一种含氢气提纯步骤的废润滑油两段串联加氢方法技术

一种含氢气提纯步骤的废润滑油两段串联加氢方法，包含浆液床预加氢和层状催化剂床深度加氢，也可用于废矿物油、渣油等的加工，用预加氢产物分离过程得到的冷低分油作为吸收剂，洗涤预加氢过程的冷高分气、后加氢过程的冷高分气、作为后加氢补充氢气的预加氢过程生成油的降压闪蒸气，不仅大幅度降低整个工艺的新氢消耗，也可大幅度降低反应过程操作压力；预加氢反应器的中上段，设置数量通常为2～8的并联子反应区及吹扫气分布器的预反应器，可实现低流量、低成本的子反应区的分时段氢气冲洗置换，防止重质液相沉积累计，设置热高压分离过程和冷高压分离过程。程和冷高压分离过程。

【技术实现步骤摘要】
一种含氢气提纯步骤的废润滑油两段串联加氢方法


[0001]本专利技术涉及一种含氢气提纯步骤的废润滑油两段串联加氢方法，包含浆液床预加氢和层状催化剂床深度加氢，也可用于废矿物油、渣油等的加工，用预加氢产物分离过程得到的冷低分油作为吸收剂，洗涤预加氢过程的冷高分气、后加氢过程的冷高分气、作为后加氢补充氢气的预加氢过程生成油的降压闪蒸气，不仅大幅度降低整个工艺的新氢消耗，也可大幅度降低反应过程操作压力；预加氢反应器的中上段，设置数量通常为2～8的并联子反应区及吹扫气分布器的预反应器，可实现低流量、低成本的子反应区的分时段氢气冲洗置换，防止重质液相沉积累计，设置热高压分离过程和冷高压分离过程。

