一种永磁铁氧体预烧料的制备方法技术

本发明专利技术涉及永磁铁氧体制造领域，为了克服现有预烧料的制备方法离子交换率低、对预烧料性能提升不足，提供一种永磁铁氧体预烧料的制备方法。通过预压增大混合原料间的接触面积，提升离子交换率，提高离子分散均匀性，再控制预烧的温度和氧气浓度，最优化条件下进行预烧，提升预烧料的性能，为后续制得性能优良的永磁铁氧体打下基础。永磁铁氧体打下基础。

【技术实现步骤摘要】
一种永磁铁氧体预烧料的制备方法


[0001]本专利技术涉及永磁铁氧体制造领域，尤其是一种永磁铁氧体预烧料的制备方法。

技术介绍

[0002]预烧是氧化物法生产永磁铁氧体的重要工序之一，对产品的质量起到重要的作用，预烧的目的是将混合料在一定温度下保温数小时，使混合料颗粒间产生初步的固相反应，生成部分铁氧体。其作用主要体现在降低化学活性的不均匀性、降低烧结产品的收缩率、提高产品的烧结密度和易于成型等方面。气氛以及气氛和温度的相互匹配是预烧的关键，总的来说，需要氧化气氛，在烘干、排出水分初步氧化分解、预烧、以及无机盐的分解和亚铁的氧化阶段都需要在氧化气氛中完成。
[0003]中国专利公开号CN 106747390B，公开了一种锶铁氧体预烧料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、按摩尔比Fe2O3﹕SrO＝6.2～6.3﹕1进行计算，称取原料铁鳞和碳酸锶，加入高岭土，混合均匀后加水球磨2.5～3.5h，得到混合浆料，高岭土的添加量为铁鳞和碳酸锶总量的0.25～0.3％；b、将步骤a中的混合浆料烘干，于电炉中进行预烧；c、预烧结束后，将预烧产物破碎至60目筛以下，加入碳酸钙和硼酸，球磨14～18h，过滤，碳酸钙和硼酸加入量分别预烧产物总量的0.5～0.7％和0.15～0.25％；d、将步骤c中过滤得到的固体物质进行烧结，制得锶铁氧体预烧料。其不足之处在于，混合浆料未经处理直接预烧，固相
‑
固相之间接触面积有限，离子交换率低，且该方法对预烧料的性能提升效果有限，后续制得的永磁铁氧体磁学性能较差。<br/>
技术实现思路

