一种Pt@沸石固载催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种Pt@沸石固载催化剂及其制备方法和应用。该制备方法，包括以下步骤：对沸石进行预处理：将沸石依次进行研磨、水洗、干燥、醇涤、干燥，得到经预处理后的沸石；将氯铂酸负载于经预处理后的沸石中：将氯铂酸溶解在有机溶剂中，加入经预处理后的沸石，进行搅拌反应；反应结束后经过滤、烘干得到Pt@沸石固载催化剂。本发明专利技术创造性地利用沸石作为载体负载铂催化剂并应用于硅氢加成反应，所用沸石载体常见易得、成本低，催化剂的制备过程简单，且所得催化剂催化活性高、稳定性好，有利于实现工业化生产；本发明专利技术将该催化剂应用于硅氢加成反应，操作简单、原料转化率高、催化剂用量少、载体吸附性强、耐酸耐高温、产品质量好。产品质量好。产品质量好。

【技术实现步骤摘要】
一种Pt@沸石固载催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种Pt@沸石固载催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]硅氢加成反应是有机硅化学中构建Si
‑
C键的常见方法之一，是有机硅领域中的基本反应。之前对于其反应性的研究已经日趋成熟，而在硅氢加成反应中应用最为广泛的铂催化剂，由于其价格昂贵，反应过后残留等问题，一直成为一个热议的话题，所以对于研究和制备高活性、高稳定性以及可回收利用的硅氢加成反应催化剂成为当下一大热点。早期硅氢加成反应所用的催化剂主要是均相催化剂，例如Karstedt催化剂和Speier催化剂。均相催化剂虽然具有较高的催化活性，但是其容易造成贵重铂金属的流失，并且残留在产品中的金属离子对产品的外观及品质造成了很大的影响，特别是用于日化产品的有机硅产品，金属离子的残留是不允许的。而后面发展的配体改造催化剂同样存在重金属残留的问题，同时存在操作技术复杂不利于工业化、原料价格昂贵、催化活性低以及选择性差等缺点。
[0003]随着有机硅工业的发展，人们逐渐将目光投向多相催化剂领域。
[0004]a.陈秀莹等人以介孔硅MCM
‑
41为载体，AlCl3为促进剂，制备了负载型Pt
‑
Al/MCM
‑
41催化剂，并且应用于七甲基三硅氧烷与聚乙二醇单烯丙基醚的硅氢加成反应中。该工作对于多相催化剂的发展具有一定的意义，但是其制备的催化剂活性较差，每次反应需要用到4000ppm催化剂，且原料仍有10％残留，相比较而言，传统的均相催化剂只需要30
‑
40ppm即可。介孔硅MCM
‑
41材料不太常见，不具备实际应用价值(陈秀莹,谢慧琳,胡文斌,周新华,周红军,舒绪刚,孙育青.Pt
‑
Al/MCM
‑
41催化剂的制备及催化合成有机硅增效剂[J].无机化学学报,2018,34(5):933
‑
941)。
[0005]b.白赢等人通过活性炭负载铂制备了一种硅氢加成反应用的多相催化剂(Pt/C)，考察了活性炭处理、还原pH值、催化剂铂负载量、反应时间对Pt/C催化苯乙烯与三乙氧基硅烷加成反应催化性能的影响。该固载催化剂制备过程相当复杂，并且用到了硝酸、甲醛以及氢氧化钠等多种催化剂，不符合绿色化工生产理念。催化剂量很大，达到了数百ppm，且不能回收利用，造成了催化剂损失(白赢彭家建厉嘉云胡应乾邱化玉蒋剑雄来国桥.Pt/C催化剂制备工艺对硅氢加成催化性能的影响[J].有机硅材料,2008,22(4):194
‑
197)。
[0006]c.谢慧琳等以硅藻土为载体，制备Pt@硅藻土催化剂。应用于辛烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应，辛烯残留10％，原料未能完全转化。(谢慧琳,胡文斌,冯静芬,龙湘南,朱贵有.Pt/硅藻土催化剂的制备及其催化硅氢加成反应的研究[J].南昌大学学报,2016,40(2):166
‑
176)。
[0007]d.陈伟等以三嵌段共聚物P123(EO
20
PO
70
EO
20
)为模板剂、正硅酸乙脂(TEOS)为硅源、氯化氢(HCl)为催化剂，通过水热法制备了介孔SiO2(SBA
‑
15)微球，并以之为载体，制备了SBA
‑
15负载Karstedt催化剂。并应用于1
‑
十八烯和三甲氧基硅烷硅氢加成反应，1
‑
十八烯转化率67.2％，大量原料未反应完，催化活性较差。(陈伟,闫婉婉,胡庆华.SBA
‑
15微球负
载Karstedt催化剂制备及对硅氢加成反应动力学[J].硅酸盐学报,2016,44(3):419
‑
424)。
[0008]e.赵建波等将壳聚糖负载到碳纳米管(CNT)上得CNT
‑
CS，再与Pt配位制得CNT
‑
CS
‑
Pt，催化烯丙基缩水甘油醚和三乙氧基硅烷的反应，产率达70.4％，催化剂可简单回收。(赵建波,孙雨安,刘应凡.碳纳米管负载壳聚糖络合铂配合物的制备及其催化硅氢加成性能[J].日用化学工业,2010,40(6):427
‑
431.)
[0009]f.Okamoto采用Pt(NH3)3Cl2·
H2O活性组分，聚乙二醇高沸点溶剂和硅胶、氧化铝载体制备了SLPC催化剂，用于催化乙炔与三氯硅烷及三甲基硅烷的气相硅氢化反应，产物收率和转化率分别达72％和84％，150℃下乙烯、丙烯与三氯硅烷反应的产物收率分别为86％和62％。OKAMAOTO M,KIYA H,YAMASHITA H,et al.A novel catalyst containing a platinum complex in polyethylene glycol medium supported on silica gel for vapor
‑
phase hydrosilylation of acetylene with trichlorosilane or trimethoxysilane[J].Chem.Commun,2002,(15):1634
‑
1635.
[0010]综上所述，a、b存在明显催化剂用量过大的问题，c、d、e、f、g则均存在原料转化不彻底的问题，同时大多存在催化剂载体成本高，制备过程复杂等问题。

