一种环保型2-乙基蒽醌生产工艺制造技术

本申请涉及2

【技术实现步骤摘要】
一种环保型2
‑
乙基蒽醌生产工艺


[0001]本申请涉及2
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乙基蒽醌生产工艺
，特别涉及一种低COD的环保型2
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乙基蒽醌生产工艺。

技术介绍

[0002]2‑
乙基蒽醌为浅黄色粉末状或亮黄色鳞片状固体，是重要的精细化工原料，主要用于双氧水的制备。2
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乙基蒽醌也用于制备感光化合物，是光聚合或阻聚级聚合的敏化剂；还用于染料、光筛树脂、农业化肥的制备。近年来还发现2
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乙基蒽醌对肿瘤有抑制作用，是一种有效的医药中间体。
[0003]目前工业生产2
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乙基蒽醌的通用方法是通过乙苯和邻苯二甲酸酐反应，主要是因石油化工业的快速发展，可以为反应提供充足的原料。工业生产2
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乙基蒽醌的方法主要分为以下两步：
[0004](1)2
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(4
’‑
乙基苯甲酰基)苯甲酸(简称BE酸)的制备
[0005]以乙苯和邻苯二甲酸酐为原料，在催化剂作用下，催化剂通常为三氯化铝，于有机溶剂中发生傅－克(Friedel
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Crafts)反应，合成2
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(4
’‑
乙基苯甲酰基)苯甲酸铝复盐。2
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(4
’‑
乙基苯甲酰基)苯甲酸铝复盐在酸性水溶液中水解，生成BE酸的有机溶液，脱反应溶剂得到BE酸固体。
[0006](2)2
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乙基蒽醌的制备<br/>[0007]在浓硫酸或发烟硫酸的催化下，BE酸脱水闭环得闭环液。然后利用2
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乙基蒽醌溶于浓硫酸却不溶与稀硫酸的性质，用工艺水稀释闭环液。水析后通常有两种处理方法：(2.1)直接过滤，分离出固体2
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乙基蒽醌，经碱煮、水洗去除大部分杂质后进行真空精馏得到精品2
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乙基蒽醌。(2.2)闭环液加水稀释的同时加入有机溶剂，将2
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乙基蒽醌萃入有机溶剂相，萃取液经碱洗、水洗后脱除溶剂，得到的2
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乙基蒽醌再进行真空精馏得到精品2
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乙基蒽醌。
[0008]两种精制方法都用到了碱处理，目的是为了将闭环反应中未转化的BE酸和碱反应生成水溶性的钠盐溶于碱水中，这是因为在BE酸脱水闭环过程中，如果维持较高的反应温度，则产物容易焦化并带来大量的副反应，所以一般维持相对较低的反应温度，这样就会出现反应不完全的BE酸。而该废碱水直接进入污水处理工段，将会造成废水中COD较高，综合处理成本较高。
[0009]中国专利公开号：CN110787484A，名称为：一种2
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乙基蒽醌闭环萃取液的碱洗及碱洗废水处理工艺，其公开了将碱性废水引至絮凝釜，先用硫酸中和至中性，再加入通用型絮凝剂进行絮凝处理，经压滤设备压滤，所得絮凝泥送废固处理站；经pH值调节及过滤除去絮凝泥后，将过滤水送生化处理装置；废水经生化处理后，或达标排放，或返回酸析工序作为闭环液稀释水闭路循环使用。该专利一方面处理工艺复杂，另一方面又产生了大量的固废，并不环保，而且处理成本高。

