一种5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料的制备方法，包括以下步骤：首先配制碳纳米管/石墨烯/壳聚糖混合分散液，然后将混合分散液在真空条件下填充至聚氨酯开孔泡沫内，随后通过冻融法使混合分散液在开孔泡沫内形成水凝胶，最后依次经再次低温冷冻、升华干燥、后处理得到5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料，本发明专利技术制备的材料在5G移动通信频段具有良好的吸波性能，在经历100次压缩循环后复合材料仍具有优异的力学性能。复合材料仍具有优异的力学性能。复合材料仍具有优异的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料的制备方法，属于吸波材料


技术介绍

[0002]随着5G技术、人工智能、物联网等新一代信息通信技术的快速发展和电子设备大规模普及，由此带来的电磁污染、电磁兼容等问题已受到各国政府和生产企业的重视。人类的生活环境、器件工作环境和军事电磁环境等对设备的电磁防护提出了更高的要求，针对5G频段的吸波材料的研发与应用变得至关重要。
[0003]近年来碳基电磁屏蔽和吸波材料得到了飞速发展。与金属材料相比，碳基材料具有质量轻、耐化学腐蚀、耐高温、易加工等优点，是制备轻薄、高性能吸波材料的理想材料。碳基气凝胶是将石墨烯、碳纳米管等碳材料通过模板法或自组长等方法制成的高比表面积、高孔隙率的多孔碳材料。目前，制备碳基气凝胶的最主要方法是冷冻
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干燥法。冷冻
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干燥法的优点在于可以通过控制溶液的冷冻方式即可得到具有不同多孔结构的材料。
[0004]中国专利CN109851284A提出了一种多元复合气凝胶材料的制备方法。此专利首先将石墨烯/NiO复合物于水中超声分散制得悬浊液，再加入可溶性海藻酸盐，经剧烈搅拌后将所得混合溶液倒入模具中进行冷冻干燥，再将冻干后的块体材料放入固化剂溶液中固化后经进一步冷冻干燥，得到多元复合气凝胶材料。
[0005]中国专利CN113086965A提出了一种壳聚糖基氮掺杂气凝胶吸波材料的制备方法。此专利首先将壳聚糖溶解于稀醋酸溶剂中，得到壳聚糖前驱体溶液。随后将壳聚糖前驱体溶液倒入冷铸模具中进行定向冷铸，冷铸完成后进行冷冻干燥，得到壳聚糖气凝胶。最后将壳聚糖气凝胶进行碳化处理，得到壳聚糖基氮掺杂碳气凝胶。
[0006]中国专利CN113148996A提出了一种三维多孔石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法。此专利首先分别量取氧化石墨烯水溶液、还原剂和抗冻剂，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；再将混合溶液转移到玻璃瓶中，密封放置烘箱中预还原后，得到预还原石墨烯水凝胶；将预还原石墨烯水凝胶先冷冻，然后在室温下解冻，得到冻融后的预还原石墨烯水凝胶；将冻融后的预还原石墨烯水凝胶密封放置烘箱中继续还原，得到石墨烯水凝胶；将石墨烯水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化，经过冷冻干燥，得到三维氧化石墨烯气凝胶。但该文件中需要经过两次还原处理，并且水凝胶须置于乙醇/水混合溶液中老化一定时间，存在时间长，操作繁杂的缺陷。
[0007]由以上方法可见，目前碳基气凝胶吸波材料仅针对材料的吸波性能进行设计，没有考虑到气凝胶力学强度差，难以应付复杂应力环境的缺陷。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料的制备方法，制备的复合材料兼具良好的吸波性能和优异的力学性能。
[0009]本专利技术采取的技术方案是：
[0010]一种5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011]步骤一，碳纳米管/石墨烯/壳聚糖混合分散液的制备：将还原氧化石墨烯添加在壳聚糖醋酸溶液中超声分散后，再添加碳纳米管依次经机械搅拌、超声分散至均匀，得到碳纳米管/石墨烯/壳聚糖混合分散液；
[0012]步骤二，混合分散液填充泡沫材料的制备：将聚合物开孔泡沫置于步骤一所得混合分散液中，经真空脱气使混合分散液填充至开孔泡沫内，随后恢复常压；
[0013]步骤三，冻融法制备水凝胶填充泡沫材料：将步骤二所得混合分散液填充泡沫材料依次经低温冷冻、解冻，即得水凝胶填充泡沫材料；
[0014]步骤四，气凝胶填充泡沫材料的制备：将步骤三所得水凝胶填充泡沫复合材料依次经低温冷冻、升华干燥，即得气凝胶填充泡沫材料；
[0015]步骤五，气凝胶填充泡沫材料的后处理：将步骤四所得气凝胶填充泡沫材料经真空热处理后恢复至常温常压状态，即得5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料。
[0016]所述聚合物开孔泡沫为聚氨酯开孔泡沫。
[0017]进一步的，一种5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
