一种使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法，采用乙烯基聚氧乙烯醚、过硫酸铵和去离子水作为釜底液，然后加入丙烯酸溶水溶液作为A滴加液，维生素C、次磷酸钠水溶液作为B滴加液；反应1小时后加入硫掺杂表面含有羟基的石墨烯作为性能改性剂，再保温使聚合反应完全，即可。本发明专利技术的方法克服了传统方法容易升温过高造成的聚羧酸性能下降以及过聚形成凝胶的现象，提高了该聚羧酸的减水率和保坍性，节省了聚羧酸的生产时间，提高生产速率。产速率。

【技术实现步骤摘要】
一种使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法


[0001]本专利技术涉及聚羧酸减水剂的制备方法
，尤其涉及一种使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法。

技术介绍

[0002]聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、可设计性强及对环境友好等优点，已经成为运用最广泛的混凝土外加剂。高层及超高层建筑要求混凝土必须要达到一定的强度的等级，高层建筑混凝土的泵送施工对混凝土的和易性也具有很高的要求，为了达到较高的强度等级，一般可以通过降低水灰比、增加胶凝材料用量、提高矿物掺合料比例等方法实现，但是这些措施同时也会造成混凝土粘度增加，流动性下降等问题，目前，一般通过复配抗泥剂、引气剂等助剂或采用降粘型的聚羧酸减水剂来解决这些问题。
[0003]本专利技术为了提升聚羧酸的减水率和保坍性，节省了聚羧酸的生产时间，提高生产速率，本专利技术提出了一种使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法。