技术介绍

[0002]以下结合废润滑油浆液床加氢反应过程的操作来描述本专利技术，它同样适合于加工废矿物油、常压渣油、减压渣油的上流式浆液床反应过程。
[0003]本专利技术提出提高循环氢纯度、提高溶解氢气解吸气(热中压分离气、冷中压分离气)氢气纯度的方法，得到的富氢气体作为新氢用于浆液床加氢生成油或生成油分离液或蒸馏馏分的低压加氢改质过程，从而大幅度降低溶解氢气损失，可将75～85％体积的氢气实现回收利用。另外，废润滑油浆液床加氢反应过程的上流式浆液床反应器内，液相发生轻相、重相分层从而产生重质液相沉积导致重质液相在反应器积累，本专利技术提出低成本(低的投资、低的能耗)的冲洗方案，来防止重质液相沉积或在出现沉积后排出沉积液。
[0004]通常，废润滑油脱除机械杂质后、闪蒸分离出游离水和部分轻烃，然后进入浆态床预加氢过程，该浆态床预加氢过程通常使用钼基高分散度浆态床加氢催化剂，浆态床预加氢过程反应流出物经分离得到的液体产物，经过旋液分离和过滤脱除固体残渣后得到预处理后润滑油组分；该组分与氢气混合后进入串联的后加氢精制反应器(也可以串联布置异构降凝反应器和补充精制反应器)进行后加氢处理，后加氢处理反应产物经分离得到优质石脑油、柴油和润滑油基础油。
[0005]废润滑油在高压(压力通常为12～20MPa、氢气分压通常为10～19MPa)浆液床预加氢反应过程转化为浆液床加氢生成油，该废润滑油的浆液床加氢生成油可以通过蒸馏方法或“过滤+蒸馏”或沉降分离或“过滤+沉降分离”等方法脱除重质烃和固体颗粒物(催化剂颗粒、有机金属的加氢产物硫化物、废润滑油携带的其它固体的固体转化物或残留物)；然后，基于废润滑油的浆液床加氢生成油得到的油品，进入低压(压力通常为3～6MPa、氢气分压通常为2.4～5.0MPa)固定床加氢改质过程转化为清洁目标产品如润滑油基础油、蜡油、柴油、石脑油以及干气；在上述的串联2级加氢过程中，废润滑油浆液床预加氢反应过程起着废润滑油预处理的作用，其目的是通过化学加氢过程脱出有机金属(如铁)、脱出易反应有机非金属(如硅、氯)、部分脱出难反应有机非金属(如硫、氮)，同时将大分子烃类如烃类缩合物改质为粘度低的组分，但是大分子烃类如烃类缩合物会从饱和的转化物中游离出成为第二液相，比如在静止状态下沉降15～30分钟即可分层，分层的重质液相体积占原料总体积的比例根据原料组成而定，通常该比例为0.5～3％，这样操作过程必须防止液相分层，即
需要及时将分层的液相带出反应器，防止重质液相沉积并在反应器内积累。
[0006]本专利技术的构想是：一种含氢气提纯步骤的废润滑油两段串联加氢方法，包含浆液床预加氢和层状催化剂床深度加氢，也可用于废矿物油、渣油等的加工，用预加氢产物分离过程得到的冷低分油作为吸收剂，洗涤预加氢过程的冷高分气、后加氢过程的冷高分气、作为后加氢补充氢气的预加氢过程生成油的降压闪蒸气，不仅大幅度降低整个工艺的新氢消耗，也可大幅度降低反应过程操作压力；预加氢反应器的中上段，设置数量通常为2～8的并联子反应区及吹扫气分布器的预反应器，可实现低流量、低成本的子反应区的分时段氢气冲洗置换，防止重质液相沉积累计，设置热高压分离过程和冷高压分离过程。
[0007]冲洗氢气来源不受限制，通常来自循环氢压缩机，可以是循环氢或循环氢与新氢的混合气。
[0008]本专利技术反应器，也可定期进行主动防沉积冲洗。
[0009]反应器内中部空间的各并联子反应区的之下、之上的空间是连通的，以降低分隔板承受的压差。
[0010]在反应器底部布置油品进料分布器或油气混合物进料分布器或底部氢气进料分布器之外，在并联子反应区空间布置吹扫用氢气分布器。
[0011]中国专利申请，申请号为202011257524.0申请公布号为CN 112500917 A的“一种废润滑油加氢循环利用方法”，该方法包括浆态床临氢预处理和深度加氢处理两个步骤，具体如下：废润滑油脱除机械杂质后闪蒸分离出游离水和部分轻烃；闪蒸塔底物料与氢气、自硫化油溶性过渡金属催化剂混合后进入浆态床反应器进行临氢预处理；反应流出物经分离得到的液体产物，经过旋液分离和溶剂洗涤脱除固体残渣后得到预处理后润滑油组分；该组分与氢气混合后进入串联的加氢精制反应器、异构降凝反应器和补充精制反应器进行加氢处理；反应产物经分离得到优质石脑油、柴油和润滑油基础油。本专利技术所述的方法具有工艺流程简单、油品液体收率高、润滑油基础油品质好等优点，能够实现废润滑油的全馏分资源化利用。此外油溶性催化剂分散简单、无需硫化、催化剂加入量少、低温加氢活性高，能够有效避免废润滑油预热过程中可能发生的结焦，保证装置的长周期稳定运转。中国专利申请CN 112500917 A没有涉及氢气物流提纯，也没有涉及预加氢生成油中溶解氢闪蒸气的二次使用，也没有预加氢过程的的反应器内置并联分区低成本氢气冲洗的概念，中国专利申请CN 112500917 A方法存在循环氢的氢气浓度低即反应器操作压力高导致的投资高、能耗高的缺点，也存在溶解氢气损失大、氢气成本高的缺点；仅就预加氢过程而言，本专利技术的循环氢的氢气浓度较中国专利申请CN 112500917 A方法高出20～30％即反应器操作压力低即反应器操作压力20～30％，本专利技术的新氢净耗量仅为中国专利申请CN 112500917 A方法的新氢净耗量的35～50％即降低新氢消耗量50～65％。
[0012]本专利技术方法未见报道。
[0013]专利技术的目的在于提出经济型废润滑油的两段串联加氢改质方法，以降低总体氢气消耗、降低预加氢反应系统压力，低成本实现氢气冲洗防止重质液相在反应器内积累，提高工艺方法的竞争力。

