一种骨碎补提取物生产工艺制造技术

一种骨碎补提取物生产工艺，包括以下步骤：S1、将骨碎补原料粉碎后，用水和纤维素酶进行热提取，得到第一提取液；S2、再向水提取后的骨碎补原料中加入乙醇溶液和纤维素酶进行热提取，得到第二提取液；S3、合并第一提取液和第二提取液；再分别通过陶瓷膜和纳滤膜进行过滤，得到过滤液；S4、将所述的过滤液通过离子交换树脂进行吸附，得到流出液；随后使用乙醇对离子交换树脂进行洗脱处理，得到洗脱液；S5、分别将洗脱液和流出液进行浓缩、干燥，得到骨碎补提取物。本发明专利技术通过过滤操作得到提取液后，再将提取液通过离子交换树脂处理，利用离子交换树脂去除过滤液中的无机离子，从而将最终产品中的灰分含量降低至2%~3%左右，大大提高了产品纯度。产品纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种骨碎补提取物生产工艺


[0001]本专利技术涉及植物提取工艺
，具体地涉及一种骨碎补提取物生产工艺。

技术介绍

[0002]骨碎补是一种历史悠久的中药材，可用于治疗肾虚腰痛，耳鸣耳聋，牙齿松动，跌扑闪挫，筋骨折伤、外治斑秃、白癜风等多种病症。在现代研究中发现，骨碎补中的黄酮、柚皮苷是骨碎补发挥功效的重要成分，因此针对骨碎补中的黄酮和柚皮苷的提取和提纯是生产骨碎补制品的一个重要环节。
[0003]公开号为CN110279725A的专利文件公开了一种骨碎补提取物及其制备方法，该专利技术方案为：（1）将骨碎补药材洗净，斜切片，干燥，粉碎，得粗粉；（2）将粗粉投入提取罐内，加水煮沸提取，过滤，得澄清液；（3）澄清液置于浓缩储罐内，使用耐高温纳滤膜进行浓缩，透析液再进入步骤（2）中所述提取罐中，进行循环提取；（4）置换出有效成分后，结束步骤（3）所述循环提取，透析液排出，浓缩液通过纳滤膜持续进行浓缩，收集浓缩液，喷雾干燥，即得骨碎补提取物。该专利采用水作为提取液在煮沸条件下对骨碎补原料进行循环提取，以获得其中的有效成分，但单纯采用水作为萃取剂时难以获得较好的提取效果，且一些水溶性的无机杂质会一同进入提取罐中，导致产品纯度降低。
[0004]公告号为CN110025640B的专利文件公开了一种骨碎补提取物的生产方法，该方法包括提取工艺、浓缩工艺和脱砷工艺，所述脱砷工艺为在浓缩后的浓缩液中加入壳寡糖和活性炭进行吸附。该专利目的是去除骨碎补提取物中的铅、砷等重金属或类重金属成分，提高产品的纯度和安全性，但经过该专利方案处理后黄酮和柚皮苷等目标产物存在一定损失，且产物中仍有存在大量灰分。
[0005]公开号为CN106309513A的专利文件公开了一种骨碎补提取物的生产工艺，该工艺包括以下步骤：煎煮处理；过滤处理；树脂吸附处理；水洗处理；乙醇洗脱处理；浓缩处理；干燥处理；粉碎处理，最后得到骨碎补提取物。该专利先采用纳滤膜和陶瓷膜进行过滤处理，随后使用大孔树脂吸附，以减少产品中的杂质成分，提高总黄酮含量。但在该专利方案中，煎煮导致了目标产物的损失，且骨碎补提取物经过纳滤膜、陶瓷膜和大孔树脂的多阶处理后得到的产品仍存在大量灰分，纯度偏低。