技术实现思路

[0010]现有技术的2
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乙基蒽醌生产工艺存在产生大量固废或高COD废水的技术问题，为此，本申请提出了一种低COD环保型2
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乙基蒽醌生产工艺，为了达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现：
[0011]一种环保型2
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乙基蒽醌生产工艺，包括乙苯和苯酐溶于氯苯溶剂，在无水三氯化铝催化剂的催化下，生成BE酸的铝复盐，后与无机酸发生水解反应，分层分离得BE酸的氯苯溶液和三氯化铝的水溶液，BE酸的氯苯溶液脱有机溶剂得固体BE酸，固体BE酸由催化剂发烟硫酸催化进行闭环反应，所述发烟硫酸含20％的三氧化硫，BE酸与发烟硫酸的质量比为1：2～4.5，反应温度为45℃～55℃，反应停留时间为72小时～100小时，闭环反应生成的料液再经离析、萃取，分层分离得2
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乙基蒽醌的萃取液和废酸水溶液；所述2
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乙基蒽醌萃取液再经无机碱处理，无机碱与闭环反应中未反应的BE酸反应生成BE酸的盐，分层分离得到碱处理后的2
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乙基蒽醌萃取液和碱洗水溶液；所述碱处理后的2
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乙基蒽醌萃取液经水洗、脱除有机溶剂后得到2
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乙基蒽醌粗品，所述碱洗水溶液加入无机酸至pH≤3回收BE酸，分离得到BE酸直接回用。
[0012]具体的，所述碱洗水溶液加入无机酸并同时加入氯苯有机溶剂，分层分离得到BE酸的氯苯溶液，BE酸的氯苯溶液直接回用，进行脱除溶剂、脱水、闭环反应，依次循环。
[0013]具体的，所述碱洗水溶液加入无机酸充分搅拌后过滤得BE酸，BE酸直接回用，进行脱水、闭环反应，依次循环。
[0014]具体的，所述无机酸选自盐酸或硫酸，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙。
[0015]具体的，所述闭环反应生成的料液缓慢加入水中离析。
[0016]具体的，所述闭环反应的温度为50℃。
[0017]具体的，所述闭环反应的反应时间为85小时。
[0018]具体的，所述闭环反应生成的料液使用甲苯萃取得2
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乙基蒽醌的甲苯萃取液。
[0019]本申请与现有技术相比，具有如下优点：脱水闭环反应的条件非常温和，脱水闭环反应过程中的副反应得到了有效控制，对反应设备的要求降低，普通的反应釜即可满足反应的要求，设备使用寿命得到了延长。同时，整个反应的能耗也明显的降低。另外，实现了BE酸的回收，综合反应物BE酸的转化率最高可以提高20％；回收BE酸后的废水，其COD由一般为数万至数十万毫克每升降低到3000mg/L以内。
附图说明
[0020]图1是本专利技术的2
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乙基蒽醌生产流程图。
具体实施方式
[0021]下面将结合本申请的实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0022]如图1所示，2
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乙基蒽醌生产流程如附图1，反应物乙苯和苯酐溶于氯苯溶剂，在无水三氯化铝催化剂的催化下，发生缩合反应，生成BE酸的铝复盐，后与无机酸发生水解反应得BE酸、三氯化铝和水，其中BE酸溶于氯苯为有机相，三氯化铝溶于水为水相，分层分离后
将含有BE酸的氯苯溶液通入脱氯苯釜脱除氯苯有机溶剂得固体BE酸。
[0023]固体BE酸烘干脱水至水分≤1％，一次性加入到催化剂发烟硫酸中，所述发烟硫酸含20％的三氧化硫，搅拌充分混匀，所述BE酸与发烟硫酸的质量比为1：2～4.5，反应温度为45℃～55℃，反应停留时间为72小时～96小时，闭环反应生成2
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乙基蒽醌和水，再经过离析、甲苯萃取，2
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乙基蒽醌溶于甲苯为有机相，发烟硫酸与水为酸废水相，分层分离，得2<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环保型2
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乙基蒽醌生产工艺，包括乙苯和苯酐溶于氯苯溶剂，在无水三氯化铝催化剂的催化下，生成BE酸的铝复盐，后与无机酸发生水解反应，分层分离得BE酸的氯苯溶液和三氯化铝的水溶液，BE酸的氯苯溶液脱有机溶剂得固体BE酸，其特征在于：固体BE酸由催化剂发烟硫酸催化进行闭环反应，所述发烟硫酸含20％的三氧化硫，BE酸与发烟硫酸的质量比为1：2～4.5，反应温度为45℃～55℃，反应停留时间为72小时～100小时，闭环反应生成的料液再经离析、萃取，分层分离得2
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乙基蒽醌的萃取液和废酸水溶液；所述2
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乙基蒽醌萃取液再经无机碱处理，无机碱与闭环反应中未反应的BE酸反应生成BE酸的盐，分层分离得到碱处理后的2
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乙基蒽醌萃取液和碱洗水溶液；所述碱处理后的2
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乙基蒽醌萃取液经水洗、脱除有机溶剂后得到2
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乙基蒽醌粗品，所述碱洗水溶液加入无机酸至pH≤3回收BE酸，分离得到BE酸直接回用。2.根据权利要求1所述的一种环保型2
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乙基蒽醌生产工艺，其特征在于：所述碱洗水溶液加入无...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓冰，章金龙，梁百其，刘小棒，谢晋，
申请(专利权)人：浙江金科日化原料有限公司，
类型：发明
国别省市：