【技术实现步骤摘要】
一种高产率的4,4
’
联苯二酚的制备方法
[0001]本专利技术涉及有机合成
,特别是涉及一种高产率的4,4
’
联苯二酚的制备方法。
技术介绍
[0002]4,4
’
联苯二酚作为一种重要的有机中间体,可被用于制造工程塑料及其复合材料等等。由于4,4
’
联苯二酚具有抗氧化、防老化及无污染的特性,使其广泛应用于食品包装、无色或浅色硫化橡胶制品和医用乳胶制品中,同时,4,4
’
联苯二酚还具有耐高温的性质,可用作聚酯、聚碳酸酯(PC)、聚苯砜、聚氨酯以及环氧树脂等改性单体,此外,它还可以作为液晶聚合物的原料,应用于制造高强度纤维、增强光导纤维等等。早在20世纪70年代,国外已经将4,4
’
联苯二酚用于制作液晶材料,目前在橡胶行业中的应用已不占主导地位,高纯度的4,4
’
联苯二酚主要应用于液晶高分子的合成。
[0003]目前,4,4
’
联苯二酚的合成主要有以下4种方法:
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高产率的4,4
’
联苯二酚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:利用金属源对CeO2进行负载,制备出金属负载的半导体材料;S2:将S1中制得的金属负载的半导体材料和2,6
‑
二叔丁基苯酚加入反应容器中后,通入氧气,进行2,6
‑
二叔丁基苯酚的氧化耦合反应,之后将反应产物过滤,烘干后得到产物A;S3:将S2中制得的产物A和乙醇加入反应容器中,待完全溶解后加入催化剂,于60
‑
80℃在搅拌下还原反应1
‑
3h后,旋蒸出乙醇,趁热对剩余物质抽滤后,进行洗涤,最后干燥得到产物B;S4:向反应容器中加入产物B、间二甲苯和对甲苯磺酸钠,抽真空后通入氮气,然后将温度升至130
‑
140℃,反应4
‑
6h,将反应物进行脱色和重结晶处理,得到4,4
’
联苯二酚。2.根据权利要求1所述的一种高产率的4,4
’
联苯二酚的制备方法,其特征在于,S1中制备金属负载的半导体材料过程中,向容器中加入1
‑
3g的CeO2纳米粉末和10
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30ml的浓度为0.53mol/L的赖氨酸溶液,混合均匀后加入金属源,然后将其移至60
‑
80℃的恒温反应器中,在搅拌条件下缓慢滴加碳酸钠溶液,调节溶液pH值呈中性后,恒温反应2
‑
5h后,用布氏漏斗过滤,并将滤饼用去离子水洗涤3~5次,然后将其放置在60℃~65℃的烘箱中干燥后,接着放入300
‑
500℃的马弗炉中,在氮气气氛下的煅烧2
‑
4h,研磨后得到金属负载的半导体材料。3.根据权利要求1所述的一种高产率的4,4
’
联苯二酚的制备方法,其特征在于,S2中,首先在反应容器中加入2
‑
4g的2,6
‑
二叔丁基苯酚,然后加入3
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6g的水和0.1
‑
0.3g的十二烷基苯磺酸钠,搅拌10
‑
30min后,加入0.01~0.1g的金属负载的半导体催化剂,抽真空后通入氧气,在卤钨灯光照和搅拌下进行氧化偶联反应10
‑
20...
【专利技术属性】
技术研发人员:张东宝,于冉,徐良,
申请(专利权)人:宁夏清研高分子新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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