一种适用于烟叶中生物碱检测的高灵敏和高精密度的分析方法技术

一种适用于烟叶中生物碱检测的高灵敏和高精密度的分析方法，采用合成的离子液体分散液液微萃取烟叶中生物碱，萃取液体积微少，萃取效率高，大幅提高了方法灵敏度，采用含氮类的碱性分析保护剂，依托于在线气体发生器，实时保护目标物，显著改善色谱系统吸附导致的峰形拖尾、积分不准确以及信号响应精密度差等问题。与传统方法相比，选用的离子液体消耗体积少，萃取效率高，且可重复利用，更为经济、绿色、环保；分析保护剂实时在线产生，保护范围广，避免了常规的保护剂只保护部分目标物的缺陷，且其分子量小，不会沉积在衬管、色谱柱、离子源处，显著降低检测仪器的维护成本。显著降低检测仪器的维护成本。显著降低检测仪器的维护成本。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于烟叶中生物碱检测的高灵敏和高精密度的分析方法


[0001]本专利技术属于色谱分析领域，具体涉及一种适用于烟叶中生物碱检测的高灵敏和高精密度的分析方法。

技术介绍

[0002]生物碱是一组含有氮杂环的碱性物质，烟草中的生物碱绝大部分是2
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吡啶基衍生物，烟草生物碱包括烟碱、降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱，其组成与含量直接影响烟叶的香味品质、可用性及卷烟制品的生理强度、烟气特征和吸食安全性。
[0003]生物碱的检测通常采用二氯甲烷和丙酮等有机溶剂萃取，需要消耗大量的有机溶剂，导致进入仪器分析的目标物被严重稀释，最终影响方法的灵敏度。而离子液体具有不挥发、热稳定性高、可调的极性、溶解性和酸碱性等，可应用于液液微萃取，使萃取溶剂的体积大幅缩小，从而使方法的灵敏度得到提高。
[0004]烟叶中生物碱分析测试主要采用气相色谱测定，气相色谱流路（包括进样口、色谱柱以及检测器）表面存在许多活性位点，而生物碱含有两个氮杂环，特别容易跟活性位点作用，导致色谱峰严重拖尾，精密度差，定量不够准确。r/>[0005]在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于烟叶中生物碱检测的高灵敏和高精密度的分析方法，包括样品萃取、萃取液进入气相色谱分析检测并在载气中加入分析保护剂，所述烟叶中生物碱包括烟碱、降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱，其特征在于：1）在样品萃取过程，取粉碎的烟叶样品，先加入盐酸水溶液，超声，取上清液加入氢氧化钠水溶液，之后加入合成的离子液体，超声后，将萃取液转入离心管中，放置于冰水浴中5
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30min，离心后，取下层析出的离子液进样；所述合成的离子液体为1
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胺戊基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐；2）载气中加入分析保护剂的方式：载气与在线气体发生器连接，在线气体发生器加入分析保护剂，分析保护剂在气体发生器中产生一定的蒸气压，与载气气路在线连接后，载气中会一直含有一定浓度的分析保护剂，所述分析保护剂为1
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丁基
‑2‑
吡咯烷酮、N
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乙基
‑4‑
羟基哌啶、6
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甲基
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异吲哚啉
‑1‑
酮、环己甲酰胺、(1,3
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二甲基哌啶
‑3‑
基)甲醇 五种成分组成。2.根据权利要求1所述的适用于烟叶中生物碱检测的高灵敏和高精密度的分析方法，其特征在于：步骤1）中，取粉碎的烟叶样品0.5
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2g，加入盐酸水溶液20ml，取上清液15ml加入2ml氢氧化钠溶液，之后加入合成的离子液体100μL
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500μL。3.根据权利要求1所述的适用于烟叶中生物碱检测的高灵敏和高精密度的分析方法，其特征在于：所述分析保护剂中的五种成分的配比为1:1:1:1:1～1:10:10:10:10。4.根据权利要求1所述的适用于烟叶中生物碱检测的高灵敏和高精密度的分析方法，其特征在于：所述离子液体1
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胺戊基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐的合成方法如下：将1
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胺戊基
‑3‑
甲基咪唑和旋蒸后的溴代异辛烷，按1:1～1:10的摩尔比例加入干燥的三颈烧瓶中，40℃～100℃下加热搅拌回流约1～5小时，随着反应进行，体系由透明变为浑浊，此时，缓慢升温至70℃～100℃；当反应体系为白色粘稠状不易搅拌时，反应温度迅速升至80℃～100℃，保温2～5小时；在反应结束时，停止搅拌，温度降至室温，加水溶解，用分液漏斗除去未反应的油相有机物；将六氟磷酸钾用水溶解后分批加入，室温下搅拌4～10小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦亚琼，王晓瑜，胡婷婷，苏淼冉，刘瑞红，陈满堂，蔡君兰，余晶晶，王冰，刘绍锋，刘惠民，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：