膜过滤材料及其制备方法和处理气溶胶的应用技术

本发明专利技术公开了一种膜过滤材料及其制备方法和处理气溶胶的应用。该制备方法基于溶胶

【技术实现步骤摘要】
膜过滤材料及其制备方法和处理气溶胶的应用


[0001]本专利技术涉及气溶胶处理
，特别涉及一种膜过滤材料及其制备方法和处理气溶胶的应用。

技术介绍

[0002]气溶胶是指大气与悬浮在其中的固体和液体微粒共同组成的多相体系，负载有害物质的危害性气溶胶在风系的作用下，可进行长距离传输，不仅对人类生存环境造成严重危害，还可能对全球气候变化造成影响。放射性气溶胶是含有放射性核素的强危害性气溶胶，人或动物吸入将导致严重的内照射危害，若不经处理排入大气，则会进一步危害生态系统。在一些特殊工况下，处理放射性气溶胶的过滤材料需具备耐高温的特点，比如，核能系统铅基快堆的覆盖气体密封失效时，携带钋气溶胶的氩气在较短时间内迅速释放进堆顶包容小室内，同时释放大量的热，普通的过滤材料在该温度环境下往往不能有效净化，甚至发生融化，彻底失去净化能力。CN204294017U公开了一种用于处理放射性气溶胶的核岛空气过滤器，该过滤器通过粘结剂将滤芯固定于箱体，由于粘结剂在高温条件下会发生融化，导致过滤器不适用于在高温环境下运行。CN106128538A公开了一种用于铅基快堆或ADS次临界系统中去除
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Po的方法和装置，该装置主要由陶瓷滤膜、玻璃纤维和滤布等组成，滤膜中含有稀土成分，过滤成本相对较高。CN106757528B公开了一种超低密度二氧化硅蓬松纤维及其制备方法，制得的二氧化硅纤维同时具有耐高温、过滤精度高的优点，该方法所需的静电纺丝技术操作简单，成本较低，但一般的二氧化硅纤维与核素的亲和力相对较弱。
[0003]基于此，有必要开发一种耐高温、过滤效率高且成本较低的膜过滤材料的制备工艺，用于处理气溶胶，尤其是在高温条件下处理放射性钋及其他核素气溶胶用于核电厂空气净化，同时该膜过滤材料还对其它危害性气溶胶也有过滤作用，用于大气净化。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的之一在于提供一种耐高温、高过滤精度、高钋亲和性的膜过滤材料及其制备工艺。该目的可以通过以下的技术方案实现。
[0005]本专利技术第一方面提供一种膜过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将聚乙烯醇与水混合，制备PVA水溶液；
[0007]将水、硅酸四乙酯和磷酸进行混合，水解，制备Si水解液；
[0008]将所述Si水解液和铁盐混合，制备Si/Fe水解液；
[0009]将所述PVA水溶液和所述Si/Fe水解液混合，陈化，制备纺丝前驱体液；
[0010]将所述纺丝前驱体液进行静电纺丝，制备前驱体纳米纤维膜；
[0011]将所述前驱体纳米纤维膜进行干燥，在还原气氛下煅烧，制备Fe/Fe2O3/SiO2杂化纳米纤维膜。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，所述膜过滤材料的制备方法中，
[0013]所述PVA水溶液中含有5wt％～20wt％聚乙烯醇；及/或，
[0014]所述将水、硅酸四乙酯和磷酸进行混合的步骤中，水、硅酸四乙酯和磷酸的摩尔比为(5～20):1:(0.005～0.015)；及/或，所述水解的水解时间为4h～18h；
[0015]所述将所述Si水解液和铁盐混合的步骤中，Si和Fe的摩尔比为(2～16):1；及/或，所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或者其组合；及/或，
[0016]所述将所述PVA水溶液和所述Si/Fe水解液混合，陈化步骤中，所述PVA水溶液和所述Si/Fe水解液的质量比为1:(0.5～2.5)，所述陈化为静置，陈化时间为4h～24h。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，所述膜过滤材料的制备方法中，
[0018]所述Si和Fe的摩尔比例为(2～8):1；及/或，
[0019]所述PVA水溶液和所述Si/Fe水解液的质量比为1:(0.5～1.5)。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，所述膜过滤材料的制备方法中，所述陈化为常温陈化，陈化温度为20℃～30℃，陈化时间为6h～24h；或者，
[0021]所述陈化为水浴陈化，陈化温度为40℃～70℃，陈化时间为4h～20h。
[0022]在本专利技术的一些实施方式中，所述膜过滤材料的制备方法中，进行所述静电纺丝的参数包括：接受距离为5cm～25cm，及/或，推注速度为0.8mL/h～3mL/h，及/或，电压为6kV～15kV。
