一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法，先是对最终提纯设备的奥氏体不锈钢管内壁进行抛光和化学沉积均匀、致密DLC层处理，获得了纯净、惰化、耐蚀、低摩擦系数的管道环境，明显加强了整体系统的纯净度，再通过2段精馏加一次物理吸附再加2段精馏的特殊工艺路线实现了稳定生产不低于99.9999%纯度四氯化钛的技术效果。具有设备系统抗腐蚀、具备高化学惰性、摩擦系数低，具备粗馏

【技术实现步骤摘要】
一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法


[0001]本专利技术涉及半导体用材料
，尤其涉及一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法。

技术介绍

[0002]四氯化钛是制备高纯钛基材料的重要液体钛源，其在钛工业及半导体工业中占据核心地位。由于四氯化钛中杂质含量会以4倍富集关系转移到高纯钛基材料或钛掺杂材料中，因此，高纯钛基材料或高性能半导体材料所能表现出的性能和品质的保障是由四氯化钛纯度所决定，也因此，如何深度去除与其互溶共沸的三氯氧钒杂质是四氯化钛提纯领域中重点关注的难题。
[0003]现有技术中，粗四氯化钛中溶解着气体杂质氧气、氮气、二氧化碳、氯气、氯化氢等，除去这类气体的常规方法是将其加热解吸以达到净化的目的。四氯化钛中的高沸点杂质还有氯化铁，氯化铝，氯化镁，氯化锰等和低沸点杂质四氯化硅等，现有技术一般就是利用它们沸点的差别用精馏方法使之部分气化，部分冷凝以达到分离的目的。
[0004]众所周知，类金刚石碳基涂层（DLC）因其高的抗腐蚀性、化学惰性、抗磨损性和低的摩擦系数等优异性能，被广泛用作保护涂层。通过向DLC涂层中掺杂Si元素不仅可以进一步提高涂层的性质，而且还可以通过控制Si的掺入量，沉积低应力的多层结构。这种多层结构不但可以沉积厚膜，而且还能延长腐蚀离子的扩散路径，以增强其抗腐蚀性能并降低内壁摩擦系数，正好完美解决现有精馏设备无法克服的器质性缺陷。
[0005]因此，市面上急需一种设备系统抗腐蚀、具备高化学惰性、摩擦系数低，具备粗馏
‑
物理吸附
‑
精馏工艺链，可制备不低于99.999%
‑
99.9999%纯度四氯化钛的高纯四氯化钛纯净制造工艺方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在提供一种设备系统抗腐蚀、具备高化学惰性、摩擦系数低，具备粗馏
‑
物理吸附
‑
精馏工艺链，可制备不低于99.999%
‑
99.9999%纯度四氯化钛的高纯四氯化钛纯净制造工艺方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法，包括以下阶段：S1：原料准备
①
原材料准备：准备2组用于精馏工艺的、管道材料为316L奥氏体不锈钢的四氯化钛提纯设备，第一组设备组装完后待用，获得待用第一组设备；在第二组设备组装前将第二组设备中所有316L奥氏体不锈钢管管道单独存放待处理；准备足量氩气、硅烷、乙炔，准备足量纯度99%
‑
99.9%的四氯化钛液；
②
工装准备：准备与316L奥氏体不锈钢管轴线形状、尺寸匹配的实心纯铜芯，准备与316L奥氏体不锈钢管轴线形状、尺寸匹配的等距设置有多个气孔的、外径为与316L奥氏
体不锈钢管内径1/2
‑
3/5的纯铜管；
③
辅材及设备准备：准备化学气相沉积设备，准备足量石油醚、丙酮、乙醇，准备电抛光槽液、油槽，准备足量芳香烃油、环烷油、硬脂酸；S2：管道惰化处理
①
将铜芯插入阶段S1步骤
①
准备的奥氏体不锈钢管内，保证铜芯与奥氏体不锈钢管内壁不接触，然后将插入了工装的奥氏体不锈钢管浸入阶段S1步骤
③
准备的电抛光槽液中，以奥氏体不锈钢管为阳极，以铜芯为阴极，进行电抛光处理，获得内表面抛光奥氏体不锈钢管；
②
将步骤
①
获得的内表面抛光奥氏体不锈钢管完全浸入升温至180℃
‑
200℃的油槽的油液中，除氢处理15h
‑
18h，取出后再将奥氏体不锈钢管分别完全浸入石油醚、丙酮、乙醇中，各采用超声清洗5min
‑
8min，烘干后，获得预处理奥氏体不锈钢管；
③
将纯铜管插入步骤
②
获得的预处理奥氏体不锈钢管中，然后将组合好的预处理奥氏体不锈钢管组件放置于阶段S1步骤
③
准备的化学气相沉积设备工作区域中：
④
将预处理奥氏体不锈钢管与化学气相沉积设备的电源负极相连接，将其中心的纯铜管与电源正极相连，抽真空至真空度不大于1
×
10
‑3Pa；
⑤
按下述工艺参数进行处理：a、从纯铜管向工作区域内通入氩气，通入流量为80mL/min
‑
90mL/min，控制工作区域内气压4.8Pa
‑
5.2Pa，气压稳定后，采用占空比35%
‑
40%、脉冲频率1.6kHz
‑
1.8kHz、电压5.8kV
‑
6.2kV的参数对预处理奥氏体不锈钢管施加负脉冲偏压，持续3min
‑
5min；b、从纯铜管向工作区域同时通入氩气和硅烷气体，氩气通入流量为80mL/min
‑
90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min
‑
55mL/min，控制工作区域内气压14.5Pa
