一种直立石墨烯材料及其制备方法和在外泌体捕获中的应用技术

本发明专利技术公开一种直立石墨烯材料及其制备方法和在捕获外泌体中的应用，该制备方法包括以下步骤：清洗并干燥基材；通过等离子体增强化学气相沉积，将碳原子沉积在基材上，形成直立石墨烯层，包括：将基材放入PECVD设备中，抽真空至达到真空度要求，对基材进行加热保温处理，通入一定量碳源气体和缓冲气体，腔体内保压，开启PECVD设备进行等离子体增强化学气相沉积，生长形成直立石墨烯层，停止加热，冷却至一定温度后取出；通过物理气相沉积在得到的直立石墨烯层表面形成纳米粒子层，最终得到直立石墨烯材料；和/或通过化学修饰在得到的直立石墨烯层上形成化学基团，最终得到直立石墨烯材料。材料。材料。

【技术实现步骤摘要】
一种直立石墨烯材料及其制备方法和在外泌体捕获中的应用


[0001]本专利技术涉及直立石墨烯材料
，尤其涉及一种直立石墨烯材料及其制备方法和在外泌体捕获中的应用。

技术介绍

[0002]外泌体(exosomes)是一类由细胞分泌到胞外的囊泡，最早由Pan和Johnstone在绵羊网织红细胞中发现并命名。随着研究的深入，人们发现包括血细胞、免疫细胞、癌细胞、干细胞等在内的几乎所有细胞都可以产生外泌体，所产生的外泌体不仅存在于细胞培养液中，也存在于血液、尿液、母乳、唾液、胸腔积液等体液中。外泌体包含大量跨膜蛋白质和胞内蛋白质，虽然不同细胞来源的外泌体的大部分蛋白质组成相近，但是也有少量蛋白质具有细胞特异性，能够反映分泌细胞的类型和病理生理条件。因此通过对外泌体进行蛋白质组学分析，可以获得有关来源细胞生理状态的重要信息。如何高效、高纯度地富集外泌体是实现其组学分析和功能研究的关键。然而外泌体体积小，密度低，加之在粒径与组成方面存在异质性，即使同种细胞产生的外泌体也有可能形态各异，给外泌体的提取带来巨大困难。如今已发展了多种基于外泌体尺寸、密度及免疫表型的提取方法，包括超速离心法、密度梯度离心法、聚合物沉淀法、超滤法、体积排阻色谱、免疫亲和法等。现有的外泌体提取方法存在耗时长、费用高、不易操作、提取效率不高等不足。为了弥补现有方法的不足，本专利技术提供了一种直立石墨烯材料及其制备方法和在捕获外泌体中的应用。该直立石墨烯材料具有三维立体纳米森林结构(如图1)，该结构使其表面积相对于平面结构增加了数百倍，这大大增加了对外泌体的捕获率。且外泌体提取更加快速、简单、高效，成本相较于传统方法更低廉。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种直立石墨烯材料及其制备方法和在捕获外泌体中的应用。本专利技术中的直立石墨烯材料的表面积相对于平面结构增加了数百倍，大大增加了本材料对外泌体的捕获率。本专利技术中的直立石墨烯层数为3及以下层，为少层石墨烯，具有纯度高、耐化学性能优异、微观力学性能好、不易脱落等特点，其石墨烯花瓣尺寸可以控制在几十纳米到几百纳米之间，与外泌体基团的尺寸相接近，更易于捕获外泌体。
[0004]本专利技术的技术方案具体如下：
[0005]首先，本专利技术提供了一种直立石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]清洗并干燥基材；
[0007]通过等离子体增强化学气相沉积，将碳原子沉积在基材上，形成直立石墨烯层，包括：
[0008]抽真空，使PECVD设备中真空度达到要求，
[0009]对基材进行加热保温处理，
[0010]通入一定量碳源气体和缓冲气体，腔体内保压，
[0011]开启PECVD设备进行等离子体增强化学气相沉积，生长形成直立石墨烯层，
[0012]停止加热，冷却至一定温度后取出；
[0013]通过物理气相沉积在得到的直立石墨烯层表面形成纳米粒子层，最终得到直立石墨烯材料；或通过化学修饰在得到的直立石墨烯层上形成化学基团，最终得到直立石墨烯材料。
[0014]进一步地，所述基材为石墨纸、碳纸、陶瓷、硅片、石英片、金属薄膜中的一种或多种。
[0015]进一步地，所述加热保温处理依次包括：在200
‑
300℃保温10
‑
20min；在700
‑
800℃保温10
‑
20min；在850
‑
1200℃保温30
‑
60min。
[0016]进一步地，所述碳源气体包括：甲烷、乙炔、丙烯中的一种或多种；所述缓冲气体包括：氢气、氮气、氩气中的一种或多种；所述碳源气体的通入量为10
‑
25sccm，所述缓冲气体的通入量为5
‑
10sccm，腔体内气压保持在3
‑
25Pa。
[0017]进一步地，所述PECVD设备的功率设定为650
‑
1400w，直立石墨烯层的生长时间为8
‑
40min，冷却至150
‑
200℃后取出。
[0018]进一步地，所述物理气相沉积为启动PVD设备，在所述直立石墨烯层材料表面溅射形成纳米粒子层，包括：
[0019]将获得的直立石墨烯层放入PVD设备中，抽真空，
[0020]通入一定量惰性气体，并进行保压，
[0021]其中，所述惰性气体为He、Ne、Ar中的一种或多种，所述惰性气体的流量为5
‑
10sccm，设备内气压保持在0.5
‑
3Pa。