[0004]本专利技术是为了克服现有预烧料的制备方法离子交换率低、对预烧料性能提升不足，制得永磁铁氧体磁学性能较差的不足，公开一种离子交换率高、预烧料性能提升大，制得的永磁铁氧体磁学性能优良的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，永磁铁氧体预烧料具有Ca
y
La
x
Sr1‑
x
‑
y
Fe
2n
‑
z
Co
z
O
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主相，其中0.3≤x≤0.6、0.1≤y≤0.5、0.2≤z≤0.4、5.1≤n≤5.6，永磁铁氧体预烧料的制备方法包括以下步骤：A.按配比称取Fe2O3、CaCO3、La2O3、CoCO3、SrCO3，混合后加入助熔剂进行球磨，烘干得混合粉料；B.对步骤A所得混合粉料进行预压、有氧预烧得预烧料。
[0006]原料中各氧化物和碳酸盐经球磨混合均匀后烘干，在经预压后，减少了原料颗粒间空隙，增大原料间的接触面积，有利于固相反应的发生，有利于离子的交换，在得到的预烧料体系中，离子分布也就更均匀，再经有氧预烧，控制预烧过程中的升温和含氧量，最大化提升预烧料的性能。
[0007]进一步的，步骤A中，助熔剂为SiO2。
[0008]进一步的，步骤A中，助熔剂的添加量为Fe2O3、CaCO3、La2O3、CoCO3、SrCO3总质量的0.1％～0.2％。
[0009]进一步的，步骤A中，球磨方法为湿法球磨，球磨时间为4～8小时，球磨后的平均粒度为0.5～1μm。
[0010]进一步的，步骤B中，预压压力为5～10MPa。
[0011]进一步的，步骤B中，有氧预烧温度为1180～1230℃。
[0012]进一步的，步骤B中，有氧预烧的氧气浓度为22％～25％。
[0013]进一步的，步骤B中，有氧预烧的时间为2～4小时。
[0014]由于采用以上的技术方案，本专利技术具有这样的有益效果：通过预压和控制有氧预烧的条件，提升了原料间的离子交换，均匀了预烧料中的离子分布，并提升了预烧料的性能，为后续制备性能优良的永磁铁氧体提供基础。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述。
[0016]总实施例一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，永磁铁氧体预烧料具有Ca
y
La
x
Sr1‑
x
‑
y
Fe
2n
‑
z
Co
z
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主相，其中0.3≤x≤0.6、0.1≤y≤0.5、0.2≤z≤0.4、5.1≤n≤5.6，永磁铁氧体预烧料的制备方法包括以下步骤：A.按配比称取Fe2O3、CaCO3、La2O3、CoCO3、SrCO3，混合后加入混合物重量0.1％～0.2％的SiO2进行湿法球磨，球磨4～8小时后，球磨后的平均粒度为0.5～1μm，烘干得混合粉料；B.对步骤A所得粉料在5～10MPa下进行预压，于管式炉中1180～1230℃预烧2～4小时，控制管式炉中氧气含量在22～25％之间，得预烧料。
[0017]实施例中使用的原料规格如下：Fe2O3纯度≥99.3wt％，Cl
‑
≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5μm；CaCO3纯度≥98.5wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.0μm；La2O3纯度≥99.2wt％，颗粒的原始平均粒度≤5μm；氧化钴Co含量≥72.2％，颗粒的原始平均粒度≤3μm；SrCO3纯度≥97.2wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5μm。
[0018]实施例1A.按配比称取Fe2O3、CaCO3、La2O3、CoCO3、SrCO3混合，混合后加入混合物中质量0.1％的SiO2进行湿法球磨，球磨6小时后，烘干得平均粒度0.8μm的混合粉料；B.对步骤A所得混合粉料在8MPa下进行预压成圆饼状，于管式炉中升温预烧，在温度达到1200℃后停止升温，开始持续充氧气，检测氧气分压，使管式炉中氧气含量保持稳定在23％，煅烧3小时后，停止充氧，停止加热，冷却得预烧料。
[0019]实施例2A.按配比称取Fe2O3、CaCO3、La2O3、CoCO3、SrCO3混合，混合后加入混合物中质量0.2％的SiO2进行湿法球磨，球磨8小时后，烘干得平均粒度0.5μm的混合粉料；B.对步骤A所得混合粉料在5MPa下进行预压成圆饼状，于管式炉中升温预烧，在温度达到1180℃后停止升温，开始持续充氧气，检测氧气分压，使管式炉中氧气含量保持稳定在22％，煅烧4小时后，停止充氧，停止加热，冷却得预烧料。
[0020]实施例3A.按配比称取Fe2O3、CaCO3、La2O3、CoCO3、SrCO3混合，混合后加入混合物中质量0.1％的SiO2进行湿法球磨，球磨4小时后，烘干得平均粒度1μm的混合粉料；B.对步骤A所得混合粉料在10MPa下进行预压成圆饼状，于管式炉中升温预烧，在温度达到1230℃后停止升温，开始持续充氧气，检测氧气分压，使管式炉中氧气含量保持稳定在25％，煅烧2小时后，停止充氧，停止加热，冷却得预烧料。
[0021]对比例1对比例1相较于实施例1，未对混合粉料进行预压；A.按配比称取F本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，所述永磁铁氧体预烧料具有Ca
y
La
x
Sr1‑
x
‑
y
Fe
2n
‑
z
Co
z
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主相，其中0.3≤x≤0.6、0.1≤y≤0.5、0.2≤z≤0.4、5.1≤n≤5.6，其特征在于，所述永磁铁氧体预烧料的制备方法包括以下步骤：A.按配比称取Fe2O3、CaCO3、La2O3、CoCO3、SrCO3，混合后加入助熔剂进行球磨，烘干得混合粉料；B.对步骤A所得混合粉料进行预压、有氧预烧得预烧料。2.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，助熔剂为SiO2。3.根据权利要求1或2所述的一种永...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁伯明，胡良权，叶华，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：