一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置及制备方法制造方法及图纸

一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置及制备方法，其中装置包括进料机构，用于提供制备多壁高纯碳纳米管纤维的前驱液；载气气源，用于提供载气气流；汽化室，接收前驱液和载气气流；电离盒，提供高能电子束冲击水汽态的前驱液；刚玉管，在高温条件下使经高能电子束冲击的前驱液形成黑色半透明筒状的碳纳米管气凝胶；卧式反应炉，提供刚玉管所需高温；冷却收料机构，用于水浴冷却涌出的碳纳米管气凝胶使之收缩成碳纳米管纤维。本发明专利技术的电离盒提供高能电子束冲击水汽态的前驱液，引起化学键的断裂或分子重排，瞬间产生多种离子，并以生物质作为碳源制备多壁高纯碳纳米管纤维，保证了碳纳米管的连续化制备。纳米管的连续化制备。纳米管的连续化制备。

【技术实现步骤摘要】
一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置及制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料制备相关
，具体涉及一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置及制备方法。

技术介绍

[0002]在纳米材料领域，碳纳米管（CNTs）具有独特的性能，如超轻，高比表面，高导电，高传热，优异的力学性能等，在电子器件、智能传感器和复合材料中的应用需求迅速增长，极大地促进了碳纳米管的大规模合成和发展。但是碳纳米管是一维材料，其纳米尺寸限制了其进一步的实际应用，组装成宏观尺寸的纤维材料是拓展其价值的一种方法，目前常用三种制备方法分别是：液相纺丝法，阵列纺丝法，以及CVD法纺丝。其中，CVD法是通过在气流中直接生长碳纳米管并自组装成的方法，其相比前二者，这种方法能够连续宏量制备CNT纤维，制备成本低，效率高，收集速度快，在实验研究和工业生产中都有一个快速的发展。
[0003]在CVD制备碳纳米管纤维过程中，常用做生产碳纳米管的原料主要是含碳的小分子气体，如甲烷、乙烯、乙炔、CO、丁烷以及易挥发的有机溶剂，如苯、乙醇等，这些精细化工品作为碳源是由于制备工艺条件易控制，制备过程稳定，制备的碳纳米管纯度高。然而，缺点就是他们主要来源于石油化工，成本相对较高。研究者又将目光转向了可再生自然资源的生物质，如干草，蔗糖，樟脑，松节油，桉树油等，但是由于裂解气体的复杂性及产生焦碳原因，不能连续制备碳纳米管纤维，且制备的碳纳米管纯度也不高。
[0004]因此，找到合适的生物质碳源或者改进制备工艺仍然是这个领域需要解决的问题。

