基于双功能可循环磁性荧光传感器的污水中甲卡西酮检测与净化的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于双功能可循环磁性荧光传感器的污水中甲卡西酮检测与净化的方法，先以邻苯二胺为碳源合成了具有荧光的碳点，然后用APTES进行硅烷功能化得到硅烷化的碳点。同时，采用高温共沉淀法合成了作为荧光信号载体和磁性收集功能团的高质量磁性纳米Fe3O4，并加入正硅酸乙酯以隔离Fe3O4。随后，分别以3

【技术实现步骤摘要】
基于双功能可循环磁性荧光传感器的污水中甲卡西酮检测与净化的方法


[0001]本专利技术涉及一种甲卡西酮检测与净化方法，具体涉及一种基于双功能可循环磁性荧光传感器的污水中甲卡西酮检测与净化的方法。属于于复合型光学材料制备及法医学毒(药) 物分析检测


技术介绍

[0002]目前，非法药物滥用仍然是一个全球性的严重问题，严重威胁到社会的稳定和安全。2009年，估计有2.1亿人使用甲卡西酮，占全球15～64岁人口的4.8％，而2018 年估计有2.69亿人使用甲卡西酮，占总人口的5.3％，其中很大一部分是甲卡西酮滥用者。大规模的滥用，再加上其隐蔽性和多样性，无疑增加了监测的难度。
[0003]与犯罪统计、医疗记录和人口调查等传统监测方法相比，基于废水的流行病分析学 (WBE)作为一种新兴的、强有力的工具，在监测特定区域的毒品流行和消费方面更加有效。通常情况下，WBE是通过检测来自集中污水处理厂的污水中目标药物(或代谢物)和人口标记物的含量进行携带的，结合污水处理能力和人口规模反向估算该地区的人均药物消耗率。在过去的十年中，WBE以其省时、准确度高、能够有效地监测某些药物滥用高发地区的优点而被广泛应用于世界各地的药物滥用评估中。
[0004]实际上，在应用过程中用于评估这些目标的分析工具主要是基于昂贵的仪器，必须安装在实验室，由专业技术人员操作，如液相色谱
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串联质谱(LC
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MS/MS)用于检测具有高灵敏度、高选择性和高稳定性的化学物质或其代谢物。然而，仪器昂贵的要求和对实验室分析的限制了这些技术的广泛应用。近年来，使用高特异性光学物质结合比色法、荧光法和电化学生物传感平台的生物传感器已经成为有效的替代方案，显示出痕量污水分析检测的能力；但这些方法仅具有单一的分析功能，且大多数不具备回收重复使用和净化的能力。为此，提出了一种具有重复利用和净化双重功能的新方法，对污水中甲卡西酮的准确、高效、低成本检测具有重要的应用价值和理论意义。
[0005]纳米材料相关技术的快速发展为设计用于非法药物分析检测的选择性和敏感性传感器提供了巨大的机会。近年来，碳点(CDs)因其优异的光学、化学和物理性质而受到广泛关注。由于其具有超小光致发光的碳纳米结构和众多的表面功能，使得CDs易于功能化，具有优异的光学传感功能，在生物传感、荧光成像、生物医学、化学传感等领域得到了广泛的应用。分子印迹聚合物(MIPs)是一种基于模块分子大小、形状和官能团记忆功能的目标识别和分析的新兴检测技术。将荧光信号材料(如CDs)与MIPs结合以实现基于荧光信号响应的痕量目标检测是目前流行的方法。由于目标物和靶点在大小、形状和功能上具有互补性，因此在MIPs上形成的识别位点能够准确识别目标物。此外，在信号响应下，荧光强度可以线性反映目标物的含量。另一方面，磁性纳米颗粒，特别是Fe3O4NPs纳米颗粒，已经被研究人员在靶向药物传递和癌症热疗磁共振成像等领域进行研究。磁性纳米粒子最重要的特性之一是可以被外部磁场快速收集、分离和固定。受上述技术的启发，结合CDs、 MIPs、
Fe3O4NPs和WBE技术开发了一种新型荧光传感器，它将是一种多功能、可回收的磁性荧光分子印迹传感器(MFMIPs)，用于快速检测和净化污水中的甲卡西酮。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种基于双功能可循环磁性荧光传感器的污水中甲卡西酮检测与净化的方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
[0008]1、一种双功能可循环磁性荧光传感器的制备方法，具体步骤如下：
[0009](1)先以邻苯二胺为原料，制备碳点CDs，接着将CDs利用3
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氨丙基三乙氧基硅烷进行硅烷化修饰，得到Si
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CDs；
[0010](2)再在聚丙烯酸存在的条件下，以六水合氯化铁、四水合氯化亚铁为原料，制备纳米四氧化三铁，接着利用正硅酸乙酯对纳米四氧化三铁进行硅烷化处理，得到硅烷化纳米四氧化三铁；
[0011](3)然后将硅烷化纳米四氧化三铁均匀分散于无水乙醇中，再加入甲卡西酮和 Si
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CDs，超声波振荡均匀，接着边搅拌边加入3
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氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯，最后加入氨水引发聚合反应，后处理，即得所述的传感器。
[0012]优选的，步骤(1)中，以重量份计，碳点CDs的制备方法如下：先将0.15～0.25份邻苯二胺溶于20～40份去离子水中，加入0.06～0.07份质量浓度65～70％硝酸溶液，搅拌均匀，转移至高压釜内，160～240℃加热处理12～48小时，冷却，透析，冷冻干燥，即得碳点CDs。
