一种制备乙二硒醇装置制造方法及图纸

技术编号:31869823 阅读:12 留言:0更新日期:2022-01-12 14:17
本实用新型专利技术提供一种制备乙二硒醇装置,涉及化学设备领域,包括反应炉和提炼炉,两者连接管相连,提炼炉安置在交换器上,提炼炉外壁盘设盘管,盘管首末端连接在交换器上,反应炉上设有进管一、二、三,提炼炉上设有进管四、蒸馏管和冷凝管,反应炉顶端还设有搅拌电机、固定板和气缸,搅拌电机连接有搅拌轴,搅拌轴上设有隔板,末端设有搅拌叶片,气缸带动搅拌电机滑动在固定板上,搅拌轴、隔板和搅拌叶片随着在反应炉内上下移动。该制备乙二硒醇装置,利用气缸带动搅拌电机升降,带动搅拌叶片和隔板在反应炉内上下移动,实现上下搅拌,搅拌更加充分,同时隔板的上下移动,推动反应炉内氮气流将反应炉内生成的乙二硒醇带入提炼炉。气流将反应炉内生成的乙二硒醇带入提炼炉。气流将反应炉内生成的乙二硒醇带入提炼炉。

【技术实现步骤摘要】
一种制备乙二硒醇装置


[0001]本技术涉及化学设备
,具体为一种制备乙二硒醇装置。

技术介绍

[0002]白花丹素是药用植物白花丹的根部提取物,是一种天然的萘醌类化合物,具有多种生物学活性,包括抗氧化、抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、抗细菌及真菌等,在全球特别是东南亚一带得到广泛的应用。
[0003]硒是人体必需的微量元素,具有不可替代的作用。有机硒在人体内组织内的储存、吸收均较容易;人体吸收硒后可迅速利用,能够有效改善人体内血硒状况。硒能直接作用于病毒,抑制病毒在体内的复制,并能参与细胞的修复,预防多种病毒和疾病(如乙肝、心炎等)。人类的四十多种疾病都与人体硒含量过低相关,如癌症、胰脏疾病、心血管病、白内障、通过对白花丹素结构中的羟基进行了化学修饰,得到含双硒醚白花丹素类衍生物,其中中间产物乙二硒醇的制备过程如下:
[0004]在干燥的氮气气氛下,向带有氮气通入管和冷凝装置的三口反应炉内先后加入120mL质量含量为50%的次磷酸、4.76g(20mmol)1,2

二硒氰基乙烷,开搅拌,缓缓打开氮气,升温到82到90℃,使生成的乙二硒醇被氮气流带出反应炉并进入提炼炉。当反应炉中的固体反应完全后,停止反应。在氮气气氛下加入乙醚萃取提炼炉的乙二硒醇。萃取经无水硫酸镁干燥后,蒸掉乙醚溶剂,再加入50mL无水DMF,充入氮气并用密封待用。
[0005]如上所述,反应炉中反应过程需要,充分搅拌,同时在反应炉中生成的乙二硒醇由氮气流带入提炼炉,而传统的搅拌方式存在搅拌不充分的问题,氮气流带入提炼炉也会存在流量动力不足的问题。

技术实现思路

[0006](一)解决的技术问题
[0007]针对现有技术的不足,本技术提供了一种制备乙二硒醇装置,解决了上述
技术介绍
中提出的问题。
[0008](二)技术方案
[0009]为实现以上目的,本技术通过以下技术方案予以实现:一种制备乙二硒醇装置,包括反应炉和提炼炉,所述反应炉通过连接管与提炼炉相连,所述反应炉通过支架设在地面,所述提炼炉安置在交换器上,所述反应炉上设有进管一、进管二和进管三,所述提炼炉上设有进管四、蒸馏管和冷凝管,所述提炼炉外壁上盘设盘管,所述盘管首位连接在交换器上,所述反应炉顶端还设有搅拌电机和固定板,所述搅拌电机滑动连接在固定板上,所述搅拌电机输出端连接有搅拌轴,所述搅拌轴上设有圆形隔板,末端设有搅拌叶片,所述搅拌轴和搅拌叶片搅拌在反应炉内,所述隔板滑动在反应炉内,所述反应炉顶端还设有气缸,所述气缸活塞杆与搅拌电机相连,气缸活塞杆可推动搅拌电机滑动在固定板上,所述搅拌轴、隔板和搅拌叶片在反应炉内上下移动。
[0010]优选的,所述进料管一为次磷酸进管、进料管二为二硒氰基乙烷进管、进料管三为氮气管。
[0011]优选的,所述进料管三和连接管上均设有止回阀。
[0012]优选的,所述搅拌轴和搅拌叶片上盘设有加热管。
[0013]优选的,所述搅拌轴上设有测温器。
[0014]优选的,所述反应炉外还设有显示器,所述测温器的数据显示在显示器上。
[0015](三)有益效果
[0016]本技术提供了一种制备乙二硒醇装置。具备以下有益效果:
[0017]1、该制备乙二硒醇装置,利用气缸连接搅拌电机,升降搅拌电机,使搅拌轴和搅拌叶片随着搅拌电机上下移动,实现上下搅拌,搅拌更加充分,同时利用在搅拌轴上的圆形隔板,随和搅拌电机的上下移动,推动反应炉内氮气流将反应炉内生成的乙二硒醇带入提炼炉。
[0018]2、该制备乙二硒醇装置,利用在搅拌轴上和搅拌叶片上盘设加热管,在搅拌过程中,边搅拌边加热,加热更加均衡和充分,同时在搅拌轴上设测温器,更好实时监控问题变化。
附图说明
[0019]图1为本技术整体结构示意图;
[0020]图2为本技术反应炉局部剖视结构示意图;
[0021]图3为图2的左视图(搅拌轴在下端);
[0022]图4为搅拌轴在上端结构示意图;
[0023]图5为图3的A处的放大图。
[0024]图中:1反应炉、2提炼炉、3连接管、4进管一、5进管二、6进管三、7搅拌电机、8搅拌轴、9搅拌叶片、10气缸、11隔板、12盘管、13交换器、14固定板、15止回阀、16加热管、17测温器、18支架、19蒸馏管、20冷凝管、21进管四。
具体实施方式
[0025]通过对白花丹素结构中的羟基进行了化学修饰,得到含双硒醚白花丹素类衍生物,其中中间产物乙二硒醇的制备过程如下:
[0026]在干燥的氮气气氛下,向带有氮气通入管和冷凝装置的反应炉内先后加入120mL质量含量为50%的次磷酸、4.76g(20mmol)1,2

