一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法，具体包括如下过程：步骤1，合成MXene水分散溶液；步骤2，制备纤维素纳米晶；步骤3，根据步骤1和步骤2所得结果制备MXene纤维素纳米晶光限幅薄膜。本发明专利技术提供了制备MXene材料的方法，将MXene材料与具有非线性散射的纤维素纳米晶(CNC)复合制备成一种新型的固体膜材料。型的固体膜材料。型的固体膜材料。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法


[0001]本专利技术属于光限幅纳米高分子材料
，涉及一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]Mxene是一种类似二维石墨结构的新材料。Mxene是一类具有M
n+1
XnTx构成的材料体系，其中M代表过渡金属元素，X表示C或者N,T代表材料的表面修饰体。2011年被合成出以后陆续被发现在储能、催化润滑、抗菌、电磁屏蔽、水处理等领域皆具良好的性能及优势。金属元素和C和N元素的组合也赋予了MXene良好的电学性能，值得注意的是良好的电学性能并没有影响其光学性能。Mxene在光学领域被证实具有线性光学性质和非线性的光学性质，其线性光学性质具有吸收，透过以及光致发光等性能。同时在非线性光学中被证实有饱和吸收和非线性折射的作用。同时，Mxene材料本身自带表面修饰体赋予了Mxene本身具有良好的生物相溶性。除此之外，纤维素作为一种廉价易得并且可生物降解的天然高分子聚合物，受到了世界各地学者的注意和研究。纤维素纳米晶(CNC)是一种纳米级光子晶体，可通过自组装成手性向列液晶，其内部拥有层状螺旋结构，通过调控磁场，温度，湿度等条件来影响其光学性能。纳晶纤维素本身具有非线性散射机理，也是一种天然光限幅材料。因此MXene与纤维素纳米晶(CNC)两相协同作用增强光限幅。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法，该方法，该方法提供了制备MXene材料的方法，将MXene材料与具有非线性散射的纤维素纳米晶(CNC)复合制备成一种新型的固体膜材料。
[0004]本专利技术所采用的技术方案是，一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法，具体包括如下过程：
[0005]步骤1，合成MXene水分散溶液；
[0006]步骤2，制备纤维素纳米晶；
[0007]步骤3，根据步骤1和步骤2所得结果制备MXene纤维素纳米晶光限幅薄膜。
[0008]本专利技术的特点还在于：
[0009]步骤1的具体过程为：取100毫升的7～10M的的盐酸溶液于容器中，并向容器中添加0.2M～0.3M的氟化锂，在35摄氏度下搅拌半小时，然后向溶液中添加LiF/MAX质量比为8：5的MAX相,将所得的混合溶液在35摄氏度下持续搅拌35小时，待搅拌完毕后，将离心机的转速控制在3500r/min，并用去离子水将混合溶液离心洗涤至PH＝5～6，将得到的样品分散在去离子水中，得到MXene的水溶液。
[0010]步骤3的具体过程为：将纤维素纳米晶与MXene水溶液混合，得混合液，并将该混合液搅拌均匀，再将混合液在超声仪器中超声；超声结束后，将混合液倒入聚苯乙烯圆底培养皿中，采用蒸发自组装的方式静置3
‑
10天，即得。
[0011]步骤3中，纤维素纳米晶与MXene水溶液以4wt％：0.1～1wt％混合。
[0012]步骤3中，超声的时间为30
‑
60min。
[0013]本专利技术的有益效果是：本专利技术制备出MXene材料，探究了MXene材料除开已知的非线性折射以外，还拥有非线性饭饱和吸收的效果。同时纤维素纳米晶(CNC)作为基底材料，具有非线性散射机理。不仅如此，纤维素纳米晶(CNC)薄膜具有良好的柔韧性。因此，MXene@纤维素纳米晶不仅协同将同增强了光限幅效果，同时可作为极具潜力的柔性的激光防护器件。
附图说明
[0014]图1是本专利技术一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法；
[0015]图2本专利技术一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法中MXene与纤维素纳米晶薄膜的断面SEM图；
[0016]图3)本专利技术一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法制备的MXene纤维素纳米晶薄膜；
