一种聚氨酯隔音涂料及其生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种聚氨酯隔音涂料及其生产工艺，属于隔音材料制备技术领域，包括以下步骤：第一步、按配方比例将聚酯二元醇、异氰酸酯、环氧树脂和二月桂酸二丁基锡混合，升温至75

【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯隔音涂料及其生产工艺


[0001]本专利技术属于隔音材料制备
，具体地，涉及一种聚氨酯隔音涂料及其生产工艺。

技术介绍

[0002]噪声对人们身心健康的影响愈来愈大，现有居民小区楼板隔音效果差，传统隔音方式为铺设带有特殊结构的隔音材料，不仅铺设麻烦而且效果不佳，因此许多研究人员致力于进行新型隔音复合材料的研究和开发。
[0003]随着涂料行业的发展，隔音涂料应运而生，尤其是聚氨酯隔音涂料，聚氨酯(PU)具有良好的耐磨性、高弹性等，其大分子主链中，包含高于和低于室温的玻璃化温度的刚性链段和柔性链段，可获得较理想的阻尼温域，具有一定的隔音性能，现有技术人员也有通过加入具有隔热效果的微粒子，减少投射的声波能量，从而起到隔音的作用，其中具有代表性的为添加气凝胶材料，气凝胶虽然具有优异的保温、隔音性能，但其生产成本高昂，产品价格昂贵，不利用大规模生产，并且聚氨酯存在强度不够高，较高温域的阻尼性能不稳定，耐水性和耐溶剂性能不够等缺点，因此，提供一种成本低、隔音效果好且机械性能高的聚氨酯隔音涂料及其生产工艺是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种聚氨酯隔音涂料及其生产工艺，以解决
技术介绍
中所提出的技术问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种聚氨酯隔音涂料，包括以下重量份原料：聚酯二元醇45
‑
50份、异氰酸酯10
‑
13份、环氧树脂3.6
‑
4.8份、三乙胺3
‑
5份、二月桂酸二丁基锡0.2
‑
0.5份、改性空心玻璃微珠1.5
‑
2.3份、氨基化四针状氧化锌晶须0.5
‑
0.8份、N
‑
甲基吡咯烷酮12.5
‑
16.5份、水100
‑
150份、消泡剂0.5
‑
1.5份和成膜助剂1
‑
2份；
[0007]该聚氨酯隔音涂料的生产工艺，包括以下步骤：
[0008]第一步、向反应容器中加入聚酯二元醇、异氰酸酯、环氧树脂和二月桂酸二丁基锡，升温至75
‑
90℃，搅拌反应1
‑
2h，得到聚氨酯预聚体；
[0009]第二步、向聚氨酯预聚体中加入N
‑
甲基吡咯烷酮，搅拌反应20
‑
60min后，加入三乙胺和水，升温至70
‑
90℃，搅拌2
‑
3h，再加入改性空心玻璃微珠、氨基化四针状氧化锌晶须、消泡剂和成膜助剂，70
‑
80℃下搅拌反应1
‑
2h，得到聚氨酯隔音涂料。
[0010]进一步地，改性空心玻璃微珠由以下步骤制成：
[0011]步骤A1、将空心玻璃微珠浸泡于质量分数5
‑
10％的氢氧化钠溶液中，转速200
‑
300r/min条件下搅拌浸泡6h，然后停止搅拌，浸泡24h，再用蒸馏水洗涤3
‑
5次，抽滤，滤饼洗涤至洗涤液呈中性，然后于80℃烘箱中干燥至恒重，得到预处理玻璃微珠；
[0012]其中，空心玻璃微珠和氢氧化钠溶液的用量比为15
‑
18g：200
‑
250mL。
[0013]步骤A2、将9,9'
‑
双(4
‑
羟苯基)芴加入1,4
‑
二氧六环中，氮气保护下，搅拌升温至60℃，滴加二乙烯基二氯硅烷，控制滴加速度1
‑
2滴/秒，滴加结束后，搅拌反应4
‑
6h，反应结束后，旋蒸去除1,4
‑
二氧六环，得到中间产物1；
[0014]其中，9,9'
‑
双(4
‑
羟苯基)芴、1,4
‑
二氧六环和二乙烯基二氯硅烷的用量比为0.05mol：190
‑
250mL：0.025mol，使9,9'
‑
双(4
‑
羟苯基)芴和二乙烯基二氯硅烷发生消去HCl反应得到中间产物1，其结构式如下：
[0015][0016]步骤A3、在三口烧瓶中依次加入五氟戊硫醇和四氯化碳，氮气保护下，控制反应温度
‑
2～0℃，经恒压滴液漏斗缓慢滴加中间产物1的四氯化碳溶液，保温搅拌反应12h，反应结束后，反应产物减压蒸馏去除四氯化碳，得到氟硅改性双酚芴；