‑
15.5Pa，升压至13.5kV
‑
14.5kV，持续22min
‑
25min；c、降电压至1.1kV
‑
1.3kV，同时通入氩气、硅烷和乙炔气体，氩气通入流量为80mL/min
‑
90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min
‑
55mL/min，乙炔通入流量155mL/min
‑
160mL/min，控制工作区域内气压19Pa
‑
21Pa，持续250s
‑
260s；d、维持电压为1.1kV
‑
1.3kV，同时通入氩气、硅烷和乙炔气体，氩气通入流量为80mL/min
‑
90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min
‑
55mL/min，乙炔通入流量45mL/min
‑
50mL/min，控制工作区域内气压14.5Pa
‑
15Pa，持续85s
‑
90s，获得惰化处理管道；
⑥
将步骤
⑤
获得的管道按设计要求组装到四氯化钛提纯设备中，获得管道惰化的四氯化钛提纯设备，即获得待用第二组设备；S3：一次提纯
①
将阶段S1步骤
①
准备的四氯化钛液加入阶段S1步骤
①
准备的待用第一组设备的高位罐，由高位罐靠重力流入重馏分塔冷凝器上段，在此被塔顶蒸出的四氯化钛蒸气经内套管被预热至80℃
‑
100℃进入重馏分塔的加料口；
②
从重冷凝器冷凝下来的预热四氯化钛流至重馏分塔，向底部溢流，重馏分塔塔釜维持釜温145℃
‑
150℃，蒸发出的气体四氯化钛经冷凝后获得去重杂四氯化钛；
③
将去重杂四氯化钛冷凝成液体后再送入轻馏分塔进一步精馏提纯，精馏过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯四氯化钛纯净制造工艺方法，其特征在于包括以下阶段：S1：原料准备
①
原材料准备：准备2组用于精馏工艺的、管道材料为316L奥氏体不锈钢的四氯化钛提纯设备，第一组设备组装完后待用，获得待用第一组设备；在第二组设备组装前将第二组设备中所有316L奥氏体不锈钢管管道单独存放待处理；准备足量氩气、硅烷、乙炔，准备足量纯度99%
‑
99.9%的四氯化钛液；
②
工装准备：准备与316L奥氏体不锈钢管轴线形状、尺寸匹配的实心纯铜芯，准备与316L奥氏体不锈钢管轴线形状、尺寸匹配的等距设置有多个气孔的、外径为与316L奥氏体不锈钢管内径1/2
‑
3/5的纯铜管；
③
辅材及设备准备：准备化学气相沉积设备，准备足量石油醚、丙酮、乙醇，准备电抛光槽液、油槽，准备足量芳香烃油、环烷油、硬脂酸；S2：管道惰化处理
①
将铜芯插入阶段S1步骤
①
准备的奥氏体不锈钢管内，保证铜芯与奥氏体不锈钢管内壁不接触，然后将插入了工装的奥氏体不锈钢管浸入阶段S1步骤
③
准备的电抛光槽液中，以奥氏体不锈钢管为阳极，以铜芯为阴极，进行电抛光处理，获得内表面抛光奥氏体不锈钢管；
②
将步骤
①
获得的内表面抛光奥氏体不锈钢管完全浸入升温至180℃
‑
200℃的油槽的油液中，除氢处理15h
‑
18h，取出后再将奥氏体不锈钢管分别完全浸入石油醚、丙酮、乙醇中，各采用超声清洗5min
‑
8min，烘干后，获得预处理奥氏体不锈钢管；
③
将纯铜管插入步骤
②
获得的预处理奥氏体不锈钢管中，然后将组合好的预处理奥氏体不锈钢管组件放置于阶段S1步骤
③
准备的化学气相沉积设备工作区域中：
④
将预处理奥氏体不锈钢管与化学气相沉积设备的电源负极相连接，将其中心的纯铜管与电源正极相连，抽真空至真空度不大于1
×
10
‑3Pa；
⑤
按下述工艺参数进行处理：a、从纯铜管向工作区域内通入氩气，通入流量为80mL/min
‑
90mL/min，控制工作区域内气压4.8Pa
‑
5.2Pa，气压稳定后，采用占空比35%
‑
40%、脉冲频率1.6kHz
‑
1.8kHz、电压5.8kV
‑
6.2kV的参数对预处理奥氏体不锈钢管施加负脉冲偏压，持续3min
‑
5min；b、从纯铜管向工作区域同时通入氩气和硅烷气体，氩气通入流量为80mL/min
‑
90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min
‑
55mL/min，控制工作区域内气压14.5Pa
‑
15.5Pa，升压至13.5kV
‑
14.5kV，持续22min
‑
25min；c、降电压至1.1kV
‑
1.3kV，同时通入氩气、硅烷和乙炔气体，氩气通入流量为80mL/min
‑
90mL/min，硅烷通入流量为52mL/min
‑
55mL/min，乙炔通入流量155mL/min
‑
160mL/min，控制工作区域内气压19Pa
‑
21Pa，持续250s
‑
260s；d、维持电压为1.1kV
‑
1.3kV，同时通入氩气、硅烷和乙炔气体，氩气通入流量为80mL/min
...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋飚，郭之军，赵和英，祝飘，李能武，欧才彰，刘祥，宋鸿睿，
申请(专利权)人：贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：