一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料，属于磁性材料制备技术领域，本发明专利技术还公开了其制备方法，包括以下步骤：准备以下重量百分比的原料：Fe2O3含量88

【技术实现步骤摘要】
一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于磁性材料制备
，具体地，涉及一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]烧结永磁铁氧体具有磁性能稳定，抗退磁能力强；不易锈蚀，无需涂覆保护层；质硬而脆，可用于特殊刀具加工、切割；而且价格低廉，使用成本低等优点，因而被广泛用于汽车、家用电器，工业自动化等行业。
[0003]中国专利CN109133896A公开了一种永磁铁氧体材料，其化学式为Sr1‑
x
Ca
x
Fe
12
‑
y
‑
z
Y
y
Zn
z019
，其中0≤x≤0.2，0.1≤y≤0.2，0≤z≤0.1；该专利技术还公开了一种永磁铁氧体材料的制备方法，其包括配料、一次球磨、预烧、二次球磨、成型、烧结和后处理等步骤。该专利技术通过对现有锶铁氧体进行氧化钙、氧化钇、氧化锌联合添加，具有离子取代的效果，提高了不含Co元素永磁铁氧体的磁性能，但其磁能积(BH)
max
不到4.5MGOe，并且在两次球磨过程中，均未添加分散剂，不能实现各原料的均匀混合，导致其磁性能较差，因此，提供一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料及其制备方法是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料，以解决上述背景中所提出的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料，包括以下重量百分比的原料：Fe2O3含量88
‑
90wt％，SrCO3含量8.0
‑
9.5wt％，CO2O3含量0.05
‑
0.2wt％，La2O3含量0.05
‑
0.2wt％，SiO2含量0.3
‑
0.5wt％，余量为碳酸钙；
[0007]进一步地，各原料的平均粒径为1.0
‑
1.5μm；
[0008]该高性能稀土复配型永磁铁氧体材料由以下步骤制成：
[0009]第一步、配料：按上述原料组分及含量配料；
[0010]第二步、一次球磨：将原料混合转移至球磨机中，球磨4
‑
6h，其中原料、钢球和水的质量比为1：15：1.6
‑
1.8，转速70
‑
75r/min，钢球直径6mm；
[0011]第三步、烘干预烧：将一次球磨后的物料在100
‑
110℃下，干燥4
‑
6h后混合均匀，再于温度1000
‑
1200℃下预烧2
‑
4h，冷却至室温，得到预烧料；
[0012]第四步、粗粉碎：将预烧料转移至粉碎机中，粉碎成0.8
‑
1.2μm的粗颗粒；
[0013]第五步、二次球磨：将粗颗粒、水、钢球、添加剂、助剂和分散剂置于球磨机中，用质量分数25％氨水调节pH值为9，转速76
‑
82r/min条件下球磨14
‑
16h，球磨结束后，得到混合料；
[0014]第六步、磁场成型：将混合料脱水至含水率为35
‑
37％，在12000
‑
14000Oe的磁场中成型，成型压力为4.5
‑
5.5MPa，得到胚体；
[0015]第七步、烧结打磨：将胚体于110
‑
120℃保温1
‑
2h，然后以2℃/min的升温速率升温至1190
‑
1250℃，保温烧结1
‑
2h，冷却至室温后，取出，再对其表面进行打磨，得到高性能稀土复配型永磁铁氧体材料。
[0016]进一步地，第五步中粗颗粒、钢球和水的质量比为1：15：1.2
‑
1.4，添加剂、助剂和分散剂用量分别为粗颗粒质量的1.2％、0.2
‑
0.4％、0.3
‑
0.6％。
[0017]进一步地，所述添加剂为CaCO3、SiO2、H2BO3和异丁烯
‑
马来酸酐共聚物按照质量比0.5：0.5：0.8
‑
1.2：0.6混合而成。
[0018]永磁铁氧体烧结过程中加入硼酸，可以降低气孔率，这是因为硼酸在逐渐升温的过程中加热至100℃时，不断地失去水分，它首先变成偏硼酸HBO2，偏硼酸有3种变体(斜方晶体、单斜晶体和立方晶体)熔点分别为176℃、201℃和236℃，再继续加热，水被脱尽生成氧化硼，晶体氧化硼450℃时熔化，无定型氧化硼没有固定的熔点，它在325℃时开始软化，500℃时全部熔为液体，这时实现了液相烧结，促进试样的收缩，使样品更加致密，减少了气孔率。
