一种醇头聚合提纯制备方法技术

本发明专利技术提供一种醇头聚合提纯制备方法，用于C6醇头二乙二醇单乙烯基醚的制备。其制备方法是现将二甘醇、预制混合溶液、乙炔于反应釜中进行充分的聚合反应，得到反应混合物，再将反应混合物通过一级精馏塔、二级精馏塔精馏，通过调整回流比收集双醚副产物和C6醇头二乙二醇单乙烯基醚。本发明专利技术所得的C6醇头，纯度在98%以上，基本无双醚副产物，达到出厂标准。达到出厂标准。达到出厂标准。

【技术实现步骤摘要】
一种醇头聚合提纯制备方法


[0001]本专利技术属于二乙二醇单乙烯基醚的合成
，尤其是涉及一种醇头聚合提纯制备方法。

技术介绍

[0002]目前国内用于聚羧酸减水剂的聚醚大单体保守估计在 100 万吨/年，按照 3%的醇头用量估算，国内年需求醇头 3 万吨/年。目前用于聚醚大单体合成的醇头主要是甲基烯丙醇(俗称C4 醇头)和 3
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甲基
‑3‑
丁烯
‑1‑
醇(俗称 C5 醇头)，C4 醇头主要为国内自产，C5 醇头主要为日本可乐丽进口。目前国内的二乙二醇单乙烯基醚(俗称 C6 醇头)的实际产能大概在 2400 吨/年，C6 醇头制备的聚醚大单体合成的聚羧酸减水剂在抗泥、保坍等方面对 C4 醇头和 C5 醇头具有明显的优势，C6 醇头的产能需求具有明显的增长趋势和增长空间。
[0003]二乙二醇单乙烯基醚(CAS: 929
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37
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3)是 C6 醇头中用量最大的一种，为无色透明液体，密度 0.968g/cm 3 (20℃)，熔点
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醇头聚合提纯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（A）在反应釜中加入二甘醇以及催化剂、阻聚剂和稳定剂的预制混合溶液；（B）通过氮气置换，置换出反应釜内的空气，并将反应釜抽真空，在150~170℃的温度下向所述反应釜中通入乙炔，充分进行以下反应：；（C）对反应釜进行降温，当温度降低到45℃以下后，对反应混合物进行出料；（D）精馏来自步骤（C）中的反应混合物，将步骤（C）中的反应混合物加入精馏塔中，设定精馏塔塔釜温度137
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143℃，逐渐升高至157
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163℃，精馏塔包括一级精馏塔和二级精馏塔，设定一级精馏塔和二级精馏塔温度107
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113℃，逐渐升高至 112
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118℃，将一级精馏塔精馏的气相组分通过冷凝器冷凝后收集至第一单醚接收罐中，将一级精馏塔精馏的液相组份加入二级精馏塔中，将二级精馏塔精馏的气相组分通过冷凝器冷凝后调整回流比收集至至第二单醚接收罐和双醚接收罐中，精馏塔、第一单醚接收罐、第二单醚接收罐、双醚接收罐均抽真空，第一单醚接收罐、第二单醚接收罐中即为醇头产物。2.如权利要求1所述的醇头聚合提纯制备方法，其特征在于，步骤（D）中，将二级精馏塔精馏的液相组分回收加入到步骤（1）中的反应釜中。3.如权利要求1所述的醇头聚合提纯制备方法，其特征在于，步骤（C）和步骤（D）之间还包括步骤（C1）：对反应混合物进行取样，对取样的反应混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：应青，陈潜，朱南军，
申请(专利权)人：衢州建华南杭药业有限公司，
类型：发明
国别省市：