一种多面体亚微米银粉的制备方法技术

一种多面体亚微米银粉的制备方法，其包括以下步骤：制备A溶液，所述A溶液由硝酸银，离子交换水，氨水，以及聚乙烯吡咯烷酮制成；将聚乙烯吡咯烷酮溶于所述离子交换水中后，并加入所述银氨络合水溶液中制得所述A溶液；制备B溶液，所述B溶液由亚硫酸钾和离子交换水制成；将所述A溶液和B溶液加热至30℃至50℃后，将B溶液注入A溶液并搅拌；维持A溶液与B溶液的混合物的温度在30℃至100℃，并进行还原反应3至5小时形成银悬浊液；过滤所述银悬浊液，并清洗过滤得到的银粉饼；提供超声波清洗机，使用该超声波清洗机对该六偏磷酸纳与银粉饼的进行超声清洗，过滤分离多面体银粉与片银。本制备方法可以容易地分离片银与银粉，从而形成粒径可控的微纳米银粉。可控的微纳米银粉。

【技术实现步骤摘要】
一种多面体亚微米银粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种银粉的制备方法，特别涉及一种粒径在100～400nm的多面体亚微米银粉的制备方法。

技术介绍

[0002]微纳米银粉是一种广泛应用于电子工业的功能性原材料，具有优越的催化性能、磁性能、电性能等，是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，如用来制作电子浆料、导电涂料、电磁屏蔽材料、导电油墨、导电塑料、导电陶瓷等，是生产各种电子元器件产品的关键材料。
[0003]目前微纳米银粉的制备方法分为物理方法和化学方法，采用物理方法制备的银粉工艺复杂且制备的银粉性能差。所以目前主要采用化学方法制备微纳米银粉，其中常用的是化学还原法、电解法、溶胶凝胶法。其中化学还原法是目前最普遍用来制备微纳米银粉的方法，其设备简单，生产成本低，且产品性能可控、重复性好。
[0004]现有的方法合成粒径为100～400nm的亚微米银粉时，在银氨络合物中加入胺类或羧酸类表面活性剂作为粒形控制剂。在这个合成途径中，使用了肼的水合物或者L―抗坏血酸等强力还原剂。然而一旦加入还原剂后，立即会形成作为一次粒子的银纳米粒子，这些纳米粒子聚集成亚微米尺寸的球状或不定形状的二次粒子，从而导致难以形成粒径在100～400nm且粒径可控的微纳米银粉。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供的一种多面体亚微米银粉的制备方法。
[0006]一种多面体亚微米银粉的制备方法，其包括以下步骤：
[0007]制备A溶液，所述A溶液由硝酸银，离子交换水，氨水，以及聚乙烯吡咯烷酮制成；
[0008]将硝酸银溶于离子交换水中，并加入所述氨水以制备银氨络合水溶液；
[0009]将聚乙烯吡咯烷酮溶于所述离子交换水中后，并加入所述银氨络合水溶液中制得所述A溶液；
[0010]制备B溶液，所述B溶液由亚硫酸钾和离子交换水制成，该B溶液由亚硫酸钾溶于离子交换水中制成；
[0011]将所述A溶液和B溶液加热至30℃至50℃后，将B溶液注入A溶液并搅拌；
[0012]维持A溶液与B溶液的混合物的温度在30℃至100℃，并进行还原反应3至5小时形成银悬浊液；
[0013]过滤所述银悬浊液，并清洗过滤得到的银粉饼；
[0014]使用乙醇洗涤该银粉饼以防止发生团聚；
[0015]干燥所述银粉饼；
[0016]提供六偏磷酸钠，并将干燥后的银粉饼加入该六偏磷酸钠中；
[0017]提供超声波清洗机，使用该超声波清洗机对该六偏磷酸纳与银粉饼的进行超声清洗，过滤分离多面体银粉与片银，所述多面体银粉具有单峰分布。
[0018]进一步地，在A溶液与B溶液的反应过程中，加入粒子形状控制剂以控制所形成的银粉的形状。
[0019]进一步地，所述粒子形状控制剂为阿拉伯树胶、硫醇化合物、蛋白质、和聚合物氨基酸肽化合物中的一种。
[0020]进一步地，所述B溶液为还原液，所述还原液含有无机还原剂，所述无机还原剂为亚硫酸盐或肼。
[0021]进一步地，所述B溶液为还原液，所述还原液含有有机还原剂，所述有机还原剂为具有醛基或酮基的有机还原剂。
[0022]进一步地，所述具有醛基或酮基的有机还原剂为L
‑
抗坏血酸。
