一种超细钴粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超细钴粉的制备方法，涉及金属加工技术领域。本发明专利技术所述超细钴粉的制备方法包括如下步骤：(1)配制草酸盐溶液、钴盐溶液；(2)在超声和微波环境下制备草酸钴；(3)洗涤、过滤、干燥草酸钴；(4)在微波马弗炉中将草酸钴还原为钴粉。与现有制备钴粉的方法相比，本发明专利技术所述方法制备的钴粉的粒度更细，更均匀。其高合成率有效节约了原料试剂的使用，且在制备过程中，制备前驱体以及还原过程中所需要的能量大大降低，减少了生产成本。减少了生产成本。减少了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种超细钴粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及金属加工
，尤其涉及一种超细钴粉的制备方法。

技术介绍

[0002]钴广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。钴基合金或含钴合金钢用作燃汽轮机的叶片、叶轮、导管、喷气发动机、火箭发动机、导弹的部件和化工设备中各种高负荷的耐热部件以及原子能工业的重要金属材料。钴作为粉末冶金中的粘结剂能保证相关合金有一定的韧性。磁性合金是现代化电子和机电工业中不可缺少的材料，用来制造声、光、电和磁等器材的各种元件。钴也是永久磁性合金的重要组成部分。在化学工业中，钴除用于制备高温合金和防腐合金外，还用于制备有色玻璃、颜料、珐琅及催化剂、干燥剂等。
[0003]目前制备Co粉最为主流的方法还是H2还原法，其主要是通过H2还原氧化钴、草酸钴、碳酸钴等化合物来制备Co粉。由于前驱体和Co粉之间在形貌和粒径上具有较明显的继承性，研究如何制备粒径较细、流动性较好的前驱体来改善Co粉的性能成为了关键问题，所以前驱体的粒径大小和形貌对Co粉性能有着至关重要的影响。
[0004]目前超细Co粉的制备方法主要分为H2还原法、液相还原法、沉淀热分解法、电解法、溶胶凝胶法和微乳液法。液相还原法能较好地制备单分散颗粒，但制备的Co粉颗粒较大；沉淀热分解法制备的Co粉颗粒容易出现粘连现象；电解法、溶胶凝胶法和微乳液法目前工艺大多还处于实验研究阶段或者因为存在着工艺复杂、生产成本较高的问题而难以大量生产。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种粒度为150～500nm，粒度分布均匀的超细钴粉的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种超细钴粉的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)配制草酸盐溶液、钴盐溶液；
[0008](2)在超声和微波环境下制备草酸钴；
[0009](3)洗涤、过滤、干燥草酸钴；
[0010](4)在微波马弗炉中将草酸钴还原为钴粉。
[0011]本专利技术在液相沉淀过程中引入超声波和微波，超声波的空化作用和微波的均匀加热作用使得生成的草酸钴颗粒更加细化、均匀，在微波马弗炉中进行还原，还原温度更低、效率更高，微波马弗炉具有更好的气密性和防爆性。
[0012]优选地，所述步骤(1)中，草酸盐溶液中草酸根离子的浓度与钴盐溶液中钴离子的摩尔浓度比为1.5～2.5:1；所述草酸盐包含草酸钠、草酸钾中的至少一种；所述钴盐包含氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种；所述钴盐溶液中还包含络合剂，所述络合剂包含氯化铵、硝酸铵中的至少一种。所述钴盐溶液中钴盐的浓度为0.8～1.2mol/L，络合剂的质量分
数为钴盐的3％～6％。
[0013]钴盐的浓度和络合剂的浓度对沉淀晶粒的尺寸具有较大的影响，两者的用量符合上述限定时，沉淀晶粒的尺寸更细。
[0014]优选地，所述步骤(2)中，用草酸盐溶液、钴盐溶液通过并流法流入硝酸或硝酸盐母液中，并流沉淀过程在超声和微波环境下进行，超声和微波作用同时开启，超声频率为80～120Hz，微波功率为2～6kW。
[0015]在硝酸或硝酸盐母液中进行沉淀的原因在于，硝酸根离子更易洗涤干净，使制备的钴粉纯度更高。当超声频率为80～120Hz，微波功率为2～6kW时，两者具有最优的协同作用，可以极大地提高反应速率，加速固体新相的形成，使新相的形成速率高于晶粒的生长速率，使晶粒尺寸更为细小。
[0016]优选地，所述草酸盐溶液和钴盐溶液的流速比为1.5～2.5:1，所述硝酸或硝酸盐母液中硝酸根离子的浓度为0.5～1mol/L。
[0017]优选地，并流沉淀过程中，钴盐溶液的流速为0.02～1L/min；并流结束后，pH为7
‑
