一种循环利用乙腈的丁二烯分离方法技术

本发明专利技术公开了一种循环利用乙腈的丁二烯分离方法，步骤为：(1)C4原料依次经过第一萃取塔和第二萃取塔，在第二萃取塔的塔顶分离出丁二烯；(2)第二萃取塔的第二塔底料作为回用溶剂进入到溶剂罐内；(3)溶剂罐内的部分乙腈母液进入到乙腈净化塔内净化后返回溶剂罐内；(4)溶剂罐内的乙腈母液作为乙腈溶剂进入到第一萃取塔和第二萃取塔内。渗透汽化膜脱水装置用于对乙腈母液中的水分进行分离，提高乙腈母液中乙腈的含量，使排出渗透汽化膜脱水装置的乙腈母液中的乙腈含量保持在80

【技术实现步骤摘要】
一种循环利用乙腈的丁二烯分离方法


[0001]本专利技术涉及一种循环利用乙腈的丁二烯分离方法。

技术介绍

[0002]C4馏分是丁烷、丁烯、丁二烯、炔烃等物质所组成的混合物，其中丁二烯是生产丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶以及尼龙等重要的化工原料。因此，从C4混合物中分离和提取丁二烯是C4馏分综合利用的重要内容。乙腈萃取精馏法是目前工业上分离丁二烯常用方法，该方法是通过添加乙腈溶剂，改变C4体系中各组分相对挥发度，经过多级乙腈萃取精馏后，获得高纯丁二烯产品。然而乙腈溶剂随着萃取循环次数的增加，其所含的甲醇、丙酮、甲基叔丁基醚(MTBE)、水等不断富集，导致乙腈浓度逐渐降低，进而影响丁二烯的产品收率，因此在提取丁二烯过程中，需要不断地将不合格的乙腈溶剂作为回用溶剂排出，并补充新鲜乙腈。
[0003]目前，回用溶剂的处理通常采用精馏、吸附等分离技术，而乙腈与水容易形成共沸物，采用常规分离方法存在能耗高、工艺复杂等问题，同时该类回用溶剂通常异地处理，在运输、处理过程中容易造成环境污染，增加企业运营成本。

