一种制备酚类化合物的碱熔方法技术

本发明专利技术属于化工原料合成技术领域，公开了一种制备酚类化合物的碱熔方法，其过程为：将相应的磺酸盐和强碱在搅拌下分散到高沸点的惰性溶剂油中，不断搅拌下升温到反应温度充分反应，反应后将反应混合物降温与充足的水混合溶解，碱熔反应产物溶解到水中与高沸点的惰性溶剂油分层，分层后水相去中和酸化等处理后制备相应的酚类产品，提取酚类产品后的水相再去回收亚硫酸盐，分层得到的高沸点的惰性溶剂油返回碱熔工序继续利用。本发明专利技术解决了酚类化合物碱熔反应工序的强碱过量较多、搅拌及出料困难、受热及反应不均匀、设备腐蚀严重等难题，本发明专利技术适合间歇及连续化生产，自动化程度高，安全环保，收率高质量好成本低，能用于工业化生产。产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备酚类化合物的碱熔方法
[0001]一、
：本专利技术属于化工原料合成
，尤其是设计了一种制备酚类化合物的碱熔方法。
[0002]二、
技术介绍
：酚类化合物是一类重要化工原料，其应用领域非常广泛，与人类的生产、生活息息相关，可应用到医药、农药、兽药、材料、助剂、染料、颜料、涂料、粘合剂、塑料、橡胶、电子化学品等。这类化合物的制备方法有多种，包括：磺酸盐碱熔法、氨基化合物酸水解法、双氧水羟基化法、异丙基化合物氧化水解法、氨基重氮化水解法、卤代烃碱性水解法、羟胺重拍法等。由于定位作用或者有关环保、安全、技术、资源等原因，磺酸盐碱熔法仍然是一部分酚类化合物的主要工业化制备方法，比如：间苯二酚、间苯三酚、对甲基苯酚、2-萘酚、1，5-二羟基萘、1-氨基-7-萘酚、间羟基苯甲酸、3，5-二羟基苯甲酸、间氨基苯酚、2，5-二甲基苯酚、3，4-二甲基苯酚、3-乙基氨基对甲苯酚、3，5-二甲基苯酚、8-羟基喹啉、对苯基苯酚等。主要反应过程举例如下：
[0003]1、对甲酚制备工艺的碱熔工序：
[0004][0005]2、间苯二酚制备工艺的碱熔工序：
[0006][0007]3、间羟基苯甲酸制备工艺的碱熔工序：
[0008][0009]4、间氨基苯酚制备工艺的碱熔工序：
[0010][0011]碱熔反应一般温度较高，多数在260-380℃之间，这时候，反应混合物中的水大部分要气化跑掉，在反应初期加入的强碱一般在碱熔温度下呈熔融状态，仍可满足化工反应的一般要求的搅拌条件，但是随着反应的持续进行，强碱的量不断减少，在碱熔过程中形成亚硫酸盐和产品酚羟基的碱金属盐不断增加，这些盐在碱熔温度下均是固态的，即使在多加入了强碱作为助熔剂，持续搅拌仍较困难，所以一般要加过量50％以上的强碱作为助溶剂，但是反应物料仍然粘稠，导致受热不均匀、反应不彻底，而且高温的强碱和盐对绝大部分材质具备快速的腐蚀作用，最终收率低、质量差、废盐废水量较大，经常修补碱熔反应设备，工业化生产困难。
[0012]三、
技术实现思路
：(1)专利技术目的：本专利技术就是为了克服已知酚类化合物制备过程碱熔反应工序的强碱过量较多、搅拌及出料困难、受热及反应不均匀、设备腐蚀严重等难题，通过引入高沸点惰性的溶剂油使得整个碱熔过程以可流动的状态运行，强碱或盐与碱熔反应设备的内壁接触机会较少，碱熔设备经久耐用。本专利技术适合间歇及连续化生产，自动化程度
高，工艺稳定、强碱用量少、安全环保，收率高质量好成本低，能用于工业化生产。
[0013](2)技术方案：一种制备酚类化合物的碱熔方法，其过程为：将相应的母体基团经磺化、中和后的磺酸盐和强碱在搅拌下分散到高沸点的惰性溶剂油中，不断搅拌下升温到反应温度充分反应，反应后将反应混合物降温与充足的水混合溶解，碱熔反应产物溶解到水中与高沸点的惰性溶剂油分层，分层后水相去中和酸化等处理后制备相应的酚类产品，提取酚类产品后的水相再去回收亚硫酸盐，分层得到的高沸点的惰性溶剂油返回碱熔工序继续利用。本专利技术解决了酚类化合物碱熔反应工序的强碱过量较多、搅拌及出料困难、受热及反应不均匀、设备腐蚀严重等难题，本专利技术适合间歇及连续化生产，自动化程度高，用强碱量较少、安全环保，收率高质量好成本低，碱熔设备经久耐用，能用于工业化生产。
[0014](3)技术效果：本专利技术的一种制备酚类化合物的碱熔方法，解决了酚类化合物碱熔反应工序的强碱过量较多、搅拌及出料困难、受热及反应不均匀、设备腐蚀严重等难题。原料易得，全流程以可流动的状态运行，适合间歇及连续化生产，自动化程度高，用强碱量较少、安全环保，收率高质量好成本低，碱熔设备经久耐用，能用于工业化生产。