技术实现思路

[0014]本专利技术一种含氢气提纯步骤的废润滑油两段串联加氢方法，其特征在于包括以下
步骤：
[0015]⑴
在浆态床预加氢过程U100
[0016]①
在预加氢反应过程U101，在氢气和非自硫化油溶性钼基催化剂存在条件下，废润滑油在存在硫化钼微晶的悬浮床加氢条件下发生悬浮床预加氢反应转化为预加氢反应流出物；
[0017]所述悬浮床预加氢反应，包含加氢脱杂质反应，至少脱除部分有机杂质元素，杂质元素至少包含氯、硅中的一种；
[0018]②
在热高压分离过程U102，基于预加氢反应流出物的物流，分离为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氢气提纯步骤的废润滑油两段串联加氢方法，其特征在于包括以下步骤：
⑴
在浆态床预加氢过程U100
①
在预加氢反应过程U101，在氢气和非自硫化油溶性钼基催化剂存在条件下，废润滑油在存在硫化钼微晶的悬浮床加氢条件下发生悬浮床预加氢反应转化为预加氢反应流出物；所述悬浮床预加氢反应，包含加氢脱杂质反应，至少脱除部分有机杂质元素，杂质元素至少包含氯、硅中的一种；
②
在热高压分离过程U102，基于预加氢反应流出物的物流，分离为热高分气U102
‑
V和热高分油U102
‑
L；
③
在冷高压分离过程U103，基于热高分气U102
‑
V的含氢气物流与高压洗涤油至少接触一次，至少分离出冷高分气U103
‑
V和冷高分油U103
‑
V，分离出或不分离出冷高分水U103
‑
W；基于热高分气U102
‑
V的含氢气物流进入冷高压分离过程U103之前，混合或不混合冲洗水，冲洗水含有或不含有氨；至少一部分冷高分气U103
‑
V返回预加氢反应过程U101作为循环氢气U101
‑
RH使用；或者，在冷高压分离过程U103，基于热高分气U102
‑
V的含氢气物流，分离出冷高分气U103
‑
V和冷高分油U103
‑
L，分离出或不分离出冷高分水U103
‑
W；基于热高分气U102
‑
V的含氢气物流进入冷高压分离过程U103之前，混合或不混合冲洗水，冲洗水含有或不含有氨；基于冷高分气U103
‑
V的含氢气物流与高压洗涤油至少接触一次提高氢气浓度成为洗涤后冷高分气U103
‑
VPH，至少一部分洗涤后冷高分气U103
‑
VPH返回预加氢反应过程U101作为循环氢气U101
‑
RH使用；
④
在冷中压分离过程U104，基于冷高分油U103
‑
L的物流降压闪蒸后，至少分离为冷中分气U104
‑
V、冷中分油U104
‑
L，分离出或不分离出冷中分水U104
‑
W；基于冷中分气U104
‑
V的氢气物流，进入后加氢反应过程U201；
⑤
在冷低压分离过程U105，基于冷中分油U104
‑
L的物流降压闪蒸后，至少分离为冷低分气U105
‑
V、冷低分油U105
‑
L，分离出或不分离出冷低分水U105
‑
W；
⑥
在高压洗涤油循环过程U106，一部分基于冷低分油U105
‑
L的烃油升压后作为高压洗涤油，循环返回冷高压分离过程U103；
⑦
在热高分油分离过程U107，基于热高分油U102
‑
L的物流降压闪蒸后，分离为热闪蒸气U107
‑
V、热闪蒸油U107
‑
L；基于热闪蒸气U107
‑
V的氢气物流，进入后加氢反应过程U201；
⑧
在热闪蒸油分离过程U108，分离热闪蒸油U107
‑
L得到至少脱出固体杂质、脱出或不脱出重质烃、脱出或不脱出轻烃的预加氢热闪蒸油U107
‑
L的中间油；
⑨