[0023]与现有技术相比，本专利技术提供的多面体亚微米银粉的制备方法在银氨络合物的水溶液里，加入粒子形貌控制剂的有机物与还原剂，析出含有银的悬浊液，将其过滤清洗后的银饼在室温加入酒精，减压干燥破碎，得到干燥减量在1～2％，在水与有机溶剂中不团聚的高结晶多面体亚微米银粉，从而可以制得粒径为100～400nm的纳米银粉。同时，在银氨络合物中，加入还原剂的之前，通过改变银氨络合物水溶液中的颗粒控制剂和氨的浓度，同时合成亚微米尺寸的多面体银粉和对角线尺寸为微米尺寸的六边形片状银，在含有表面活性剂的水溶液中用超声波破碎并可分离多面体银粉与片银。而在分离步骤中，由于亚微米银粉分散在溶液中，片银沉淀，因此可以容易地分离两者，从而形成粒径可控的微纳米银粉。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1所得银粉的SEM图之一。
[0025]图2为本专利技术实施例1所得银粉的SEM图之二。
[0026]图3为本专利技术实施例1所得到的银粉的粒子分布图。
具体实施方式
[0027]以下对本专利技术的具体实施例进行进一步详细说明。应当理解的是，此处对本专利技术实施例的说明并不用于限定本专利技术的保护范围。
[0028]本专利技术提供的一种多面体亚微米银粉的制备方法，其包括以下步骤：
[0029]STEP101:制备A溶液，所述A溶液由硝酸银，离子交换水，氨水，以及聚乙烯吡咯烷酮制成；
[0030]STEP102:将硝酸银溶于离子交换水中，并加入所述氨水以制备银氨络合水溶液；
[0031]STEP103:将聚乙烯吡咯烷酮溶于所述离子交换水中后，并加入所述银氨络合水溶液中制得所述A溶液；
[0032]STEP104:制备B溶液，所述B溶液由亚硫酸钾和离子交换水制成，该B溶液由亚硫酸钾溶于离子交换水中制成；
[0033]STEP105:将所述A溶液和B溶液加热至30℃至50℃后，将B溶液注入A溶液并搅拌；
[0034]STEP106:维持A溶液与B溶液的混合物的温度在30℃至100℃，并进行还原反应3至5小时形成银悬浊液；
[0035]STEP107:过滤所述银悬浊液，并清洗过滤得到的银粉饼；
[0036]STEP108:使用乙醇洗涤该银粉饼以防止发生团聚；
[0037]STEP109:干燥所述银粉饼；
[0038]STEP110:提供六偏磷酸钠，并将干燥后的银粉饼加入该六偏磷酸钠中；
[0039]STEP111:提供超声波清洗机，使用该超声波清洗机对该六偏磷酸纳与银粉饼的进行超声清洗，过渡分离多面体银粉与片银，所述多面体银粉具有单峰分布。
[0040]在STEP101中，所述硝酸银，离子交换水，氨水，以及聚乙烯吡咯烷酮本身为现有技术，其特性与制备方法在此不再赘述。在步骤STEP102中，即银合成过程中，加入的氨的总量是硝酸银形成银氨络合物所需的量的2.1
‑
5.0倍的范围内。
[0041]在STEP104中，所述亚硫酸钾和离子交换水本身的特性与制备方法为现有技术，在此不再赘述。
[0042]在STEP105中，搅拌所述B溶液与A溶液时，可以使用磁力搅拌器进行搅拌，以均匀搅拌。
[0043]在STEP106中，当进行还原反应时，所述B溶液为还原液，为了提高还原速度，可以添加无机还原剂或有机还原剂，所述无机还原剂可以为亚硫酸盐或肼。所述有机还原剂可以为具有醛基或酮基的有机还原剂。
[0044]在STEP106中，在A溶液与B溶液的反应过程中，加入粒子形状控制剂以控制所形成的银粉的形状。所述粒子形状控制剂可以为橡胶状多糖如为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多面体亚微米银粉的制备方法，其包括以下步骤：制备A溶液，所述A溶液由硝酸银，离子交换水，氨水，以及聚乙烯吡咯烷酮制成；将硝酸银溶于离子交换水中，并加入所述氨水以制备银氨络合水溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶于所述离子交换水中后，并加入所述银氨络合水溶液中制得所述A溶液；制备B溶液，所述B溶液由亚硫酸钾和离子交换水制成，该B溶液由亚硫酸钾溶于离子交换水中制成；将所述A溶液和B溶液加热至30℃至50℃后，将B溶液注入A溶液并搅拌；维持A溶液与B溶液的混合物的温度在30℃至100℃，并进行还原反应3至5小时形成银悬浊液；过滤所述银悬浊液，并清洗过滤得到的银粉饼；使用乙醇洗涤该银粉饼以防止发生团聚；干燥所述银粉饼；提供六偏磷酸钠，并将干燥后的银粉饼加入该六偏磷酸钠中；提供超声波清洗机，使用该超声波清洗机对该六偏磷酸纳与银粉饼的进行超声清洗，过滤分离多面体银粉与片银，...

【专利技术属性】
技术研发人员：松尾博史，王云祥，前島武人，
申请(专利权)人：王云祥，
类型：发明
国别省市：