[0017]图4是将本专利技术一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法制备出的MXene纤维素纳米晶薄膜在不同浓度下的光限幅性能的曲线对比图。
具体实施方式
[0018]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0019]本专利技术一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
[0020]步骤1，MXene水溶液的合成；
[0021]目前，对MAX相刻蚀的方法采用的是强酸氢氟酸(HF)刻蚀，单独使用氢氟酸具有较强的危险性，对人体造成不可逆转的伤害，因此采用间接法生成氢氟酸以减小危险和对人体的伤害。取100毫升的7～10M的的盐酸(HCL)溶液于塑料容器中，缓慢添加0.2M～0.3M的氟化锂(LiF),在35摄氏度下搅拌半小时左右后，缓慢向溶液中添加LiF/MAX质量比为8：5的MAX(Ti3AlC2)相,混合溶液在35摄氏度下持续搅拌35小时。待搅拌完毕后，将离心机的转速控制在3500r/min，并用去离子水将混合溶液离心洗涤至PH＝5～6，将得到的样品分散在去离子水中，得到MXene的水分散溶液。将制备出得MXene溶液从1.3wt％稀释成不同浓度的MXene溶液。
[0022]2.纤维素纳米晶的制备
[0023]制备纤维素纳米晶的方法一般采取水解法，本专利技术中采用硫酸水解法制备纤维素纳米晶(CNC),其优点在于硫酸水解后的纤维素纳米晶(CNC)有带电的磺酸酯，可以使得纤维素纳米晶(CNC)在水溶液中分散的更为均匀。同时为MXene与纤维素纳米晶(CNC)能够相互均与的共混提供了有利条件。
[0024]步骤3，MXene纤维素纳米晶光限幅薄膜的制备
[0025]首先将4％纤维素纳米晶(CNC)与MXene水溶液以4wt％：0.1～1wt％，将该混合液在40℃的温度下均匀搅拌30
‑
60min，将均匀搅拌后的混合液在超声仪器中超声，且超声功率为250W，超声时间为30
‑
60min。
[0026]然后将混合液倒入聚苯乙烯圆底培养皿中(直径＝60mm，高度＝15mm)中，采用蒸
发自组装的方式静置3
‑
10天。
[0027]实施例1
[0028]一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
[0029]MXene稀释后水溶液与纤维素纳米晶(CNC)以0.1wt％：4％的均匀的混合。在40℃的温度下均匀搅拌60min，而后在功率为250W的超声仪器中超声60min，完成以上操作后将混合液倒入聚苯乙烯培养皿中采用蒸发诱导自组装的方式静置5天成膜。
[0030]实施例2
[0031]一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：MXene稀释后水溶液与纤维素纳米晶(CNC)以0.5wt％：4％的均匀的混合。在40℃的温度下均匀搅拌60min，而后在功率为250W的超声仪器中超声60min，完成以上操作后将混合液倒入聚苯乙烯培养皿中采用蒸发诱导自组装的方式静置5天成膜。
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法，其特征在于：具体包括如下过程：步骤1，合成MXene水分散溶液；步骤2，制备纤维素纳米晶；步骤3，根据步骤1和步骤2所得结果制备MXene纤维素纳米晶光限幅薄膜。2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶协同诱导光限幅薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：取100毫升的7～10M的的盐酸溶液于容器中，并向容器中添加0.2M～0.3M的氟化锂，在35摄氏度下搅拌半小时，然后向溶液中添加LiF/MAX质量比为8：5的MAX相,将所得的混合溶液在35摄氏度下持续搅拌35小时，待搅拌完毕后，将离心机的转速控制在3500r/min，并用去离子水将混合溶液离心洗涤至PH＝5～6，将得到的样品分散在去离子水中，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：张召，杨帛颖，陈奕羽，杨轲元，刘钦怡，常慧，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：