技术实现思路

[0011]有鉴于此，有必要提供一种Pt@沸石固载催化剂及其制备方法和应用，用以解决现有技术中硅氢加成反应所用的催化剂载体成本高、催化剂制备过程复杂、用量大、原料转化不彻底的技术问题。
[0012]本专利技术的第一方面提供一种Pt@沸石固载催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0013]对沸石进行预处理：将沸石依次进行研磨、水洗、干燥、醇洗、干燥，得到经预处理后的沸石；
[0014]将氯铂酸负载于经预处理后的沸石中：将氯铂酸溶解在有机溶剂中，加入经预处理后的沸石，进行搅拌反应；反应结束后经过滤、烘干得到Pt@沸石固载催化剂。
[0015]本专利技术的第二方面提供一种Pt@沸石固载催化剂，该Pt@沸石固载催化剂通过本专利技术第一方面提供的Pt@沸石固载催化剂的制备方法得到。
[0016]本专利技术的第三方面提供一种Pt@沸石固载催化剂的应用，该Pt@沸石固载催化剂应用于硅氢加成反应。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0018]本专利技术创造性地利用沸石作为载体负载铂催化剂并应用于硅氢加成反应，所用沸石载体常见易得、成本低，催化剂的制备过程简单，且所得Pt@沸石固载催化剂催化活性高、稳定性好，有利于实现工业化生产；
[0019]本专利技术将Pt@沸石固载催化剂应用于硅氢加成反应，操作简单、原料转化率高、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Pt@沸石固载催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对沸石进行预处理：将沸石依次进行研磨、水洗、干燥、醇洗、干燥，得到经预处理后的沸石；将氯铂酸负载于经预处理后的沸石中：将氯铂酸溶解在有机溶剂中，加入经预处理后的沸石，进行搅拌反应；反应结束后经过滤、烘干得到Pt@沸石固载催化剂。2.根据权利要求1所述Pt@沸石固载催化剂的制备方法，其特征在于，所述沸石为菱沸石、方沸石、钙沸石、丝光沸石中的至少一种。3.根据权利要求1所述Pt@沸石固载催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类溶剂或酮类溶剂中的至少一种，且所述有机溶剂使用前经重蒸处理。4.根据权利要求1所述Pt@沸石固载催化剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的温度为20～80℃，搅拌反应的时间为2～24h。5.根据权利要求1所述Pt@沸石固载催化剂的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈云峰，彭岭，文建强，吴爱国，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：