[0022]进一步地，所述纳米粒子层中的纳米粒子为Au、Ag、Pt、Zr、Cu、Al、ZrO2、CuO、Al2O3中的一种或多种，，所述PVD设备的功率为50
‑
500w，溅射时间为5
‑
300s。
[0023]进一步地，所述化学基团包括：羟基、羧基、硝基、甲基中的一种或多种。
[0024]其次，本专利技术还提供一种利用以上制备方法制得的直立石墨烯材料，其包括依次结合在一起的：基材层、直立石墨烯层、纳米粒子层和/或化学基团，所述直立石墨烯层为直立型少层石墨烯，其由3层及以下石墨烯层组成，所述直立石墨烯层的石墨烯花瓣的尺寸为200
‑
1000nm，比表面积为1000
‑
1200
㎡
/g；纳米粒子均匀分布于所述直立石墨烯层表面上，所述纳米粒子层的纳米粒子的粒径为20
‑
50nm。
[0025]另外，本专利技术还要求保护以上所述的直立石墨烯材料在外泌体捕获中的应用。
[0026]采用上述方案，本专利技术提供一种直立石墨烯材料及其制备方法和在捕获外泌体中的应用，其具有以下有益效果：
[0027](1)本专利技术的直立石墨烯材料是石墨烯花瓣与外泌体基团的尺寸相接近，易于捕获外泌体，材料还包括物理修饰后的纳米粒子层和/或化学修饰后的化学基团，使其在常温下即可与外泌体的基团充分、快速、牢固地结合，从而实现快速、简单、高效地提取外泌体。
[0028](2)本专利技术的直立石墨烯材料的制备方法的工艺条件温和，易于操作，生产成本低，通过本制备方法制得的直立石墨烯层呈三维立体纳米森林结构，其表面积相对于平面结构增加了数百倍，从而大大增强了本材料对外泌体的捕获率，另外还具有纯度高、耐化学性能优异、微观力学性能好、不易脱落等特点。
[0029](3)本专利技术的直立石墨烯材料应用于外泌体捕获中，开创了一新型的外泌体捕获手段，应用该直立石墨烯材料用于外泌体捕获耗时短、费用低、易操作、提取效率高。
附图说明
[0030]图1为本专利技术的直立石墨烯材料的SEM正面照片(表面溅射Au)。
[0031]图2为本专利技术的直立石墨烯材料的SEM截面照片(表面溅射Au)。
[0032]图3为本专利技术的直立石墨烯材料的SEM正面照片(表面溅射Zr)。
[0033]图4为本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种直立石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：清洗并干燥基材；通过等离子体增强化学气相沉积，将碳原子沉积在基材上，形成直立石墨烯层，包括：将基材放入PECVD设备中，抽真空至达到真空度要求，对基材进行加热保温处理，通入一定量碳源气体和缓冲气体，腔体内保压，开启PECVD设备进行等离子体增强化学气相沉积，生长形成直立石墨烯层，停止加热，冷却至一定温度后取出；通过物理气相沉积在得到的直立石墨烯层表面形成纳米粒子层，最终得到直立石墨烯材料；和/或通过化学修饰在得到的直立石墨烯层上形成化学基团，最终得到直立石墨烯材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基材为石墨纸、碳纸、陶瓷、硅片、石英片、金属薄膜中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热保温处理依次包括：在200
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300℃保温10
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20min；在700
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800℃保温10
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20min；在850
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1200℃保温30
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60min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源气体包括：甲烷、乙炔、丙烯中的一种或多种；所述缓冲气体包括：氢气、氮气、氩气中的一种或多种；所述碳源气体的通入量为10
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25sccm，所述缓冲气体的通入量为5
‑
10sccm，腔体内气压保持在3
‑
25Pa。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PECVD设备的功率设定为650
‑
1400w，直立石墨烯层的生长时间为8
‑
40min，冷却至150...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟西舟，赵鑫，丁显波，石柳婷，
申请(专利权)人：深圳市溢鑫科技研发有限公司，
类型：发明
国别省市：