裂解气相色谱法测定土壤中PC、PP、PS、PE微塑料含量的方法技术

技术编号:32007044 阅读:86 留言:0更新日期:2022-01-22 18:23
本发明专利技术提供了一种裂解气相色谱法测定土壤中PC、PP、PS、PE微塑料含量的方法,通过衍生化与双击裂解技术,可同时定性、定量土壤中四种微塑料,且定量限相对较低;本发明专利技术可避免密度分离步骤中样品的损失,对微塑料的尺寸、颜色和密度均无要求,也避免了人为挑选微塑料时由于人为误差带来的不确定性;本发明专利技术萃取装置简单,加热回流即可,不需要特殊加压装置;该方法具有良好的重现性和准确性,完善了使用热裂解技术对土壤中微塑料的分析方法。解技术对土壤中微塑料的分析方法。

【技术实现步骤摘要】
裂解气相色谱法测定土壤中PC、PP、PS、PE微塑料含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种土壤中PC、PP、PS、PE微塑料含量测定的裂解

气相色谱分析方法(Py

GC)。

技术介绍

[0002]微塑料(Microplastic,MP)是指直径小于5mm的塑料,MP的常见类型有:聚碳酸酯(PC)、 聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、乙烯

醋酸乙烯 共聚物(EVA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。土壤中MP的来源主要有:废水的灌溉、垃圾的 填埋、大气的沉降和农用地膜的使用。
[0003]MP既是有机物的污染源又是污染物传递的载体,近年来,MP的污染和生态风险已引起了全球 的高度关注,而目前还没有统一的关于MP定性定量方法。针对土壤中MP的测定方法主要有热分 析法(热重

差示扫描量热法、热萃取

脱附

气相色谱质谱法、裂解气相色谱质谱法)和光谱法。其 中光谱法主要用于土壤中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种裂解气相色谱法测定土壤中PC、PP、PS、PE微塑料含量的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)准确称取PC、PP、PS、PE标准品,用土壤稀释法配制成混标土壤样品,再用土壤逐级稀释,配制成系列标准样品;(2)取步骤(1)配制的标准样品,加入对二甲苯和环己酮的混合溶液,在135℃下加热回流萃取20min,萃取完成后取上清液,即为样品溶液;(3)取步骤(2)所得样品溶液于裂解杯中,烘干后加入衍生化试剂,将裂解杯固定在进样杆上,装入裂解器,裂解温度为320℃,待仪器稳定后推下进样杆,裂解杯随之进入裂解器的加热区,同时启动气相色谱仪进行分析,得到320℃下样品的Py

GC色谱图;之后提起裂解杯,将裂解器升温至600℃,待仪器稳定后推下进样杆,裂解杯随之进入裂解器的加热区,同时启动气相色谱仪分析,得到600℃下样品的Py

GC色谱图;所述衍生化试剂为四甲基氢氧化铵;色谱条件为:仪器:GC

2010Plus气相色谱仪;裂解器:第一阶段为320℃,第二阶段为600℃;裂解器/GC界面温度:320℃;进样口温度:320℃;色谱柱:HP

5毛细管色谱柱;裂解温度为320℃时,程序升温条件:初始40℃保持2min,20℃/min升温至320℃,保持15min;裂解温度为600℃时,程序升温条件:初始40℃保持2min;20℃/min升温至320℃,保持15min;分流比:50:1;载气为高纯氮气,柱流量:1mL/min;检测器:FID;(4)按照步骤(2)和(3)的操作,通过分析不同浓度的系列标准样品,分别获得320℃和600℃下系列标准样品的Py

GC色谱图;以PC在系列标准样品中的浓度为横坐标,320℃下系列标准样品的Py

GC色谱图中PC特征裂解产物2,2

双(4
’‑
甲氧苯基)丙烷的峰面积为纵坐标,建立PC标准曲线;以PP、PS、PE在系列标准样品中的浓度为横坐标,600℃下系列标准样品的Py

GC色谱图中PP、PS、PE特征裂解产物2,4

二甲基
‑1‑
庚烯、苯乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄忠平张敬坤刘会君
申请(专利权)人:浙江工业大学
类型:发明
国别省市:

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