负载氧化铌催化剂及使用其催化降解二甲基亚砜的方法技术

本发明专利技术提出一种负载氧化铌催化剂及使用其催化降解二甲基亚砜的方法，采用浸渍法将活性金属负载于气相二氧化硅等载体上，利用其高效的催化性能，有效提高了过氧化氢氧化能力，促进二甲基亚砜转化为二甲基砜，同时该催化剂具有优异的循环稳定性，对环境友好。对环境友好。对环境友好。

【技术实现步骤摘要】
负载氧化铌催化剂及使用其催化降解二甲基亚砜的方法


[0001]本专利技术涉及工业废水处理
，具体涉及一种负载氧化铌催 化剂及使用其催化降解二甲基亚砜的方法。

技术介绍

[0002]二甲基亚砜(DMSO)作为一种高效低毒的有机溶剂，取代具有 高毒性的含苯酚的溶剂，广泛应用于工业生产。但是其产生的含 DMSO废水很难处理，且在一定浓度下可能对水生生物和人类生活 造成有害影响。DMSO的生物降解导致形成二甲基硫醚，甲烷硫醇 和硫化氢等有毒且易挥发的污染物，严重威胁生态环境。因此，亟需 开发DMSO废水的化学处理方法。
[0003]目前，已有关于芬顿法氧化废水中DMSO的报道，该方法将 DMSO降解为甲基亚磺酸盐、甲磺酸盐和硫酸盐。但芬顿法需要调 节废水pH为3，增加处理成本且会腐蚀设备，反应过程还会产生大 量铁泥沉淀和难以降解的甲磺酸盐，进一步导致了环境污染问题。臭 氧氧化、光催化氧化、电化学氧化也被用于去除DMSO，但同样存 在成本高、效率低、二次污染、风险大等问题。
[0004]为解决现有处理DMSO废水存在的诸多问题，本申请研发的负 载型催化剂具有高效催化性能，无需调节pH,能够在室温下催化双氧 水将二甲基亚砜氧化为无污染、可生物降解的二甲基砜。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种全新的使用负载氧化铌催化降解二甲 基亚砜的方法，采用浸渍法将活性金属负载于气相二氧化硅等载体 上，利用其高效的催化性能，有效提高了过氧化氢氧化能力，促进二 甲基亚砜转化为二甲基砜，同时该催化剂具有优异的循环稳定性，对 环境友好。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种负载氧化铌催化剂，其包 括活性金属氧化物组分和载体，活性金属氧化物组分浸渍于载体上。
[0007]所述活性金属氧化物组分可以为金属铌Nb氧化物和金属锰Mn、 金属铁Fe、金属铈Ce氧化物中的一种构成，所采取的活性金属氧 化物组分前驱体可以为水合草酸铌、氯化铌、醋酸锰、硝酸锰、硝酸 铁、硫酸铁、硝酸铈中的一种或几种。
[0008]本专利技术制备的负载氧化铌催化剂具体为MO
X
‑
Nb2O5/C，其中M 为Mn、Co、Fe、Ce等活性金属。
[0009]C为SiO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、ZSM
‑
5分子筛、SiC等催化剂 载体。
[0010]其中，所述负载氧化铌催化剂的总负载量优选为20％
‑
40％。
[0011]其中，负载氧化铌催化剂中MO
x
的负载量为5％
‑
25％，Nb2O5的 负载量为5％
‑
25％。
[0012]本专利技术还提供上述催化剂的制备方法，其包括：
[0013]第一步，将醋酸锰、硝酸锰、硝酸铁、硫酸铁、硝酸铈中的一种 与水合草酸铌溶解
到去离子水，室温下搅拌溶解；
[0014]第二步，将第一步获得的活性金属组分前驱体制备的水溶液在均 匀搅拌下加入气相二氧化硅、纳米二氧化锆、纳米二氧化钛、ZSM
‑
5 分子筛、纳米碳化硅中的一种；
[0015]第三步，将第二步的产物干燥；
[0016]第四步，将第三步的干燥产物研磨，过80目筛，煅烧，获得负 载氧化铌催化剂。
[0017]本专利技术还提供采用上述负载氧化铌催化剂催化过氧化氢降解二 甲基亚砜方法，其包括：
[0018]第一步，将DMSO水溶液和过氧化氢的溶液混合，获得混合液；
[0019]第二步，在大气压力下，将上述负载氧化铌催化剂加入到第一步 获得的混合液中，搅拌反应；
[0020]第三步，收集样品并用气相色谱仪检测DMSO转化率。
[0021]本专利技术的有益效果
[0022]1、本专利技术合成了制备工艺简单的固相负载型催化材料 MO
X
‑
