一种应用于X射线成像的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种应用于X射线成像的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的制备方法，包括以下步骤：将透明聚合物基底浸入钙钛矿的DMF溶液，然后装入反应釜中；将反应釜在60～200℃下反应10～6000min，然后将透明聚合物基底经异丙醇浸泡后干燥，最后将多片透明聚合物基底热压或粘结的方式叠放制成厚闪烁屏。本发明专利技术制备的柔性大面积闪烁屏具有高光子产额、高透光率、高成像分辨率和可调发光波长。开发的浸染工艺重复性高、可靠性强、适合于大面积均匀钙钛矿闪烁屏的制备，有望应用于曲面X射线成像，以降低边缘成像畸变。边缘成像畸变。

【技术实现步骤摘要】
一种应用于X射线成像的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的制备方法


[0001]本专利技术属于高能射线探测领域，具体涉及一种应用于X射线成像的透明钙钛矿/聚合物闪 烁屏的制备方法。

技术介绍

[0002]数字化X射线成像技术在医学、安检、工业无损检测、工业探伤等领域中发挥着巨大的 作用。X射线成像一方面是基于X线的高穿透性，另一方面是被测物质有密度和厚度的差别。 相比于直接探测，基于闪烁体的间接探测方式可以利用成熟的CCD成像器件，因此闪烁屏的 性能是决定成像质量的关键因素。传统的X射线闪烁屏是在玻璃基底上依次沉积反射层、碘 化铯闪烁体层和阻隔层，如中国专利CN103744104A“X射线碘化铯闪烁屏”。但是碘化铯属 于离子晶体，容易潮解，对封装要求高。此外，晶体生长需要高温条件、难以实现柔性屏。 目前难以实现大面积柔性闪烁屏的制作及闪烁屏长久稳定性差。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种应用于X射线成像的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的制备方法，制 备的柔性大面积闪烁屏具有高光子产额、高透光率、高成像分辨率和可调发光波长。本专利技术 开发的浸染工艺是通过将聚合物基底浸泡在高温高压的钙钛矿前驱液中，钙钛矿会渗透到聚 合物分子孔隙中，然后在反溶剂作用下结晶，实现了钙钛矿与聚合物的原位复合。该工艺重 复性高、可靠性强、适合于大面积均匀钙钛矿闪烁屏的制备。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]一种应用于X射线成像的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将透明聚合物基底浸入钙钛矿的DMF溶液，然后装入反应釜中；将反应釜在60～200℃ 下反应10～6000min，然后将透明聚合物基底经异丙醇浸泡后干燥，最后将多片透明聚合物基 底热压或粘结的方式叠放制成厚闪烁屏。
[0007]进一步的，钙钛矿是MAPbBr3、(PEA)2PbI4、(PEA)2PbBr4、CsCu2I3、Cs3Cu2I5或 Rb2CuBr3。进一步的，钙钛矿的DMF溶液的浓度为0.01～1mol/L。
[0008]进一步的，透明聚合物基底是聚对苯二甲酸乙二酯、聚酰亚胺、聚苯乙烯或聚碳酸 脂。
[0009]进一步的，透明聚合物基底厚度是0.001～10mm。
[0010]进一步的，聚合物基底面积是1～400cm2。
[0011]进一步的，异丙醇的温度为80℃，浸泡时间为1～60min。
[0012]进一步的，烘干的温度为80℃，时间为30～300min。
[0013]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：
[0014]本专利技术基于浸染原理，将聚合物基底浸泡在高温高压的钙钛矿前驱液中，聚合物
发 生一定程度的溶胀现象，然后钙钛矿会渗透到聚合物分子孔隙中，接着钙钛矿在反溶剂 作用下结晶，从而实现了钙钛矿与聚合物的原位复合。当钙钛矿/聚合物复合膜烘干时， 聚合物发生去溶胀，使得钙钛矿被牢固地嵌入到聚合物内部。聚合物是闪烁屏的骨架， 而嵌入的钙钛矿能在X射线辐射下发光，同时聚合物能够显著降低钙钛矿接触空气湿度 的机会，极大地提高闪烁屏的稳定性。本专利技术制备的钙钛矿/聚合物闪烁屏具有高透明性， 通过多层叠加可以提高X射线辐射的光子产额；浸染法制备的钙钛矿均匀的分布在聚合 物中，二维平面的均匀性非常有助于获得高的成像空间分辨率；该方法适合于大面积闪 烁屏的制备，具有工艺放大性和重复性；该柔性闪烁屏可以任意弯曲，可以实现曲面X 射线成像；钙钛矿/聚合物闪烁屏具有高的环境和工作稳定性，能达到工程化使用的要求。
附图说明
[0015]图1是透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的结构原理图。