在冷低分油回收过程U109，回收冷低分油U105
‑
L；
⑵
在后加氢过程U200
⑩
在后加氢反应过程U201，至少使用一台设置层状催化剂床层的后加氢反应器，在氢气和后加氢催化剂存在条件下，基于预加氢热闪蒸油U107
‑
L的中间油的烃类物料，发生后加氢反应转化为后加氢反应流出物；所述后加氢反应，包含加氢精制反应，包括或不包括加氢异构反应，包括或不包括加氢裂化反应，包括或不包括末端补充加氢精制反应；
在冷高压分离过程U202，基于后加氢反应流出物的物流，分离为冷高分气U202
‑
V和冷高分油U202
‑
L；至少一部分基于冷高分气U202
‑
V的气体返回后加氢反应过程U201作为循环氢气U201
‑
RH使用；
⑶
后加氢过程U200氢气物料的提纯过程U700，包含闪蒸步骤U777、洗涤步骤UXD700；在闪蒸步骤U777，基于预加氢过程U100的冷中分油U104
‑
L的物流降压闪蒸后，至少分离为冷低分气U777
‑
V、冷低分油U777
‑
L，分离出或不分离出冷低分水U777
‑
W；基于冷低分油U777
‑
L的烃油升压后作为洗涤油使用；洗涤步骤UXD700，使用下列过程的至少一种：第一种：在洗涤步骤U701，至少一部分基于冷高分气U202
‑
V的气体，与洗涤油U701
‑
DS至少接触一次，得到氢气体积浓度更高的洗涤后冷高分气U701
‑
V，得到富吸收油U701
‑
L；洗涤油U701
‑
DS是基于洗涤油U777
‑
L的物料；至少一部分基于洗涤后冷高分气U701
‑
V的气体返回后加氢反应过程U201作为循环氢气U201
‑
RH使用；富吸收油U701
‑
L降压后进入闪蒸步骤U777；第二种：在洗涤步骤U702，至少一部分基于热闪蒸气U107
‑
V和/或基于冷中分气U104
‑
V的气体，与洗涤油U702
‑
DS至少接触一次，得到氢气体积浓度更高的洗涤后气体U702
‑
V，，得到富吸收油U702
‑
L；洗涤油U702
‑
DS是基于洗涤油U777
‑
L的物料；至少一部分基于洗涤后气体U702
‑
V的气体进入后加氢反应过程U201作为补充氢气使用；富吸收油U702
‑
L降压后进入闪蒸步骤U777；第三种：洗涤油串联二次使用；在洗涤步骤U701，至少一部分基于冷高分气U202
‑
V的气体，与洗涤油U701
‑
DS至少接触一次，得到氢气体积浓度更高的洗涤后冷高分气U701
‑
V，得到富吸收油U701
‑
L；洗涤油U701
‑
DS是基于洗涤油U777
‑
L的物料；至少一部分基于洗涤后冷高分气U701
‑
V的气体返回后加氢反应过程U201作为循环氢气U201
‑
RH使用；富吸收油U701
‑
L去洗涤步骤U702；在洗涤步骤U702，至少一部分基于热闪蒸气U107
‑
V和/或基于冷中分气U104
‑
V的气体，与洗涤油U702
‑
DS至少接触一次，得到氢气体积浓度更高的洗涤后气体U702
‑
V，得到富吸收油U702
‑
L；洗涤油U702
‑
DS是基于富吸收油U701
‑
L的物料；至少一部分基于洗涤后气体U702
‑
V的气体进入后加氢反应过程U201作为补充氢气使用；富吸收油U702
‑
L降压后进入闪蒸步骤U777；第四种：洗涤油串联二次使用；在洗涤步骤U702，至少一部分基于热闪蒸气U107
‑
V和/或基于冷中分气U104
‑
V的气体，与洗涤油U702

【专利技术属性】
技术研发人员：何巨堂，
申请(专利权)人：何巨堂，
类型：发明
国别省市：