Nb2O5/C(M＝Mn、Co、Fe、Ce，C＝SiO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、 ZSM
‑
5、SiC)，该类催化剂具有良好的稳定性，活性组分紧密负载于 载体上，催化性能优异，合成操作简单，制备过程中并未产生无法处 理的废液废料，能耗低，环境友好，且催化剂具有良好的回收再利用 性能，非常适合工业化生产；
[0023]2、本专利技术提出的负载催化剂催化过氧化氢氧化二甲基亚砜的工 艺，无需调节pH，可以在室温条件下进行，反应条件温和，降低了 成本；
[0024]3、本专利技术通过加入固载催化剂，可在室温条件下将DMSO氧化 为可生物降解、环境友好的二甲基砜，且固相催化剂材料催化性能良 好、回收利用效率高，结合本专利技术提出的氧化工艺，可达到高效降解 二甲基亚砜的目的。
附图说明
[0025]图1本专利技术铈铌复合氧化物催化剂重复利用性能图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供一种用于过氧化氢降解二甲基亚砜制备二甲基砜的 固相负载催化剂，其包括活性金属氧化物组分和载体，活性金属氧化 物组分浸渍于载体上。
[0027]所述活性金属氧化物组分可以为金属铌Nb氧化物和金属锰Mn、 金属铁Fe、金属铈Ce氧化物中的一种构成，所采取的活性金属组 分前驱体可以为水合草酸铌、氯化铌、醋酸锰、硝酸锰、硝酸铁、硫 酸铁、硝酸铈中的一种或几种，所述载体可以为气相二氧化硅、纳米 二氧化锆、纳米二氧化钛、ZSM
‑
5分子筛、纳米碳化硅中的一种。
[0028]本专利技术制备的固相负载催化剂具体为MO
X
‑
Nb2O5/C，其中M为 Mn、Co、Fe、Ce，C＝SiO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、ZSM
‑
5、SiC。
[0029]所述固相负载催化剂的总负载量优选为20％
‑
40％。
[0030]进一步优选，固相负载催化剂中MO
x
的负载量为5％
‑
25％，Nb2O5的负载量为5％
‑
25％。
[0031]本专利技术还提供上述催化剂的制备方法，其包括：
[0032]第一步，将醋酸锰、硝酸锰、硝酸铁、硫酸铁、硝酸铈中的一种 与水合草酸铌溶解
到去离子水，室温下搅拌溶解；
[0033]第二步，将第一步获得的活性金属组分前驱体制备的水溶液在均 匀搅拌下加入气相二氧化硅、纳米二氧化锆、纳米二氧化钛、ZSM
‑
5 分子筛、纳米碳化硅中的一种；
[0034]第三步，将第二步的产物在110℃的环境下干燥12h；
[0035]第四步，将第三步的干燥产物研磨，过80目筛，在500℃的马 弗炉中煅烧3小时，升温速率5℃/min，获得固相负载催化剂。
[0036]本专利技术还提供采用上述固载催化剂催化过氧化氢降解二甲基亚 砜方法，其包括：
[0037]第一步，将二甲基亚砜水溶液和双氧水混合，获得混合液；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载氧化铌催化剂，其特征在于：包括活性金属氧化物组分和载体，活性金属氧化物组分浸渍于载体上。2.如权利要求1所述负载氧化铌催化剂，其特征在于：所述活性金属组分可以为金属铌Nb和金属锰Mn、金属铁Fe、金属铈Ce中的一种构成。3.如权利要求1所述负载氧化铌催化剂，其特征在于：所采取的活性金属组分前驱体可以为水合草酸铌、氯化铌、醋酸锰、硝酸锰、硝酸铁、硫酸铁、硝酸铈中的一种或几种。4.如权利要求1所述负载氧化铌催化剂，其特征在于：为MO
X
‑
Nb2O5/C，其中M为Mn、Co、Fe、Ce，C为SiO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、ZSM
‑
5、SiC等载体。5.如权利要求1所述负载氧化铌催化剂，其特征在于：所述载体为气相二氧化硅、纳米二氧化锆、纳米二氧化钛、ZSM
‑
5分子筛、纳米碳化硅中的一种。6.如权利要求1所述负载氧化铌催化剂，其特征在于：所述负载氧化铌催化剂的总负载量优选为20％
‑
40％。7.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪黎东，闫飞，郭潇涵，
申请(专利权)人：华北电力大学保定，
类型：发明
国别省市：