8，以原有频率和功率继续超声、微波处理20～40min。通过继续超声和微波处理，钴离子和草酸根离子可以充分反应。
[0018]优选地，所述步骤(3)中，以纯水洗涤至电导率为30μs/cm以下，过滤后，在80～95℃下干燥7～9h，当105℃水分失重1％以下时得到松散干燥、均匀的草酸钴粉末。
[0019]优选地，所述步骤(4)中，以氢气还原，将草酸钴盛放在具有保温且吸波功能的材料中，还原温度为350～600℃，氢气流量为2.5～5L/min，还原时间为60～90min。所述具有保温且吸波功能的材料为氧化铝、氧化镁或氧化锆外衬碳化硅材料。使用具有保温且吸波功能的材料盛放物料可以加速分解还原过程。
[0020]优选地，还原结束后通入氮气或惰性气体钝化60～90min，冷却后取出钴粉。超细钴粉容易自燃，以氮气或惰性气体钝化后可以防止自燃现象的发生。
[0021]相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术在液相沉淀过程中引入超声波和微波，超声波的空化作用和微波的均匀加热作用协同增效，使得生成的草酸钴颗粒更加细化、均匀，在微波马弗炉中以氢气进行还原，还原温度更低、效率更高。更重要的是得到了粒度更细、更均匀的钴粉，所述钴粉的粒度为150～500nm，而现有一般方法制备的钴粉颗粒为树枝状，且粒度在1～2μm左右，明显高于本专利技术制备的钴粉。
附图说明
[0022]图1为实施例1～3制备的超细钴粉的XRD图；
[0023]图2为实施例1～3制备的超细钴粉的SEM图；
[0024]图3为实施例1～3制备的超细钴粉的粒径分布图。
具体实施方式
[0025]为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0026]实施例1
[0027]本专利技术所述超细钴粉的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括如下
步骤：
[0028](1)配置草酸根离子浓度为1.6mol/L的草酸钠溶液和钴离子的浓度为0.8mol/L的硝酸钴溶液；其中，硝酸钴溶液中还含有占硝酸钴的质量分数为3％的络合剂硝酸铵。
[0029](2)将草酸钠溶液和硝酸钴溶液通过并流法流入硝酸钠母液(硝酸根离子的浓度为0.8mol/L)中，并流沉淀过程在超声和微波环境下进行，超声和微波功能同时开启，其中，超声频率为90Hz，微波功率为3kW，草酸钠溶液和硝酸钴溶液的流速比为1.5:1，硝酸钴溶液的流速为0.5L/min，并流结束后，微波、超声波以原有频率和功率运行30min。
[0030](3)将沉淀产物以纯水洗涤至电导率小于30μs/cm，过滤后，在80℃下干燥8h，得到所述松散干燥、均匀的草酸钴粉末。所述粉末在105℃保温5h后失重率小于1％。
[0031](4)以氢气还原，将草酸钴盛放在具有氧化铝外衬的碳化硅材料中，将微波马弗炉的红外探头对准草酸钴粉末，在400℃下还原，氢气流量为2.5L/min，还原时间为60min，还原结束后通入氮气钝化60min，冷却后取出钴粉。
[0032]实施例2
[0033]本专利技术所述超细钴粉的制备方法的一种实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制草酸盐溶液、钴盐溶液；(2)在超声和微波环境下制备草酸钴；(3)洗涤、过滤、干燥草酸钴；(4)在微波马弗炉中将草酸钴还原为钴粉。2.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，草酸盐溶液中草酸根离子的浓度与钴盐溶液中钴离子的摩尔浓度比为1.5～2.5:1；所述草酸盐包含草酸钠、草酸钾中的至少一种；所述钴盐包含氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种；所述钴盐溶液中还包含络合剂，所述络合剂包含氯化铵、硝酸铵中的至少一种。3.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述钴盐溶液中钴盐的浓度为0.8～1.2mol/L，络合剂的质量分数为钴盐的3％～6％。4.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，用草酸盐溶液、钴盐溶液通过并流法流入硝酸或硝酸盐母液中，并流沉淀过程在超声和微波环境下进行，超声和微波作用同时开启，超声频率为80～120Hz，微波功率为2～6kW。5.如权利要求4所述的超细钴粉的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王云，王权，朱刘，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：