一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，包括以下步骤：（1）样品前处理：称取5.0 mL样品，加入1.5 g氯化钠，加入5

【技术实现步骤摘要】
一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法


[0001]本专利技术涉及一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，属于食品检测


技术介绍

[0002]水果蒸馏酒是使用新鲜水果或者果汁为原料经发酵、蒸馏、贮存而成的饮料酒，其中的酒精成分多种多样，其中甲醇是一元醇，不是发酵的直接产物，是由天然存在于葡萄酒中的果胶分解而得，是一种有香气的无色液体，但有毒性。如果含量过高，会直接影响酒的口感和质量，严重时会上头甚至头晕头痛，过量饮用会因较多的甲醇积累影响健康。此外，其他醇例如正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇和正戊醇也是主要的有害成分。目前其检测的方法多为气相色谱法检测甲醇的含量，检测的种类比较单一，而且样品耗时长，酒类中其他风味成分不能很好地分离，不适宜批量样品的分析检测。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中检测种类比较单一的方法，本申请提供了一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，通过样品的前处理以及检测方法的优化，能够精确检测各种醇的浓度。
[0004]一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，包括以下步骤：（1）样品前处理：称取5.0 mL样品，加入1.5 g氯化钠，加入5
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L 2,2
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二氟乙醇作为内标物，得到预处理样品；（2）标准溶液的配制：准确称取甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇和正戊醇各1.0000 g于100 mL容量瓶中，用模拟酒样溶解并定容，配成质量浓度为10 g/L 的混合标准储备液，于4℃保存，备用；将标准储备液逐级稀释为 0.08、0.1、0.25、0.5、1 g/L的系列标准溶液，待用；（3）测定：预处理样品用顶空气相色谱
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质谱进行检测分析。
[0005]进一步地，所述的样品的酒精度数为60%。
[0006]进一步地，所述的顶空的条件为：平衡时间10 min；平衡温度55 ℃；搅拌速度：250 rpm；进样量 1000
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L。
[0007]进一步地，所述的气相色谱的条件为：色谱柱: RTX
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WAX毛细管色谱柱(30 m
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0.25 μm
×
0.25 mm)，载气：高纯氦气，进样口温度 200℃，柱温采用程序升温: 35 ℃保持5 min，再以18 ℃ /min升至100℃，最后以25 ℃/min升至150℃，恒流模式，流量：1.0 mL/min。
[0008]进一步地，所述的质谱的条件为：色谱
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质谱接口温度：250℃，离子源温度：200℃，电离模式：电子轰击源（EI），轰击能量：70 eV，选择离子监测待测物质的保留时间、定量离子和定性离子为：
有益效果本专利技术建立了适用于水果蒸馏酒中甲醇和5种醇的测定方法，方法详细优化了影响提取效率的几个因素，克服了提取效率低的难题，通过顶空气相色谱，结合准确的质谱方法，实现了不同水果蒸馏酒中甲醇以及其他醇的检测。该方法样品前处理简便快速，定性、定量准确，可满足水果酒中醇的快速检测，对于加强水果酒的质量控制提供技术支持。
附图说明
[0009]图1标准样品测定TIC图，图中1
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7分别为甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、2,2
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二氟乙醇、正戊醇。
具体实施方式
[0010]下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0011]实施例11 实验部分1.1 仪器与试剂岛津GCMS
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QP2010 Ultra及工作站(日本岛津)，AOC
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6000顶空进样器，电子天平(梅特勒
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托利多仪器上海有限公司)，20 mL 顶空瓶(瑞士CTC Analytics AG)，氯化钠(AR)，无水乙醇(AR)，(以上药品均购自国药集团化学试剂有限公司)，超纯水，甲醇（99.9%）、正丙醇（99.5%）、异丁醇（99.5%）、正丁醇（99.7%）、异戊醇（99%）、正戊醇（99.5%）和2，2
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二氟乙醇（97%），(均购自阿拉丁试剂有限公司)1.2 顶空及GC
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MS测定条件顶空条件：平衡时间10 min；平衡温度55 ℃；搅拌速度：250 rpm；进样量 1000
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L。
[0012]GC条件：色谱柱: RTX
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WAX毛细管色谱柱(30 m
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0.25 μm
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0.25 mm)，载气：高纯氦气，进样口温度 200℃，柱温采用程序升温:35 ℃保持5 min，再以18 ℃ /min升至100℃，最后以25 ℃/min升至150℃，恒流模式，流量：1.0 mL/minMS条件：色谱
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质谱接口温度：250℃，离子源温度：200℃，电离模式：电子轰击源(EI)，轰击能量：70 eV，选择离子监测待测物质的保留时间、定量离子和定性离子见表1。
[0013]表1. 选择离子监测甲醇、5种高级醇和内标物的保留时间、定量离子和定性离子
1.3标准储备液和模拟酒样的配制标准储备液：准确称取甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇和正戊醇各1.0000 g于100 mL容量瓶中，用模拟酒样溶解并定容，配成质量浓度为10 g/L 的混合标准储备液，于4℃保存，备用。
[0014]模拟酒样：用无水乙醇和超纯水配制体积分数为60 %的乙醇溶液，作为模拟酒样。
[0015]1.4 混合标准工作溶液的配制用1.3配制的模拟酒样将标准储备液逐级稀释为 0.08、0.1、0.25、0.5、1 g/L的系列标准溶液，待用。
[0016]1.5 顶空气相色谱
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质谱法试验过程取5.0 mL水果蒸馏酒样（提前添加无水乙醇或稀释成酒精度数为60%）或加标模拟酒样于20.0 mL顶空瓶中，加入1.5 g氯化钠，加入5
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L 2,2
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二氟乙醇作为内标物，用带硅橡胶胶垫的具有磁力的瓶盖封闭，放入自动进样器样品盘，顶空进样器设定转速为250 rpm，在55 ℃下搅拌10 min，进样1000
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L。
[0017]2 结果与分析2.1 顶空条件优化2.1.1 平衡温度的优化本研究考察了40、45、50、55和58℃的平衡温度下，目标物峰面积的大小和相对标准偏差，从而选择最优平衡温度为55 ℃。
[0018]2.1.2 平衡时间的选择在顶空过程中，平衡时间是影响试验结果的重要因素。本研究考察了10、15、20、25和30 min的平衡时间对目标物峰面积的大小和相对标准偏差的影响，从而选出最优平衡时间为10 min。
[0019]2.1.3 盐浓度的优化在顶空过程中适当增加溶液离子强度，可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品前处理：称取5.0 mL样品，加入1.5 g氯化钠，加入5
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L 2,2
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二氟乙醇作为内标物，得到预处理样品；（2）标准溶液的配制：准确称取甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇和正戊醇各1.0000 g于100 mL容量瓶中，用模拟酒样溶解并定容，配成质量浓度为10 g/L 的混合标准储备液，于4℃保存，备用；将标准储备液逐级稀释为 0.08、0.1、0.25、0.5、1 g/L的系列标准溶液，待用；（3）测定：预处理样品用顶空气相色谱
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质谱进行检测分析。2.根据权利要求1所述的一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，其特征在于，所述的样品的酒精度数为60%。3.根据权利要求1所述的一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法，其特征在于，所述的顶空的条件为：平衡时间 10 min...

【专利技术属性】
技术研发人员：王显苏，郭亚芸，史红梅，王哲，梁红敏，高德艳，
申请(专利权)人：山东省葡萄研究院，
类型：发明
国别省市：