技术实现思路

[0006]为了降低骨碎补提取物中的重金属、灰分等杂质含量，提高产品纯度和安全性，本专利技术提供了一种骨碎补提取物生产工艺。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种骨碎补提取物生产工艺，包括以下步骤：S1、将骨碎补原料粉碎后，加入15~20倍量的水和0.1~0.2%的纤维素酶，在45~55℃下，提取1 ~3小时，得到第一提取液；S2、再向水提取后的骨碎补原料中加入8~10倍量的乙醇溶液和0.1~0.2%的纤维素
酶，在45~55℃下提取1~3小时，得到第二提取液；上述倍量和百分比均为质量比，以骨碎补原料干重为参照，即“15倍量”指的是水的加入质量为骨碎补原料质量的15倍，以此类推；S3、合并第一提取液和第二提取液；再分别通过陶瓷膜和纳滤膜进行过滤，得到过滤液；S4、将所述的过滤液通过离子交换树脂进行吸附，得到流出液；随后使用乙醇对离子交换树脂进行洗脱处理，得到洗脱液；S5、分别将洗脱液和流出液进行浓缩、干燥，得到骨碎补提取物。
[0008]进一步地，所述的离子交换树脂为包含阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混合离子交换树脂，阳离子树脂与阴离子树脂的含量比为（1.8~2.2）：1。
[0009]骨碎补提取物中的灰分指的是在充分燃烧后剩余的不可燃固体成分，通常为无机盐、无机氧化物成分，这些无机物在骨碎补原料的提取过程中会溶解至提取液中，并随着提取液混入到骨碎补提取物产品中。无机杂质中的难溶成分在过滤步骤中通常可基本去除，但一些可溶性杂质以粒子形态存在于溶液中，通过滤膜无法去除，而大孔吸附树脂的作用是通过分子间作用力截留液体中的大分子物质，对无机离子同样无法去除。一些生产工艺中采用了有机溶剂萃取提纯的方法来降低骨碎补提取物中的灰分，因为溶于水中的无机物杂质通常在有机溶剂中溶解度较低，但骨碎补提取物作为一种食品/药品生产原料需要确保生产过程以及最终产品的安全性，有机溶剂大多对人体有害，因此采用该类方法存在着一定的安全隐患。本专利技术为了避免有机溶剂的使用，采用了离子交换树脂来处理提取液，以减少骨碎补提取物中的灰分。分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，阳离子交换树脂带有酸性基团（如羧基），该酸性基团可与溶液中的阳离子发生交换反应，释放出氢离子等酸性离子而将阳离子捕获吸附，而阴离子交换树脂则带有碱性基团，该碱性基团可与溶液中的阴离子发生交换反应，释放出氢氧根等碱性离子而将阴离子捕获。通过上述机理，离子交换树脂即实现降低灰分的效果。
[0010]为了减少灰分，一般思路是采用阳离子交换树脂来捕获液体中金属离子，从而减少最终产品中的无机盐和无机氧化物含量。然而专利技术人发现采用阳离子交换树脂处理后的提取液经过下游工艺处理得到骨碎补提取物后，其中的黄酮、柚皮苷等有效成分含量出现了明显降低。经过分析发现，阳离子交换树脂在捕获金属离子的过程中会释放出大量的氢离子，从而使流出液呈现较强的酸性（pH为1~2），在酸性条件下黄酮和柚皮苷的溶解性和稳定性会发生改变，以柚皮苷为例，其结构中存在酚羟基，在酸性条件下柚皮苷在水中的溶解度降低，在过离子交换柱的时候容易发生析出，从而导致收率降低。在流出液的下游工艺中需要进行浓缩、蒸发处理，经过浓缩后溶液酸性进一步增强，容易导致其中的一些有机物成分发生副反应，从而导致产率降低，将流出液经过pH调节再实行下游工艺则会增加工序复杂度，增加生产成本。
[0011]因此，专利技术人提出将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂按照一定配比混合来处理过滤液，由于阳离子交换树脂会释放出氢离子等酸性物质，阴离子交换树脂会释放出氢氧根等碱性物质，在中和作用下，过滤液转换为流出液的过程中能够保持一个相对稳定的pH值，使溶液中的有机物不会发生分解或其他副反应，从而获得更高的产率，同时也省去了pH调节步骤，简化了生产工序，降低生产成本。而离子交换树脂在吸附后可以通过脱附液进行再生，整个生产工艺绿色环保。经过多次测试后，专利技术人发现当阳离子树脂与阴离子树脂的
含量比为（1.8~2.2）：1时可以取得最佳的效果，在该配比下流出液的pH可控制在5~6的水平，在该条件下溶液中的有机有效成分可以保持稳定，且后续不需要进行pH调节即可进行浓缩和干燥，大大提高了生产效率。
[0012]因为植物存在着细胞壁结构，在温和条件下难以使细胞内部的目标物质释放出来，因此现有的工艺中通常以水或乙醇为溶剂，采用煮沸的方式提取出其中的目标产物。在煮沸的过程中，一些具有生物活性的成分会出现失活，且单纯的物理提取效率不高。本专利技术采用了纤维素酶配合水或乙醇进行提取的方法，只需将温度控制在50摄氏度左右，即纤维素酶的活性温度下，即可高效地将细胞中的活性物质释放出来，同时避免高温下活性物质失活。此外，本专利技术采用了多段提取技术，先采用水及纤维素酶对骨碎补原料中的水溶性组分进行提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种骨碎补提取物生产方法，包括以下步骤：S1、将骨碎补原料粉碎后，加入15~20倍量的水和0.1~0.2%的纤维素酶，在45~55℃下，提取1 ~3小时，得到第一提取液；S2、再向水提取后的骨碎补原料中加入8~10倍量的乙醇溶液和0.1~0.2%的纤维素酶，在45~55℃下提取1~3小时，得到第二提取液；S3、合并第一提取液和第二提取液；再分别通过陶瓷膜和纳滤膜进行过滤，得到过滤液；S4、将所述的过滤液通过离子交换树脂进行吸附，得到流出液；随后使用乙醇对离子交换树脂进行洗脱处理，得到洗脱液；S5、分别将洗脱液和流出液进行浓缩、干燥，得到骨碎补提取物。2.根据权利要求1所述的一种骨碎补提取物生产方法，其特征在于：所述的离子交换树脂为包含阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混合离子交换树脂，阳离子树脂与阴离子树脂的含量比为（1.8~2.2）：1。3.根据权利要求1所述的一种骨碎补提取物生产方法，其特征在于：步骤S5中，采用反渗透法分别对洗脱液和流出液进行浓缩，除去部分溶剂，得到洗脱液浸膏和流出液浸膏。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛云峰，郑华方，谷浩，张玉霞，
申请(专利权)人：华茂湖州保健品有限公司，
类型：发明
国别省市：