技术实现思路

[0004]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法。
[0005]本专利技术的技术方案如下：一种使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：步骤一、在配置有搅拌器、温度计和滴加装置的反应釜内加入100
‑
150kg乙烯基聚氧乙烯醚、0.5
‑
1.5kg过硫酸铵、120
‑
180kg去离子水，搅拌均匀；步骤二、将丙烯酸溶于去离子水中得到A滴加液；步骤三、将维生素C、次磷酸钠溶于去离子水中得到B滴加液；步骤四、同时滴加A滴加液和B滴加液，滴加时间控制在60
±
3min，反应温度控制15
±
5℃；步骤五、滴加结束后，在12
‑
15min滴加性能改性剂，在15
±
5℃下保温1
‑
1.5小时，使聚合反应完全；保温结束后即得到聚羧酸系高效减水剂。
[0006]优选的，所述的步骤一中，所述的乙烯基聚氧乙烯醚的分子量为3500
‑
5000。
[0007]优选的，所述的步骤一中，控制反应釜的温度为5
‑
10℃。
[0008]优选的，所述的步骤二中，所述的丙烯酸与去离子水的质量比为1：（0.8
‑
1.0）。
[0009]优选的，所述的步骤三中，所述的去离子水中，维生素C和次磷酸钠与去离子水的质量比分别为（0.15
‑
0.25）：100和（0.4
‑
0.75）：100。
[0010]优选的，所述的步骤四中，所述的A滴加液和B滴加液的加入量为70
‑
85kg和90
‑
105kg。
[0011]优选的，所述的步骤五中，所述的性能改性剂为改性石墨烯水溶液。
[0012]进一步优选的，所述的改性石墨烯为硫掺杂表面含有羟基的石墨烯。
[0013]进一步优选的，所述的硫掺杂表面含有羟基的石墨烯的制备方法，包括以下步骤：A、将氧化石墨溶解于水中，获得氧化石墨水溶液；B、然后加入氨水进行搅拌，搅拌完成后，待溶液自然冷却至室温，再将沉淀物滤出，并经过清洗干燥后，获得表面含有羟基的纯化石墨烯Graphene
‑
OH；C、将含有羟基的纯化石墨烯Graphene
‑
OH溶于水，并和硫化钾混合，超声10
‑
25min分散混合均匀，在 180
‑
210℃水热反应8
‑
20小时，冷却后去离子水洗除去过量的硫化钾，浓缩并喷雾干燥，即可。
[0014]本专利技术的有益之处在于：本专利技术的聚羧酸减水剂的制备方法，采用乙烯基聚氧乙烯醚、过硫酸铵和去离子水作为釜底液，然后加入丙烯酸溶水溶液作为A滴加液，维生素C、次磷酸钠水溶液作为B滴加液；反应1小时后加入硫掺杂表面含有羟基的石墨烯作为性能改性剂，再保温使聚合反应完全，即可。本专利技术的方法克服了传统方法容易升温过高造成的聚羧酸性能下降以及过聚形成凝胶的现象，提高了该聚羧酸的减水率和保坍性，节省了聚羧酸的生产时间，提高生产速率。
具体实施方式
[0015]实施例1一种使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：步骤一、在配置有搅拌器、温度计和滴加装置的反应釜内加入120kg乙烯基聚氧乙烯醚、0.8kg过硫酸铵、150kg去离子水，搅拌均匀；步骤二、将丙烯酸溶于去离子水中得到A滴加液；步骤三、将维生素C、次磷酸钠溶于去离子水中得到B滴加液；步骤四、同时滴加A滴加液和B滴加液，滴加时间控制在60
±
3min，反应温度控制15
±
5℃；步骤五、滴加结束后，在12
‑
15min滴加性能改性剂，在15
±
5℃下保温1.2小时，使聚合反应完全；保温结束后即得到聚羧酸系高效减水剂。
[0016]所述的步骤一中，所述的乙烯基聚氧乙烯醚的分子量为3500
‑
5000。
[0017]所述的步骤一中，控制反应釜的温度为5
‑
10℃。
[0018]所述的步骤二中，所述的丙烯酸与去离子水的质量比为1：0.95。
[0019]所述的步骤三中，所述的去离子水中，维生素C和次磷酸钠与去离子水的质量比分别为0.22：100和0.55：100。
[0020]所述的步骤四中，所述的A滴加液和B滴加液的加入量为78kg和98kg。
[0021]所述的步骤五中，所述的性能改性剂为改性石墨烯水溶液；所述的改性石墨烯为硫掺杂表面含有羟基的石墨烯。
[0022]所述的硫掺杂表面含有羟基的石墨烯的制备方法，包括以下步骤：A、将氧化石墨溶解于水中，获得100ml浓度为1.8mg/ml的氧化石墨水溶液；B、然后加入80ml浓度为15%的氨水进行搅拌，搅拌完成后，待溶液自然冷却至室温，再将沉淀物滤出，并经过清洗干燥后，获得表面含有羟基的纯化石墨烯Graphene
‑
OH；C、将含有羟基的纯化石墨烯Graphene
‑
OH溶于100ml水，并和2.5g硫化钾混合，超声18min分散混合均匀，在 180℃水热反应15小时，冷却后去离子水洗除去过量的硫化钾，
浓缩并喷雾干燥，即可得到硫掺杂表面含有羟基的石墨烯；其中硫的原子百分含量为1.38%。
[0023]实施例2一种使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法，包括以下步骤：步骤一、在配置有搅拌器、温度计和滴加装置的反应釜内加入150kg乙烯基聚氧乙烯醚、0.5kg过硫酸铵、120kg去离子水，搅拌均匀；步骤二、将丙烯酸溶于去离子水中得到A滴加液；步骤三、将维生素C、次磷酸钠溶于去离子水中得到B滴加液；步骤四、同时滴加A滴加液和B滴加液，滴加时间控制在60
±
3min，反应温度控制15
±
5℃；步骤五、滴加结束后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在配置有搅拌器、温度计和滴加装置的反应釜内加入100
‑
150kg大单体、0.5
‑
1.5kg过硫酸铵、120
‑
180kg去离子水，搅拌均匀；步骤二、将丙烯酸溶于去离子水中得到A滴加液；步骤三、将维生素C、次磷酸钠溶于去离子水中得到B滴加液；步骤四、同时滴加A滴加液和B滴加液，滴加时间控制在60
±
3min，反应温度控制15
±
5℃；步骤五、滴加结束后，在12
‑
15min滴加性能改性剂，在15
±
5℃下保温1
‑
1.5小时，使聚合反应完全；保温结束后即得到聚羧酸系高效减水剂。2.如权利要求1所述的使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的步骤一中，所述的乙烯基聚氧乙烯醚的分子量为3500
‑
5000。3.如权利要求1所述的使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的步骤一中，控制反应釜的温度为5
‑
10℃。4.如权利要求1所述的使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的步骤二中，所述的丙烯酸与去离子水的质量比为1：（0.8
‑
1.0）。5.如权利要求1所述的使用乙烯基聚氧乙烯醚制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙文，
申请(专利权)人：浙江和业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：