[0013]进一步优选的，先用0.22μm聚醚砜膜去除大颗粒，再在500Da透析袋透析12～48 小时。
[0014]优选的，步骤(1)中，以重量份计，Si
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CDs的制备方法如下：先将10～30份CDs溶于5～20份无水乙醇中，接着加入0.1～0.2份3
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氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，室温搅拌24小时，即得Si
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CDs。
[0015]优选的，步骤(2)中，以重量份计，纳米四氧化三铁的制备方法如下：先将5～20 份聚丙烯酸(PAA)溶于15～60份去离子水中，转移至三颈瓶中，氮气氛围下吹扫30～60 分钟，然后加热至75℃，得到聚合物溶液；同时，将0.584份FeCl3·
6H2O和0.222份 FeCl2·
4H2O溶于1份1mol/L盐酸溶液中，得到混合铁溶液；然后在氮气氛及搅拌下，将混合铁溶液迅速注入聚合物溶液中，接着加入15份质量浓度28％氨水溶液，待溶液变黑后，50～100℃回流20～60分钟，后处理，即得所述的纳米四氧化三铁。
[0016]进一步优选的，待溶液变黑后，75℃回流40分钟。
[0017]进一步优选的，后处理包括：离心取沉淀，得到黑色产物；最后将黑色产物用去离子水和无水乙醇在外加磁场作用下交替洗涤3次，60℃干燥4小时即可。
[0018]优选的，步骤(2)中，以重量份计，硅烷化纳米四氧化三铁的制备方法如下：先将 20份纳米四氧化三铁溶于15份体积浓度80％乙醇溶液中，超声处理20分钟，然后加入 0.1份质量浓度28％氨水质量浓度28％氨水溶液和0.3份正硅酸乙酯(TEOS)，室温超声波振荡12～24小时，后处理，即得硅烷化纳米四氧化三铁Fe3O4NPs@SiO2。
[0019]进一步优选的，后处理包括：离心取沉淀，用1mol/L盐酸溶液、无水乙醇和超纯水
在外加磁场作用下交替洗涤2～3次，60℃干燥4小时即可。
[0020]优选的，以重量份计，步骤(3)的具体方法如下：先将10份Fe3O4NPs@SiO2加入10 份体积浓度80％乙醇溶液中，超声波振荡处理20分钟，然后加入10份甲卡西酮和0.5份 Si
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双功能可循环磁性荧光传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)先以邻苯二胺为原料，制备碳点CDs，接着将CDs利用3
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氨丙基三乙氧基硅烷进行硅烷化修饰，得到Si
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CDs；(2)再在聚丙烯酸存在的条件下，以六水合氯化铁、四水合氯化亚铁为原料，制备纳米四氧化三铁，接着利用正硅酸乙酯对纳米四氧化三铁进行硅烷化处理，得到硅烷化纳米四氧化三铁；(3)然后将硅烷化纳米四氧化三铁均匀分散于无水乙醇中，再加入甲卡西酮和Si
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CDs，超声波振荡均匀，接着边搅拌边加入3
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氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯，最后加入氨水引发聚合反应，后处理，即得所述的传感器。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，碳点CDs的制备方法如下：先将0.15～0.25份邻苯二胺溶于20～40份去离子水中，加入0.06～0.07份质量浓度65～70％硝酸溶液，搅拌均匀，转移至高压釜内，160～240℃加热处理12～48小时，冷却，透析，冷冻干燥，即得碳点CDs。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，Si
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CDs的制备方法如下：先将10～30份CDs溶于5～20份无水乙醇中，接着加入0.1～0.2份3
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氨丙基三乙氧基硅烷，室温搅拌24小时，即得Si
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CDs。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以重量份计，硅烷化纳米四氧化三铁的制备方法如下：先将20份纳米四氧化三铁溶于15份体积浓度80％乙醇溶液中，超声处理20分钟，然后加入0.1份质量浓度28％氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁艳君，凌江，石坚，张文琦，成子佳，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：