[0015]具体体现在以下几方面：
[0016]1、本专利技术采用高沸点的惰性溶剂油作为分散介质，将磺酸盐和强碱分散于其中，使得整个碱熔反应以一种可流动的状态运行，容易搅拌和输送，物料混合及受热均匀，出料方便。
[0017]2、本专利技术采用高沸点的惰性溶剂油作为分散介质，只需加入比理论量少许过量的强碱，即可在充分搅拌的条件下充分反应，至少节省50％以上的强碱。
[0018]3、本专利技术采用高沸点的惰性溶剂油作为分散介质，因节省了50％以上的强碱，使得废水和副产盐分大大减少。
[0019]4、本专利技术采用高沸点的惰性溶剂油作为分散介质，使得强碱和盐在高温条件下和碱熔设备接触机会较少，对碱熔设备的内壁腐蚀较轻，碱熔设备经久耐用。
[0020]5、本专利技术采用高沸点的惰性溶剂油作为分散介质，碱熔反应混合均匀、受热均匀，所以效率较高，收率较高。
[0021]6、本专利技术采用高沸点的惰性溶剂油作为分散介质，适合连续化装置，自动化控制比较容易，单套装置的产能可以做的比较大。
[0022]7、本专利技术的整个碱熔反应以一种可流动的状态运行，可以使得投料和出料形成逆流热交换，热量容易回收。
[0023]四、本专利技术具体实施方式如下：
[0024]实施例1：于2000ml的带有蒸馏冷却装置的四口烧瓶(厚壁)内加入1000g液体石蜡，启动搅拌，逐步加入280g间苯二磺酸钠(干品、1mol)和175g氢氧化钠(96％、4.2mol)，投料完毕后，开始加热，当温度升到300℃以后，蒸出水的速度开始增加，然后升温度到330℃持续搅拌反应4个小时，后降温同时补充氮气密封，降温到常温，加入纯化水1000ml，搅拌溶解碱熔产物，于分液漏斗内分层。液体石蜡层收集后套用下批次的合成，水相通入二氧化硫至PH6，每次加500ml醋酸丁酯萃取，萃取3次后，合并醋酸丁酯相，精馏分离得间苯二酚86.5g(纯度98.2％、摩尔收率77.2％)，精馏回收醋酸丁酯和前馏分套下批，水相经蒸馏浓缩后，抽滤得亚硫酸钠。
[0025]实施例2：于2000ml的带有蒸馏冷却装置的四口烧瓶(厚壁)内加入1000g液体石
蜡，启动搅拌，逐步加入600g含280g间苯二磺酸钠(1mol)的水溶液，和175g氢氧化钠(96％、4.2mol)，投料完毕后，开始加热，前期有大量水被蒸出，当温度升到300℃以后，持续有水被蒸出，然后升温度到330℃持续搅拌反应4个小时，后降温同时补充氮气密封，降温到常温，加入纯化水1000ml，搅拌溶解碱熔产物，于分液漏斗内分层。液体石蜡层收集后套用下批次的合成，水相通入二氧化硫至PH6，每次加500ml醋酸丁酯萃取，萃取3次后，合并醋酸丁酯相，套入上批次的前馏分后，精馏分离得间苯二酚89.3g(纯度98.4％、摩尔收率79.9％)，精馏回收醋酸丁酯和前馏分套下批，水相经蒸馏浓缩后，抽滤得亚硫酸钠。
[0026]实施例3：(对比例)于1000ml的带有蒸馏冷却装置的四口烧瓶(厚壁)加入600g含280g问苯二磺酸钠(1mol)的水溶液，启动搅拌，逐步加入262.5g氢氧化钠(96％、6.3mol)，投料完毕后，开始加热，前期有大量水被蒸出，当温度升到300℃以后，持续有水被蒸出，然后升温度到330℃后，搅拌困难，物料颜色较深，持续搅拌反应4个小时，后降温同时补充氮气密封，降温到常本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备酚类化合物的碱熔方法其过程为：将相应的磺酸盐和强碱在搅拌下分散到高沸点的惰性溶剂油中，在不断搅拌下，升温到反应温度充分反应，反应后将反应混合物降温与充足的水混合溶解，碱熔反应产物溶解到水中与高沸点惰性的溶剂油分层，分层后水相去中和酸化等处理后制备相应的酚类产品，提取酚类产品后的水相再去回收亚硫酸盐，分层得到的高沸点的惰性溶剂油返回碱熔工序继续利用。2.根据权利1所要求的制备的酚类化合物包括：苯酚、间苯二酚、间苯三酚、对甲基苯酚、2-萘酚、1，5-二羟基萘、1-氨基-7-萘酚、间羟基苯甲酸、3，5-二羟基苯甲酸、间氨基苯酚、2，5-二甲基苯酚、3，4-二甲基苯酚、3-乙基氨基对甲苯酚、3，5-二甲基苯酚、8-羟基喹啉、对苯基苯酚以及它们之间两种或者两种以上的混...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兴路，王玉辉，
申请(专利权)人：王兴路，
类型：发明
国别省市：