[0017]其中，五氟戊硫醇、四氯化碳和中间产物1的四氯化碳溶液的用量比为0.05mol：60
‑
80mL：100mL；中间产物1的四氯化碳溶液由中间产物1和四氯化碳按照0.025mol：100mL混合而成，利用硫醇
‑
烯烃点击反应得到氟硅改性双酚芴，其结构式如下：
[0018][0019]步骤A4、将氟硅改性双酚芴溶于1,4
‑
二氧六环中，氮气保护下，升温至68
‑
70℃，加入四丁基溴化铵和环氧氯丙烷，搅拌反应2h，降温至65℃，滴加质量分数50％的氢氧化钠溶液，继续反应4h，反应结束后，旋蒸去除溶剂，旋蒸产物依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在N
‑
甲基吡咯烷酮和乙醇体积比3：1组成的溶剂中重结晶，40℃真空干燥12h，得到芴基环氧树脂；
[0020]其中，氟硅改性双酚芴、1,4
‑
二氧六环、四丁基溴化铵、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液的用量比为10mmol：80
‑
100mL：0.48
‑
0.51g：75mmol：2.4
‑
2.6mL，使氟硅改性双酚芴和环氧氯丙烷发生化学反应得到芴基环氧树脂，其结构式如下：
[0021][0022]步骤A5、将预处理玻璃微珠置于三口烧瓶中，加入质量分数50％的乙醇溶液和氨水，超声分散30min后加入KH
‑
550乙醇溶液，机械搅拌6h，60℃恒温放置12h，再加入芴基环氧树脂，转速300
‑
500r/min条件下搅拌反应6
‑
8h，反应结束后，转速1000
‑
1500r/min条件下离心10min，沉淀用去离子水洗涤3
‑
5次，最后于60℃下干燥至恒重，得到改性空心玻璃微珠；
[0023]其中，预处理玻璃微珠、乙醇溶液、氨水、KH
‑
550乙醇溶液和芴基环氧树脂的用量比为17g：160
‑
180mL：8mL：10
‑
20mL：3.5
‑
4.8g，氨水的质量分数为25％，KH
‑
550乙醇溶液的质量分数为10
‑
15％，先利用KH
‑
550对预处理玻璃微珠进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯隔音涂料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步、将聚酯二元醇、异氰酸酯、环氧树脂和二月桂酸二丁基锡混合，升温至75
‑
90℃，搅拌反应1
‑
2h，得到聚氨酯预聚体；第二步、将预处理玻璃微珠、乙醇溶液和氨水超声分散，加入KH
‑
550乙醇溶液，机械搅拌6h，60℃恒温放置12h，再加入芴基环氧树脂，搅拌反应6
‑
8h，反应结束后，离心，洗涤，干燥，得到改性空心玻璃微珠；第三步、向聚氨酯预聚体中加入N
‑
甲基吡咯烷酮，搅拌反应20
‑
60min后，加入三乙胺和水，升温至70
‑
90℃，搅拌2
‑
3h，再加入改性空心玻璃微珠、氨基化四针状氧化锌晶须、消泡剂和成膜助剂，70
‑
80℃下搅拌反应1
‑
2h，得到聚氨酯隔音涂料。2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯隔音涂料的生产工艺，其特征在于，氨水的质量分数为25％，KH
‑
550乙醇溶液的质量分数为10
‑
15％。3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯隔音涂料的生产工艺，其特征在于，芴基环氧树脂由以下步骤制成：将氟硅改性双酚芴溶于1,4
‑
二氧六环中，氮气保护下，升温至68
‑
70℃，加入四丁基溴化铵和环氧氯丙烷，搅拌反应2h，降温至65℃，滴加氢氧化钠溶液，继续反应4h，旋蒸，旋蒸产物洗涤，重结晶，干燥，得到芴基环氧树脂。4.根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：范伟，王壮，王智伟，文礼，冯家玉，徐成，余亚梅，沈佳佳，王永回，
申请(专利权)人：安徽瑞联节能科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：