500℃时，升温速率为10
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15℃/min，当温度为500
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950℃，升温速率为6
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10℃/min。
[0012]作为上述技术方案的改进，步骤（4）中，活化温度为750
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950℃，升温速率为5
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10℃/min，活化时间为1
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6h；其中，活化方式为二氧化碳活化或水蒸气活化。
[0013]相应的，本专利技术还提供了一种碳硅微球，其由上述制备方法制备而得；所述碳硅微球的粒径为60
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200 μm，比表面积100
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1000 m2/g，孔径为2
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9nm。
[0014]实施本专利技术，具有以下有益效果：本专利技术碳硅微球的制备方法，以多孔硅胶为载体负载碳源溶液，通过水热反应一次碳化，焙烧二次碳化，活化的工艺制备得到了活性炭分散均匀、活性炭膜层厚度均匀、孔径为2
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9nm的碳硅微球，该碳硅微球对二噁英的回收率高达80%以上；另一方面，该制备方法使用的原料普通易得成本低，且制备方法简单实用于大规模生成使用。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0016]图1是本专利技术一种碳硅微球的制备方法的流程图；图2是本专利技术一种碳硅微球的制备方法的碳硅微球电镜扫描图；图3是本专利技术实施例1中碳硅微球的氮气吸附曲线图；图4是本专利技术实施例1中碳硅微球的孔径分布图；图5是本专利技术实施例1中碳硅微球的红外光谱图；图6是本专利技术实施例1中碳硅微球的XPS图；图7是本专利技术实施例1中碳硅微球的碳含量表征结果图；图8是本专利技术实施例1中碳硅微球的二噁英回收率图；图9是本专利技术实施例2中碳硅微球的氮气吸附曲线图；图10是本专利技术实施例2中碳硅微球的孔径分布图；图11是本专利技术实施例2中碳硅微球的二噁英回收效率图；图12是本专利技术实施例3中碳硅微球的二噁英回收效率图；图13是本专利技术对比例1中碳硅微球的二噁英回收效率图。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]参见图1，本专利技术还提供了一种碳硅微球的制备方法，包括以下步骤：
S1将多孔硅胶微球加入碳源溶液，混匀后得到混合物；具体的，S1包括：将碳源分散于水中，得到碳源溶液；往碳源溶液加入多孔硅胶微球，混合均匀后得到混合物。
[0019]在本专利技术的一个实施例之中，在碳源溶液与硅胶微球混合的过程中，进行超声处理，以使碳源更加均匀地负载在硅胶微球上。
[0020]具体的，所述碳源溶液的碳源为糠醇、聚乙烯醇、聚乙二醇、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、尿素中的一种或几种。
[0021]碳源溶液的浓度1.5wt%
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17wt%，若其浓度＜1.5wt%，则多孔硅胶负载量过小，硅胶微球表面、孔道内难以形成活性炭膜层；若其浓度＞17wt%，碳源溶液粘度过高，碳源溶液容易在硅胶微球表面形成水膜，难以渗透进入硅胶微球内部。示例性的，碳源溶液的浓度为2wt%、4wt%、8wt%、16wt%，但不限于此。示例性的，碳源为糠醇、聚乙烯醇、聚乙二醇、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、尿素，但不限于此。多孔硅胶微球选用粒径为60
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200μm，示例性的，多孔硅胶微球粒径为60μm、100μm、140μm、180μm，在这里不作限制。
[0022]优选的，多孔硅胶微球的比表面积为100
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1000m2/g，示例性的，比表面积为200m2/g、400m2/g、600m2/g、800m2/g，但不限于此。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于二噁英检测的碳硅微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将多孔硅胶微球加入碳源溶液，混匀后得到混合物；（2）所述混合物通过水热反应得到前驱体；（3）将所述前驱体干燥；（4）将干燥后的前驱体在惰性气氛下碳化，然后活化得到碳硅微球；其中，水热反应的温度为160
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220℃，反应时间为2
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6h。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源溶液的浓度为1.5wt%
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17wt%。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，碳源与多孔硅胶微球的重量比为（3
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9）：（11
‑
17）。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为糠醇、聚乙烯醇、聚乙二醇、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、尿素中的一种或几种。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔硅胶微球的粒径为60
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200μm，比表面积为100
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1000m2/g。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将前驱体在氩气或氮气气氛中碳化，碳化温度为750
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950℃，碳化时间为1
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6h；其中，当温度为50
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500℃时，升温速率为10
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15℃/min，当温度为500
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950℃时，升温速率为6
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10℃/min。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，活化温度为750

【专利技术属性】
技术研发人员：陈善良，徐绍亮，李顺，邓伟，张永平，刘勇，
申请(专利权)人：广东宜纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：