[0023]在本专利技术的一些实施方式中，所述膜过滤材料的制备方法中，
[0024]所述将所述前驱体纳米纤维膜进行干燥，在还原气氛下煅烧的步骤中，
[0025]所述干燥的干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为4h～8h，及/或，
[0026]所述还原气氛为氢气和惰性气体的混合气氛，及/或，
[0027]所述煅烧的煅烧温度为350℃～800℃，煅烧时间为1h～8h。
[0028]在本专利技术的一些实施方式中，所述膜过滤材料的制备方法中，所述氢气的浓度为5％，所述惰性气体选自氮气或氩气，所述煅烧温度为450℃～700℃，所述煅烧时间为2h～8h。
[0029]本专利技术的第二方面提供了一种膜过滤材料，根据本专利技术第一方面提供的制备方法制备得到。
[0030]本专利技术第三方面提供了本专利技术第二方面提供的膜过滤材料在处理气溶胶方面的应用，所述气溶胶选自钋气溶胶、碘气溶胶或铅铋气溶胶。
[0031]在本专利技术的一些实施方式中，所述膜过滤材料在25℃～450℃处理所述气溶胶。
[0032]本专利技术提供了一种膜过滤材料的制备方法，该方法通过溶胶
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凝胶静电纺丝和热处理工艺相结合的技术手段，以聚乙烯醇/正硅酸四乙酯/铁盐组成溶胶
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凝胶前驱体液，并在还原气氛下煅烧去除有机物及将杂化纤维表面的Fe2O3还原成Fe，制得的Fe/Fe2O3/SiO2杂化纳米纤维膜具有耐高温、高钋亲和性的优异综合性能。其中，在300℃～400℃的高温范围内可以实现98％以上的高效过滤，过滤效率甚至可达99％以上。
[0033]专利技术人发现，掺入Fe元素可以提高SiO2纳米纤维过滤钋气溶胶性能，但也会导致前驱体液的可纺性变差、纤维脆性增大。本专利技术的一些优选方式中，通过调节铁盐种类、Si/Fe配比、纺丝参数及煅烧温度等工艺条件，可以改善前驱体液的可纺性变差、纤维脆性增大的问题。
[0034]静电纺丝装置操作简单，纺丝成本低，纺丝工艺可控，采用静电纺丝装置制备膜过滤材料，在满足过滤需求同时可降低过滤成本。而且，经静电纺丝制备的纤维具有比表面积
大、孔径小、孔隙率高的特性，可以使其对颗粒尺寸在亚微米级别以下的气凝胶仍然具有出色的过滤精度及较低的压降。
[0035]本专利技术提供的Fe/Fe2O3/SiO2杂化纳米纤维膜是一种柔性无机纳米纤维膜，具有耐高温、高过滤精度、高钋亲和性的特点。
[0036]应用本专利技术提供的Fe/Fe2O3/SiO2杂化纳米纤维膜能够在高温环境中过滤气体中钋气溶胶，在短时间内快速降低钋浓度。
附图说明
[0037]为了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种膜过滤材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚乙烯醇与水混合，制备PVA水溶液；将水、硅酸四乙酯和磷酸进行混合，水解，制备Si水解液；将所述Si水解液和铁盐混合，制备Si/Fe水解液；将所述PVA水溶液和所述Si/Fe水解液混合，陈化，制备纺丝前驱体液；将所述纺丝前驱体液进行静电纺丝，制备前驱体纳米纤维膜；将所述前驱体纳米纤维膜进行干燥，在还原气氛下煅烧，制备Fe/Fe2O3/SiO2杂化纳米纤维膜。2.如权利要求1所述膜过滤材料的制备方法，其特征在于，所述PVA水溶液中含有5wt％～20wt％聚乙烯醇；及/或，所述将水、硅酸四乙酯和磷酸进行混合的步骤中，水、硅酸四乙酯和磷酸的摩尔比为(5～20):1:(0.005～0.015)；及/或，所述水解的水解时间为4h～18h；所述将所述Si水解液和铁盐混合的步骤中，Si和Fe的摩尔比为(2～16):1；及/或，所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或者其组合；及/或，所述将所述PVA水溶液和所述Si/Fe水解液混合，陈化步骤中，所述PVA水溶液和所述Si/Fe水解液的质量比为1:(0.5～2.5)，所述陈化为静置，陈化时间为4h～24h。3.如权利要求2所述膜过滤材料的制备方法，其特征在于，所述Si和Fe的摩尔比例为(2～8):1；及/或，所述PVA水溶液和所述Si/Fe水解液的质量比为1:(0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵园，曾献，邹青，胡宸，罗益玮，段承杰，林继铭，
申请(专利权)人：中广核研究院有限公司中国广核集团有限公司中国广核电力股份有限公司，
类型：发明
国别省市：