一种铅离子的检测方法技术

本发明专利技术涉及分析检测技术领域，特别涉及一种铅离子的检测方法。该检测方法包括如下步骤：将待检样品、硫代甘油修饰的锰掺杂硫化锌量子点水溶液与缓冲液混合，反应10～20min后，测定混合溶液的荧光强度比；通过磷光增强法得到待检样品中铅离子的浓度。本发明专利技术采用Mn:ZnS@TG量子点做为探针，对环境友好，Pb

【技术实现步骤摘要】
一种铅离子的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，特别涉及一种铅离子的检测方法。

技术介绍

[0002]铅是汽油、电池和工业色素等主要环境污染物之一，对人体健康造成严重危害，包括肌肉麻痹、记忆丧失、贫血、心血管功能障碍和精神疾病等。因此，定量、灵敏的检测非常重要，尤其是在水环境中。现今已经开发了许多检测铅离子(Pb
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)的技术，如原子吸收光谱(AAS)、高效液相色谱法、电感耦合等离子发射光谱
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质谱联合法、等离子体原子发射光谱、表面增强拉曼光谱、阳极溶出伏安法、比色、生化和电化学技术。比色法优点是设备简单，容易推广，但精确度差。高效液相色谱法具有高选择性，高分离效能，高灵敏度等优点，但络合剂选择有限，限制此法广泛应用。其他的方法各有其优点，但仍存在着操作复杂，样品处理繁琐和仪器成本昂贵等局限，而且检测过程比较耗时，不能实现快速检测。因此，开发新的Pb
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实时检测方法是非常必要的。近年来，光谱法以其简单、低成本和高灵敏度、高选择性等优点引起了人们的广泛关注。裸眼荧光传感器检测Pb
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在临床毒理学、环境监测和工业过程监测等领域具有广阔的应用前景。
[0003]半导体量子点由于其独特的光学和电子特性，如荧光稳定性、宽激发光谱、窄对称和可调发射光谱等，可以替代有机分子染料作为荧光探针而广泛应用于金属离子检测。但多为含镉量子点。由于含镉量子点具有很强的毒性和环境问题，限制了其生物应用和大规模的工业应用，因此不含镉量子点(如锰掺杂硫化锌等)由于毒性低和自身卓越的光学性能成为科研工作者关注的重点。目前以锰掺杂硫化锌量子点为探针对Pb
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离子检测，多是通过荧光淬灭来识别、检测Pb
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离子。但荧光(磷光)淬灭模式容易产生假阳性信号，因为外界的其他因素也可能使探针荧光淬灭。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种铅离子的检测方法。该方法采用环境友好的锰掺杂硫化锌为探针，通过磷光增强效应可以有效选择性识别、检测水溶液中的微量铅离子，具有高度的专一性以及稳定性。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种铅离子的检测方法，包括如下步骤：
[0007]将待检样品、硫代甘油修饰的锰掺杂硫化锌量子点水溶液与缓冲液混合，反应10～20min后，测定混合溶液的荧光强度比；
[0008]通过磷光增强法得到待检样品中铅离子的浓度。
[0009]在本专利技术中，缓冲液为Tris
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HCl缓冲液、PBS缓冲液、柠檬酸盐缓冲液中的一种或几种。
[0010]作为优选，缓冲液的浓度为5～15mM。
[0011]在本专利技术提供的具体实施例中，缓冲液的浓度为10mM。
[0012]作为优选，缓冲液的pH为8.0～9.0。
[0013]优选地，缓冲液的pH为8.5。
[0014]作为优选，硫代甘油修饰的锰掺杂硫化锌量子点水溶液的浓度为5～9mmol/L。
[0015]作为优选，待检样品为水样，待检样品、硫代甘油修饰的锰掺杂硫化锌量子点水溶液与缓冲液的体积比为(1～100)：(10～100)：(500～1000)。
[0016]优选地，待检样品为水样，待检样品、硫代甘油修饰的锰掺杂硫化锌量子点水溶液与缓冲液的体积比为(10～60)：(40～60)：(800～1000)。
[0017]作为优选，反应的时间为15min。
[0018]作为优选，荧光强度比的检测波长为550～650nm。
[0019]优选地，荧光强度比的检测波长为590～600nm。
[0020]更优选地，荧光强度比的检测波长为596nm。
[0021]在本专利技术中，硫代甘油修饰的锰掺杂硫化锌量子点的制备方法为：
[0022](1)将锌盐、锰盐和硫代甘油混合，调节pH值至10.0～11.0，通入氮气20～40min；
[0023](2)将硫化钠与步骤(1)所得混合溶液混合，加热回流15～25h；
[0024](3)待步骤(2)反应液冷却后，加入乙醇，离心，得到沉淀。
[0025]作为优选，锌盐选自醋酸锌、硫酸锌或硝酸锌，锰盐选自醋酸锰、硫酸锰或硝酸锰。
[0026]本专利技术提供了一种铅离子的检测方法。该检测方法包括如下步骤：将待检样品、硫代甘油修饰的锰掺杂硫化锌量子点水溶液与缓冲液混合，反应10～20min后，测定混合溶液的荧光强度比；通过磷光增强法得到待检样品中铅离子的浓度。本专利技术具有如下优点：
[0027]采用Mn:ZnS@TG量子点做为探针，对环境友好，Pb
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离子可以选择性的使该量子点的磷光增敏，且随着Pb
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离子浓度增大，荧光强度增强。利用这一光学性质对Pb
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离子进行检测，检测限17.3nM。该方法具有简便、快速和灵敏的优势。
附图说明
[0028]图1合成Mn：ZnS量子点的X射线衍射图；
[0029]图2Mn：ZnS量子点的透射电子显微镜图；
[0030]图3Mn：ZnS量子点的X射线能谱分析图；
[0031]图4Mn：ZnS量子点的吸收光谱和荧光光谱；
[0032]图5pH对体系荧光强度的影响；
[0033]图6在Pb
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存在下，不同时间对反应体系的影响；
[0034]图7不同金属离子存在时对Mn：ZnS量子点荧光强度的影响；
[0035]图8在不同Pb
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浓度下，Mn：ZnS量子点的荧光强度；
[0036]图9铅离子浓度和体系荧光强度的朗缪尔等温线。
具体实施方式
[0037]本专利技术公开了一种铅离子的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进
行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。
[0038]术语解释：
[0039]量子点：主要是粒径为2
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10nm左右的无机半导体粒子，因其尺寸小于或接近其激子波尔半径而能够表现出异于体相材料的光、电、磁学性质。
[0040]磷光：是一种缓慢发光的光致冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射，吸收光能后进入激发态(通常具有和基态不同的自旋多重度)，然后缓慢地退激发并发出比入射光的波长长的出射光。
[0041]本专利技术中所用试剂或仪器均可由市场购得。试剂与仪器包括：
[0042]X射线衍射(XRD)表征在BrukerD8 X
‑
rayXRD射线本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铅离子的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将待检样品、硫代甘油修饰的锰掺杂硫化锌量子点水溶液与缓冲液混合，反应10～20min后，测定混合溶液的荧光强度比；通过磷光增强法得到待检样品中铅离子的浓度。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述缓冲液为Tris
‑
HCl缓冲液、PBS缓冲液、柠檬酸盐缓冲液中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述缓冲液的浓度为5～15mM。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述缓冲液的pH为8.0～9.0。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述缓冲液的pH为8.5。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硫代甘油修饰的锰掺杂硫化锌量子点水溶液的浓度为5～9mmol/L。7.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李德慧，林贺，林喆，
申请(专利权)人：长春中医药大学，
类型：发明
国别省市：