[0019]进一步地，所述分散剂为葡萄糖酸钙、三乙醇氨和山梨糖醇按照质量比1:1:1混合而成。
[0020]进一步地，所述助剂由以下步骤制成：
[0021]步骤S1、将γ
‑
氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲胺、氢化钠和甲苯加入反应釜中，搅拌5min后，升温至110℃，压力0.5MPa下，搅拌反应15
‑
20h，反应结束后，旋蒸去除甲苯，得到中间体1，其中γ
‑
氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲胺和甲苯的用量比为50mmol：50mmol：28.7
‑
35.6mL；氢化钠的用量为二甲胺质量的3
‑
5％；
[0022]在拔氢剂氢化钠的作用下，使γ
‑
氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二甲胺发生消去HCl的反应，得到中间体1，反应过程如下：
[0023][0024]步骤S2、将中间体1、1，4
‑
二溴丁烷和异丙醇加入三口烧瓶中，回流反应24h，反应结束后，减压蒸馏去除异丙醇，然后在异丙醇和乙酸乙酯体积比1：1的混合溶剂中重结晶3次，得到中间体2，即改性剂；其中中间体1、1，4
‑
二溴丁烷和异丙醇的用量比为0.1mol：0.05mol：60
‑
80mL；
[0025]使中间体1和1，4
‑
二溴丁烷在异丙醇溶剂中发生季胺化反应，得到中间体2，即改性剂；反应过程如下：
[0026][0027]步骤S3、将Ca(NO3)2·
4H2O、Mg(NO3)2·
6H2O、Al(NO3)3·
9H2O和蒸馏水加入三口烧瓶中，搅拌10min后，加入尿素继续搅拌10min，转移至反应釜中，于120℃下反应10
‑
12h，反应结束后，冷却至室温，将反应产物抽滤，滤饼用去离子水洗涤3
‑
5次后，于80℃烘箱中干燥至恒重，再转移至管式炉中，以5℃/min升温速率升温至800℃，恒温焙烧2.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、准备以下重量百分比的原料：Fe2O3含量88
‑
90wt％，SrCO3含量8.0
‑
9.5wt％，CO2O3含量0.05
‑
0.2wt％，La2O3含量0.05
‑
0.2wt％，SiO2含量0.3
‑
0.5wt％，余量为碳酸钙；第二步、一次球磨：将原料混合转移至球磨机中，球磨4
‑
6h；第三步、烘干预烧：将一次球磨后的物料在100
‑
110℃下，干燥4
‑
6h后混合，再于温度1000
‑
1200℃下预烧2
‑
4h，冷却，得到预烧料；第四步、粗粉碎：将预烧料粉碎成0.8
‑
1.2μm的粗颗粒；第五步、二次球磨：将粗颗粒、水、钢球、添加剂、助剂和分散剂置于球磨机中，用氨水调节pH值为9，球磨14
‑
16h，得到混合料；第六步、磁场成型：将混合料脱水，在磁场中成型，得到胚体；第七步、烧结打磨：将胚体于110
‑
120℃保温1
‑
2h，升温至1190
‑
1250℃烧结1
‑
2h，冷却，打磨，得到高性能稀土复配型永磁铁氧体材料。2.根据权利要求1所述的一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，第一步中各原料的平均粒径为1.0
‑
1.5μm。3.根据权利要求1所述的一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，一次球磨中原料、钢球和水的质量比为1：15：1.6
‑
1.8。4.根据权利要求1所述的一种高性能稀土复配型永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，第五步中粗颗粒、钢球和水的质量比为1：15：1.2
‑
1.4，添加剂、助剂和分散剂用量分别为粗颗粒质量的1.2％、0.2
‑
0.4％、0.3
...

【专利技术属性】
技术研发人员：余涛，宋加培，余超，
申请(专利权)人：安徽虹泰磁电有限公司，
类型：发明
国别省市：