技术实现思路
r/>[0005]基于此，本专利技术提供了一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置及制备方法，以解决现有技术以生物质为碳源不能连续制备碳纳米管纤维的技术问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置，其包括：进料机构，用于提供制备多壁高纯碳纳米管纤维的前驱液；载气气源，用于提供载气气流；汽化室，连接所述进料机构和所述载气气源，以用于接收所述进料机构提供的前驱液及载气气源提供的载气气流，同时，提供高温使前驱液在高温下分散形成水汽态；电离盒，连接所述汽化室的出料侧，汽化室内形成水汽态的前驱液由载气气流带入到电离盒内，电离盒用于提供高能电子束冲击水汽态的前驱液，所述电离盒设有产生高能电子束的电离源；刚玉管，连接在所述电离盒的出料侧，电离盒内经高能电子束冲击的前驱液由载气气流带入到刚玉管，刚玉管用于在高温条件下使经高能电子束冲击的前驱液形成黑色半透明筒状的碳纳米管气凝胶，所述刚玉管沿前驱液传输方向依次划分为A管段和B管段；卧式反应炉，所述刚玉管贯穿设置在所述卧式反应炉的炉膛内，以用于提供刚玉
管所需高温；以及冷却收料机构，设置在所述刚玉管的出料侧，刚玉管内碳纳米管气凝胶由载气气流带动涌出，所述冷却收料机构用于水浴冷却涌出的碳纳米管气凝胶使之收缩成碳纳米管纤维，同时，对碳纳米管纤维进行机械缠绕收集。
[0007]作为本专利技术的进一步优选技术方案，所述进料机构为蠕动泵，所述载气气源为装有惰性气体的气瓶。
[0008]作为本专利技术的进一步优选技术方案，所述卧式反应炉对A管段和B管段的加热温度不同，所述卧式反应炉具有温度设定器，所述温度设定器用于控制所述卧式反应炉的加热温度。
[0009]作为本专利技术的进一步优选技术方案，所述冷却收料机构包括水箱、导丝辊、收料辊和电机，所述水箱设置在所述刚玉管的出料侧，所述导丝辊设置在所述水箱内，所述收料辊设置在所述水箱外并由所述电机带动旋转，所述水箱用于对碳纳米管气凝胶进行水浴冷却以生成碳纳米管纤维，所述收料辊用于在电机的带动下将经所述导丝辊的碳纳米管纤维进行缠绕收集。
[0010]根据本专利技术的另一方面，本专利技术还提供了一种采用上述任一项所述的制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置的制备方法，包括以下步骤：取碳源、催化剂和促进剂溶解于溶剂中得到前驱液，其中，各组分的质量百分比为：碳源1%
‑
2.5%，催化剂0.3%
‑
1.2%，促进剂0.2%
‑
1.5%，溶剂95%
‑
97.6%，碳源为经过醇洗后去除碱金属的生物质；将前驱液由进料机构上料到汽化室内，同时，载气气源提供载气气流给汽化室，汽化室提供高温使前驱液分散形成水汽态；水汽态的前驱液在载气气流的带动下进入电离盒内，电离盒提供高能电子束冲击前驱液，引起前驱液的化学键的断裂或分子重排以形成碎片状；形成碎片状的前驱液在载气气流的带动下进入刚玉管内，由卧式反应炉对刚玉管进行加热，前驱液首先在刚玉管的A管段内裂解成白色气凝胶状雾团，然后在刚玉管的B管段内生长成碳纳米管，碳纳米管相互之间接触进一步形成黑色半透明筒状的碳纳米管气凝胶；碳纳米管气凝胶在载气气流的作用下从刚玉管内涌出到水箱，经水浴冷却生成碳纳米管纤维，碳纳米管纤维经冷却收料机构进行机械收集。
[0011]作为本专利技术的进一步优选技术方案，所述生物质为富含羟基的单宁酸、没食子酸或槲皮素，所述催化剂为二茂铁、二茂钴、二茂镍、氯化铁、硫化铁或草酸镍，所述促进剂为噻吩、水、硫化氢或二硫化碳。
[0012]作为本专利技术的进一步优选技术方案，对碳源进行醇洗用的溶液为甲醇、乙醇或混合醇液。
[0013]作为本专利技术的进一步优选技术方案，进料机构的进液量为1
‑
5ml/min，载气气流的速度为10
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120sccm。
[0014]作为本专利技术的进一步优选技术方案，所述刚玉管的A管段内裂解温度为400
‑
600℃，刚玉管的B管段内生成碳纳米管气凝胶的温度为1200
‑
1500℃。
[0015]作为本专利技术的进一步优选技术方案，所述冷却收料机构包括水箱、导丝辊、收料辊
和电机，所述收料辊用于在电机的带动下将经所述导丝辊的碳纳米管纤维进行缠绕收集，且所述电机带动导丝辊进行机械收集的速度为2
‑
8m/min。
[0016]本专利技术的制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置及制备方法，通过采用上述技术方案，可以达到如下有益效果：1）以生物质为碳源，能够精确地控制裂解方向，产生有效合成碳纳米管的CO和CH4气体，同时也裂解生成了H2O，发生水煤汽反应，减少了无定型碳的比例，从而实现了碳纳米管纤维的连续化制备；2）本专利技术的电离盒提供高能电子束冲击水汽态的前驱液，引起化学键的断裂或分子重排，瞬间产生多种离子，并以生物质作为碳源制备多壁高纯碳纳米管纤维，保证了前驱液能够在催化剂作用下形成碳纳米管，避免形成焦碳造成催化剂失活，即本专利技术保证了碳纳米管的连续化制备；3）本专利技术通过采用上述装置及方法制备的碳纳米管纤维的碳源可绿色再生，自然界含量丰富，原料易得，生产成本低；且具有石墨化程度高，纯度高的效果。
附图说明
[0017]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0018]图1为本专利技术制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置提供的一实例的结构示意图；图2为以多羟基生物质制备碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置，其特征在于，包括：进料机构，用于提供制备多壁高纯碳纳米管纤维的前驱液；载气气源，用于提供载气气流；汽化室，连接所述进料机构和所述载气气源，以用于接收所述进料机构提供的前驱液及载气气源提供的载气气流，同时，提供高温使前驱液在高温下分散形成水汽态；电离盒，连接所述汽化室的出料侧，汽化室内形成水汽态的前驱液由载气气流带入到电离盒内，电离盒用于提供高能电子束冲击水汽态的前驱液，所述电离盒设有产生高能电子束的电离源；刚玉管，连接在所述电离盒的出料侧，电离盒内经高能电子束冲击的前驱液由载气气流带入到刚玉管，刚玉管用于在高温条件下使经高能电子束冲击的前驱液形成黑色半透明筒状的碳纳米管气凝胶，所述刚玉管沿前驱液传输方向依次划分为A管段和B管段；卧式反应炉，所述刚玉管贯穿设置在所述卧式反应炉的炉膛内，以用于提供刚玉管所需高温；以及冷却收料机构，设置在所述刚玉管的出料侧，刚玉管内碳纳米管气凝胶由载气气流带动涌出，所述冷却收料机构用于水浴冷却涌出的碳纳米管气凝胶使之收缩成碳纳米管纤维，同时，对碳纳米管纤维进行机械缠绕收集。2.根据权利要求1所述的制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置，其特征在于，所述进料机构为蠕动泵，所述载气气源为装有惰性气体的气瓶。3.根据权利要求1所述的制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置，其特征在于，所述卧式反应炉对A管段和B管段的加热温度不同，所述卧式反应炉具有温度设定器，所述温度设定器用于控制所述卧式反应炉的加热温度。4.根据权利要求1所述的制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置，其特征在于，所述冷却收料机构包括水箱、导丝辊、收料辊和电机，所述水箱设置在所述刚玉管的出料侧，所述导丝辊设置在所述水箱内，所述收料辊设置在所述水箱外并由所述电机带动旋转，所述水箱用于对碳纳米管气凝胶进行水浴冷却以生成碳纳米管纤维，所述收料辊用于在电机的带动下将经所述导丝辊的碳纳米管纤维进行缠绕收集。5.一种采用权利要求1至4任一项所述的制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取碳源、催化剂和促进剂溶解于溶剂中得到前驱液，其中，各组分的质量百分比为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱美芳，翟功勋，王倩倩，相恒学，刘赋瑶，朱丽萍，胡泽旭，周家良，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：