二硒氰基乙烷,开搅拌,缓缓打开氮气,升温到82到90℃,使生成的乙二硒醇被氮气流带出反应炉并进入提炼炉。当反应炉中的固体反应完全后,停止反应。在氮气气氛下加入乙醚萃取提炼炉的乙二硒醇。萃取经无水硫酸镁干燥后,蒸掉乙醚溶剂,再加入50mL无水DMF,充入氮气并用密封待用。
[0027]本技术实施例提供一种制备乙二硒醇装置,如图1

5所示,包括反应炉1,反应炉1通过支架18支撑在地面上,反应炉1上设有设有进管一4、进管二5和进管三6,根据本案的具体情况,进料管一4为次磷酸进管、进料管二5为二硒氰基乙烷进管、进料管三6为氮气管,如图1所示,反应炉1的顶部设有搅拌电机7、固定板14和气缸10,搅拌电机7滑动在固定板14上,气缸10的活塞杆连接在搅拌电机7上,如图2所述,搅拌电机7的输出端穿过反应炉1
的顶部,连接搅拌轴8,搅拌轴8上固定有一圆形隔板11,隔板11上有透气的缺口。
[0028]如图1所示,提炼炉2设置在交换器13上,提炼炉2外壁上盘设设盘管12,盘管12的首位连接在交换器13内,盘管12中流通着的媒介可以是水,提炼炉2上还有进料管四21、蒸馏管19和冷凝管20。
[0029]如图1或2所示,反应炉1和提炼炉2用连接管3相互连接。
[0030]进一步的,为了防止气体回流,在进料管三6和连接管3上均设有止回阀15。
[0031]进一步的,如图3和5所示,搅拌轴8和搅拌叶片9上盘设有加热管16,实现了边搅拌,边加热的效果,使反应炉内反应物加热根据均衡。
[0032]如图5所示,搅拌轴8上设有测温器17。
[0033]反应炉1外还设有显示器,测温器17的数据显示在显示器上。
[0034]当反应开始时,开启进料管一4和进料管二5,在反应炉1中放入次磷酸和二硒氰基乙烷,开启搅拌电机7,搅拌电机7输出轴带动搅拌轴8转动,带动搅拌叶片9对流入反应炉1的化学物进行搅拌,缓缓打开进料管三6的氮气管,放入氮气,并通过搅拌轴8和搅拌叶片9上盘设的加热管16对反应物进行加热,升温到82到90℃,此时如图4所示,启动气缸10,气缸10的活塞杆带动搅拌电机7在固定板1本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备乙二硒醇装置,其特征在于:包括反应炉(1)和提炼炉(2),所述反应炉(1)通过连接管(3)与提炼炉(2)相连,所述反应炉(1)通过支架(18)设在地面,所述提炼炉(2)安置在交换器(13)上,所述反应炉(1)上设有进管一(4)、进管二(5)和进管三(6),所述提炼炉(2)上设有进管四(21)、蒸馏管(19)和冷凝管(20),所述提炼炉(2)外壁上盘设盘管(12),所述盘管(12)首尾连接在交换器(13)上,所述反应炉(1)顶端还设有搅拌电机(7)和固定板(14),所述搅拌电机(7)滑动连接在固定板(14)上,所述搅拌电机(7)输出端连接有搅拌轴(8),所述搅拌轴(8)上设有圆形隔板(11),所述隔板(11)设有缺口,末端设有搅拌叶片(9),所述搅拌轴(8)和搅拌叶片(9)搅拌在反应炉(1)内,所述隔板(11)滑动在反应炉(1)内,所述反应炉(1)顶端还设有气缸(10...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡成伟钱强
申请(专利权)人:浙江中贤生物科技有限公司
类型:新型
国别省市:

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