[0018]步骤一，碳纳米管/石墨烯/壳聚糖混合分散液的制备：将还原氧化石墨烯添加在壳聚糖醋酸溶液中超声分散10min，随后向其中添加碳纳米管依次经机械搅拌5～10min、超声分散10～30min，使其分散均匀，得到碳纳米管/石墨烯/壳聚糖混合分散液；
[0019]步骤二，混合分散液填充泡沫材料的制备：将步骤一所得混合分散液置于不封口的容器中，再将切割好的聚氨酯开孔泡沫放置于混合分散液中，在真空容器中脱气使混合分散液填充至开孔泡沫内，随后恢复常压；
[0020]步骤三，冻融法制备水凝胶填充泡沫材料：将步骤二制备的混合分散液填充泡沫材料进行低温冷冻，待其完全冷冻后在室温下进行解冻使其内部填充的混合分散液形成水凝胶，得到水凝胶填充泡沫材料；
[0021]步骤四，气凝胶填充泡沫材料的制备：将步骤三制备的水凝胶填充泡沫复合材料再次低温冷冻，待完全冷冻后转移至冷冻干燥机中升华干燥1～5天，直至材料内部的冰完全升华，得到气凝胶填充泡沫材料；
[0022]步骤五，气凝胶填充泡沫材料的后处理：将步骤四所得气凝胶填充泡沫材料在80～100℃真空条件下热处理0.5～3h，热处理完毕后恢复至常温常压状态，即得5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料。
[0023]所述还原氧化石墨烯是将氧化石墨烯经化学还原所得。
[0024]所述壳聚糖醋酸溶液是以醋酸为溶剂，壳聚糖为溶质配制而成的，其中壳聚糖的浓度为1～10mg/mL。
[0025]所述混合分散液中碳纳米管的浓度为1～5mg/mL。
[0026]所述碳纳米管/石墨烯/壳聚糖混合分散液中碳纳米管与还原氧化石墨烯的质量比为5:1～1:1，碳纳米管与壳聚糖的质量比为1:5～2:1。
[0027]步骤三中所述低温冷冻的温度低于
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10℃。
[0028]步骤四所述低温冷冻的温度为低于
‑
40℃。
[0029]采用权利要求1～5任一所述方法制备的5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料在
吸收5G移动通信频段的电磁波信号中的应用。
[0030]本专利技术的有益效果：
[0031]本专利技术方法制备的材料兼具优良电磁波吸收性能和优异力学性能。
[0032]本专利技术方法简单易行，制作条件易控制，通过冻融法使填充在聚氨酯泡孔内的分散液形成水凝胶，不仅提高了分散液在开孔泡沫中的填充率，还有效避免了纳米粒子在冷冻过程中的沉降。再结合冷冻
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升华，生成气凝胶，无需经水凝胶老化过程，极大节省了流程和降低了操作要求。而在传统方法中，无法使碳材料的分散液在聚合物泡孔内部通过冻融法形成水凝胶，原因在于：碳材料的水相分散液需要经过原位热还原、溶剂交换或老化等步骤才能生产水凝胶；并且热还原、溶剂交换或老化等步骤在传统方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，碳纳米管/石墨烯/壳聚糖混合分散液的制备：将还原氧化石墨烯添加在壳聚糖醋酸溶液中超声分散后，再添加碳纳米管依次经机械搅拌、超声分散至均匀，得到碳纳米管/石墨烯/壳聚糖混合分散液；步骤二，混合分散液填充泡沫材料的制备：将聚合物开孔泡沫置于步骤一所得混合分散液中，经真空脱气使混合分散液填充至开孔泡沫内，随后恢复常压；步骤三，冻融法制备水凝胶填充泡沫材料：将步骤二所得混合分散液填充泡沫材料依次经低温冷冻、解冻，即得水凝胶填充泡沫材料；步骤四，气凝胶填充泡沫材料的制备：将步骤三所得水凝胶填充泡沫材料依次经低温冷冻、升华干燥，即得气凝胶填充泡沫材料；步骤五，气凝胶填充泡沫材料的后处理：将步骤四所得气凝胶填充泡沫材料经真空热处理后恢复至常温常压状态，即得5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料。2.如权利要求1所述一种5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物开孔泡沫为聚氨酯开孔泡沫。3.如权利要求1所述一种5G波段气凝胶与聚合物互穿吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，碳纳米管/石墨烯/壳聚糖混合分散液的制备：将还原氧化石墨烯添加在壳聚糖醋酸溶液中超声分散10min，随后向其中添加碳纳米管依次经机械搅拌5～10min、超声分散10～30min，使其分散均匀，得到碳纳米管/石墨烯/壳聚糖混合分散液；步骤二，混合分散液填充泡沫材料的制备：将步骤一所得混合分散液置于不封口的容器中，再将切割好的聚氨酯开孔泡沫放置于混合分散液中，在真空容器中脱气使混合分散液填充至开孔泡沫内，随后恢复常压；步骤三，冻融法制备水凝胶填充泡沫材料：将步骤二制备的混合分散液填充泡沫材...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟天亮，韦良强，赵丰，张春梅，吴珊，
申请(专利权)人：贵州师范学院，
类型：发明
国别省市：