[0016]图2是0.1mm厚度PET基底浸染在不同浓度MAPbBr3闪烁屏的透过率光谱。
[0017]图3是0.1mm厚度PET基底浸染在不同浓度MAPbBr3闪烁屏的荧光光谱。
[0018]图4是透明钙钛矿/聚合物闪烁屏在水中长期浸泡透过率和荧光光谱的变化曲线。
[0019]图5是透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的X射线成像照片。
具体实施方式
[0020]下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0021]一种应用于X射线成像的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的制备方法，包括以下步骤：
[0022]1)将透明聚合物基底浸入0.01～1mol/L的钙钛矿DMF溶液，装入反应釜中；
[0023]其中，透明聚合物基底是聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚酰亚胺(PI)或聚苯乙烯(PS)、 聚碳酸脂(PC)。透明聚合物基底厚度是0.001～10mm，聚合物基底面积是1～400cm2。
[0024]2)将反应釜转移到恒温箱中再60～200℃下反应10～6000min；
[0025]3)取出透明聚合物基底浸泡到80℃的异丙醇中1～60min；
[0026]4)取出透明聚合物基底在80℃的恒温箱中烘干30～300min；
[0027]5)将多片透明聚合物基底热压或粘结的方式叠放制成厚闪烁屏。
[0028]钙钛矿组分是(PEA)2PbI4、(PEA)2PbBr4、CsCu2I3、Cs3Cu2I5或Rb2CuBr3。
[0029]实施例1
[0030]1)将0.1mm厚度、面积4cm2的透明PET基底浸入0.3mol/L的MAPbBr
3 DMF溶液，装 入50ML反应釜中；
[0031]2)将反应釜转移到180℃恒温箱中反应120min；
[0032]3)取出透明聚合物基底浸泡到80℃的异丙醇中15min；
[0033]4)取出透明聚合物基底在80℃的恒温箱中烘干120min。
[0034]5)将2片PET基底粘结成0.2mm厚度的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏。
[0035]实施例2
[0036]1)将0.1mm厚度、面积100cm2的透明PET基底浸入0.3mol/L的(PEA)2PbI
4 DMF 溶液，装入200ML反应釜中；
[0037]2)将反应釜转移到180℃恒温箱中反应240min；
[0038]3)取出透明聚合物基底浸泡到80℃的异丙醇中15min；
[0039]4)取出透明聚合物基底在80℃的恒温箱中烘干120min。
[0040]5)将3片PET基底粘结成0.3mm厚度的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏。
[0041]实施例3
[0042]1)将0.1mm厚度、面积100cm2的透明PET基底浸入0.1mol/L的CsCu2I
3 DMF溶 液，装入200ML反应釜中；
[0043]2)将反应釜转移到160℃恒温箱中反应100min；
[0044]3)取出透明聚合物基底浸泡到80℃的异丙醇中30min；
[0045]4)取出透明聚合物基底在80℃的恒温箱中烘干120min。
[0046]5)将2片PET基底粘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用于X射线成像的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将透明聚合物基底浸入钙钛矿的DMF溶液，然后装入反应釜中；将反应釜在60～200℃下反应10～6000min，然后将透明聚合物基底经异丙醇浸泡后干燥，最后将多片透明聚合物基底热压或粘结的方式叠放制成厚闪烁屏。2.根据权利要求1所述的一种应用于X射线成像的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的制备方法，其特征在于，钙钛矿是MAPbBr3、(PEA)2PbI4、(PEA)2PbBr4、CsCu2I3、Cs3Cu2I5或Rb2CuBr3。3.根据权利要求1所述的一种应用于X射线成像的透明钙钛矿/聚合物闪烁屏的制备方法，其特征在于，钙钛矿的DMF溶液的浓度为0.01～1mol/L。4.根据权利要求1所述的一种应用...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨智，郭威，汪敏强，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：