技术实现思路

[0004]为解决上述问题，本专利技术提出了一种循环利用乙腈的丁二烯分离方法，其包括如下步骤：
[0005](1)C4原料进入到第一萃取塔内，第一萃取塔的第一塔底料进入到第二萃取塔内；由第一萃取塔顶部的第一回流罐分离出低沸物，由第二萃取塔顶部的第二回流罐分离出丁二烯；乙腈溶剂由第一萃取塔的顶部进入到第一萃取塔内，且乙腈溶剂由第二萃取塔的顶部进入到第二萃取塔内；
[0006](2)第二萃取塔的第二塔底料作为回用溶剂进入到溶剂罐内；
[0007](3)溶剂罐内的部分乙腈母液进入到乙腈净化塔内，该乙腈净化塔为一精馏塔，由乙腈净化塔的顶部分离低沸点杂质，乙腈净化塔的第三塔底料返回到溶剂罐内；该乙腈净化塔的塔底连接有渗透汽化膜脱水装置，该渗透汽化膜脱水装置的剩余液出口连通溶剂罐，该渗透汽化膜脱水装置用于对第三塔底料进行浓缩；
[0008](4)溶剂罐内的乙腈母液作为乙腈溶剂进入到第一萃取塔和第二萃取塔内。
[0009]本申请中，设置了乙腈净化塔和渗透汽化膜脱水装置，其中的乙腈净化塔用于对溶剂罐内的乙腈母液进行净化，以脱除所含的甲醇、丙酮、MTBE等低沸点杂质，降低乙腈母液中的杂质含量，降低这些杂质对第一萃取塔和第二萃取塔的影响，保证第一萃取塔和第二萃取塔的正常运行。渗透汽化膜脱水装置用于对乙腈母液中的水分进行分离，提高乙腈母液中乙腈的含量，使排出渗透汽化膜脱水装置的乙腈母液中的乙腈含量保持在80
‑
99wt％之间。
[0010]利用乙腈净化塔和渗透汽化膜脱水装置对乙腈母液进行实时处理，使乙腈母液中
的乙腈浓度保持在设定范围内，不但避免了将不合格的乙腈母液外运处理的弊端，还减少了乙腈的补充量，由于本申请中绝大部分的乙腈能够回用，因此除了在开车时需要一次性地补充大量乙腈外，在正常运行中，仅仅需要补充少量的乙腈，以弥补在各步骤中不可避免的乙腈消耗量，这些乙腈消耗量包括随第一萃取塔分离出的低沸物、第二萃取塔分离出的丁二烯、以及乙腈净化塔低沸点杂质等物料排出的乙腈。利用本申请，能够大幅度地降低乙腈的消耗量，每吨丁二烯所消耗的乙腈量仅为0.1
‑
0.3吨。
[0011]由于本申请采用就地处理不合格的乙腈母液，并实现了乙腈的循环利用，显著地降低了产品的生产成本，提升产品的竞争力。同时由于各设备的集约化，减少了设备的占地面积，提高了资源利用率，与传统的工艺相比可节省能耗20％以上。
[0012]具体地，该第一萃取塔的第一塔顶温度为35
‑
40℃，第一萃取塔的第一塔底温度为60
‑
65℃。第一萃取塔的主要作用是分离出C4原料中的烷烃以及丁烯等低沸物，在上述温度控制下，能够保证上述低沸物最大限度地脱除，且避免有效成分丁二烯的损失，使得第一萃取塔的第一塔底料中的低沸物含量能够降低到0.5wt％以下。
[0013]具体地，为保证丁二烯的收率，该第二萃取塔的第二塔顶温度为45
‑
55℃，第二萃取塔的第二塔底温度为80
‑
120℃。在上述温度控制下，丁二烯的收率能够达到95％以上。
[0014]进一步，为降低后续处理费用，步骤(1)中，第二回流罐分离出的丁二烯的纯度≥98wt％。
[0015]进一步，为避免乙腈母液中乙腈含量过低，影响丁二烯的收率，步骤(3)中，当溶剂罐内的乙腈母液中的乙腈含量低于第一设定比例时，部分乙腈母液进入到乙腈净化塔内进行净化，该第一设定比例为80
‑
95wt％。该设计能够使溶剂罐内的乙腈母液中的乙腈含量及时回复到第一设定比例之上，避免乙腈浓度过低，影响第一萃取塔和第二萃取塔的正常运行。使部分乙腈母液进入到乙腈净化塔内进行净化，在保证乙腈母液中乙腈含量的同时，还可以降低乙腈净化塔的负荷，以降低运行费用，如果使乙腈含量超过设定比例的乙腈母液进入到乙腈净化塔内进行净化，虽然能够提高乙腈母液中乙腈的含量，但是对于丁二烯的收率却无大的影响，反而使乙腈净化塔处于高负荷运行状态，提高了运行费用。
[0016]在运行过程中，一旦溶剂罐内的乙腈母液中的乙腈含量低于第一设定比例，部分乙腈母液就会进入到乙腈净化塔内进行净化，以提高乙腈母液中的乙腈含量，使乙腈母液中的已经含量迅速回升到第一设定比例之上，使乙腈母液中的乙腈含量在第一设定比例的小范围内进行波动，能够使乙腈母液中的乙腈含量的波动范围控制在
±
1wt％内，保持了乙腈含量的稳定。
[0017]在运行过程中，乙腈溶剂是连续进入到第一萃取塔和第二萃取塔内，溶剂罐内的乙腈母液短时间内的浓度波动不会影响第一萃取塔和第二萃取塔正常工作，因此及时由于溶剂罐内的乙腈母液的浓度较低，但经过乙腈净化塔浓缩后的第三塔底料会及时补充到溶剂罐内，以提高溶剂罐内乙腈母液的浓度，从而能够及时提高乙腈溶剂的浓度，保证第一萃取塔和第二萃取塔的正常工作，这使得进入到第一萃取塔和第二萃取塔内的乙腈溶剂中乙腈的浓度处于一个波段的状态。
[0018]进一步，为避免乙腈母液中所携带的低沸点杂质过多，影响第一萃取塔和第二萃取塔的运行，第三塔底料中的低沸点杂质的含量＜1wt％。
[0019]具体地，乙腈净化塔的第三塔底温度为80
‑
85℃，第三塔顶温度为65
‑
70℃。在上述
温度下，乙腈母液中所含的甲醇、丙酮、MTBE等低沸点杂质能够最大限度的被分离出去，杂质含量低于0.5wt％，且避免乙腈的过渡消耗。
[0020]进一步，当第三塔底料中的含水量为≥20wt％时，第三塔底料经渗透汽化膜脱水装置脱水浓缩，形成浓缩液，浓缩液进入到溶剂罐内；当第三塔底料中的含水量＜20wt％时，第三塔底料直接进入到溶剂罐内。该渗透汽化膜脱水装置的膜材料构形具体可以采用板式、管式、卷式或中空纤维式中的任意一种，其中的膜材料具体可以采用有机或无机膜，例如PV本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种循环利用乙腈的丁二烯分离方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)C4原料进入到第一萃取塔内，第一萃取塔的第一塔底料进入到第二萃取塔内；由第一萃取塔顶部的第一回流罐分离出低沸物，由第二萃取塔顶部的第二回流罐分离出丁二烯；乙腈溶剂由第一萃取塔的顶部进入到第一萃取塔内，且乙腈溶剂由第二萃取塔的顶部进入到第二萃取塔内；(2)第二萃取塔的第二塔底料作为回用溶剂进入到溶剂罐内；(3)溶剂罐内的部分乙腈母液进入到乙腈净化塔内，该乙腈净化塔为一精馏塔，由乙腈净化塔的顶部分离低沸点杂质，乙腈净化塔的第三塔底料返回到溶剂罐内；该乙腈净化塔的塔底连接有渗透汽化膜脱水装置，该渗透汽化膜脱水装置的剩余液出口连通溶剂罐，该渗透汽化膜脱水装置用于对第三塔底料进行浓缩；(4)溶剂罐内的乙腈母液作为乙腈溶剂进入到第一萃取塔和第二萃取塔内。2.根据权利要求1所述的丁二烯分离方法，其特征在于，该第一萃取塔的第一塔顶温度为35
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40℃，第一萃取塔的第一塔底温度为60
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65℃。3.根据权利要求1所述的丁二烯分离方法，其特征在于，该第二萃取塔的第二塔顶温度为45
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55℃，第二萃取塔的第二塔底温度为80
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120℃。4.根据权利要求1所述的丁二烯分离方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈刚，顾学红，洪周，卫建军，蔡新生，娄芳，
申请(专利权)人：南京工业大学南京膜材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：