一种耐高温导电银胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温导电银胶，由以下重量份原料组成：离子液体15

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温导电银胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于银胶
，具体为一种耐高温导电银胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]作为电子封装领域传统封装材料—焊料的替代者，导电胶具有很多优 点：环境友好，无有毒金属，工艺中无需预清洗和焊后清洗；固化温度温 和，大大降低了对电子器件的热损伤和内应力，特别适用于热敏性材料和 不可焊接的材料；线分辨率高，其200μm以下的线分辨率更适合精细间 距制造。
[0003]现有技术中，导电银胶在耐高温性能方面表现不够好，同时，市场上 的导电银胶很难同时兼具着耐高温、防老化和抗菌性能，其影响其银胶的 使用寿命的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就在于为了解决上述
技术介绍
的问题，而提出一种耐高 温导电银胶及其制备方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种耐高温导电银胶，由以下重量份原料组成：离子液体15
‑
35份、 银粉50
‑
80份、环氧脂乳液20
‑
40份、稀释剂5
‑
8份、防沉淀剂1
‑
3份、 偶联剂1
‑
3份、固化剂5
‑
10份、促进剂2
‑
4份；其中，环氧脂乳液由以 下步骤制成：
[0007]第一步：将三聚氯氰加入装有丙酮的反应容器中进行混合，然后向反 应容器中滴加质量分数为5％的2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇的水溶液，维持反 应体系的pH值为7
‑
8，温度为0
‑
5℃，滴加完毕后，继续反应3h，反应 结束后，过滤，滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘干，得到中间体1；
[0008]反应过程如下：
[0009][0010]第二步：将烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇加入到装有四氢呋喃的反 应容器中进行混合，再添加安息香二甲醚，在紫外灯照射下反应30分钟， 旋蒸，烘干，得到中间体2；
[0011]反应过程如下：
[0012][0013]第三步：将中间体2与防老剂4020加入到装有二甲苯的反应容器中 进行混合，添加水杨酸，并在温度150℃的条件下反应8h后停止反应， 洗涤，旋蒸，烘干，得到中间体3；
[0014]反应过程如下：
[0015][0016]第四步：将中间体1加入到装有丙酮的反应容器中进行混合，然后向 反应容器中滴加中间体3的丙酮溶液，维持反应体系的pH值为7
‑
8，温 度为0
‑
5℃，滴加完毕后，继续反应4h，反应结束后，过滤，烘干，得到 中间体4；
[0017]反应过程如下：
[0018][0019]第五步：将丁二酸和中间体4加入到装有丙酮的反应容器中进行混合， 然后向反应容器中滴加总反应物质量分数的2％的浓硫酸，并在温度 50
‑
60℃的条件反应2h，反应结束后，过滤，洗涤，烘干，得到中间体5；
[0020]反应过程如下：
[0021][0022]第六步：将中间体5、环氧树脂(E
‑
51)、阻聚剂和催化剂三乙胺加 入到反应容器中，并在温度90℃条件下反应2h，得到中间体6；
[0023]反应过程如下：
[0024][0025]第七步：将乳化剂加入去离子水中搅拌，然后滴加丁二酸酯类单体， 升温至90℃，并加入引发剂，保温30min后，滴加经丁二酸酯类单体溶 解的中间体6，保温1h，冷却，调节pH至7
‑
8，过滤，得到环氧脂乳液。
[0026]优选的，离子液体为1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐，银粉为纳米级 银粉，稀释剂为缩水甘油醚，防沉淀剂为有机膨润土，偶联剂为硅烷偶联 剂，固化剂为咪唑型固化剂，促进剂为2
‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑型促进剂。
[0027]优选的，在第一步中，控制三聚氯氰与2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇的摩 尔比为1：1
‑
1.5。
[0028]优选的，在第二步中，控制烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇的摩尔比 为1：1
‑
1.5。
[0029]优选的，在第三步中，控制中间体2与防老剂4020的摩尔比为1： 1
‑
1.5。
[0030]优选的，在第四步中，控制中间体1与中间体3的摩尔比为1：1
‑
1.3。
[0031]优选的，在第五步中，控制丁二酸和中间体4的摩尔比为1：1
‑
1.3。
[0032]优选的，在第六步中，控制中间体5、环氧树脂(E
‑
51)、阻聚剂和 催化剂三乙胺的用量比为1mol：1
‑
1.2mol：2
‑
10g：3
‑
8g；阻聚剂为TEHPO。
[0033]优选的，在第七步中，乳化剂为SDBS或OP
‑
10；引发剂为过硫酸钾； 控制乳化剂、丁二酸酯类单体、引发剂和中间体6的质量比为 8
‑
12:100
‑
120:3
‑
5:100
‑
120。
[0034]一种耐高温导电银胶的制备方法，包括以下步骤：
[0035]将离子液体分散在环氧脂乳液中，搅拌脱泡，得到第一初料；
[0036]再将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂添加到第一初料中， 混合后研磨，得到第二初料；
[0037]将银粉添加到第二初料中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，制成耐高 温导电银胶。
[0038]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：首先将三聚氯氰与2,2,6,6
‑ꢀ
四甲基哌啶醇反应，通过2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇取代三聚氯氰上的一个 活性氯，得到中间体1，中间体1为一种二氯均三嗪类卤胺抗菌剂，具有 很好的抗菌性能；通过烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇合成得到中间体2， 中间体2与防老剂4020进行加成反应，得到一种具有防老化的中间3， 且该中间体3具有很好的耐迁移性和抗污染性，其中中间体3上的硫元素 具有一定的辅助防护作用；将中间体1和中间体3反应，通过中间体3取 代中间体1上的一个活性氯，得到中间体4，该中间体4兼具着抗菌性能 和耐迁移、抗污染的防老化性能；将丁二酸与中间体4发生酯化反应，生 成中间体5，环氧树脂(E
‑
51)中环氧基开环与中间体5发生酯化反应， 生成中间体6，中间体6为一种具有抗菌性能和防老化性能的环氧酯；再 以中间体6为原料，制备得到的银胶具有着抗菌和防腐的双重效果；由于 中间体6内含有苯环，使得环氧酯具有很好的耐高温性能，以至于银胶也 具有着很好的耐高温性能；所以，由本专利技术制备得到的银浆具有着很好的 耐高温、防老化、抗菌的性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温导电银胶，由以下重量份原料组成：离子液体15
‑
35份、银粉50
‑
80份、环氧脂乳液20
‑
40份、稀释剂5
‑
8份、防沉淀剂1
‑
3份、偶联剂1
‑
3份、固化剂5
‑
10份、促进剂2
‑
4份；其特征在于：环氧脂乳液由以下步骤制成：第一步：将三聚氯氰加入装有丙酮的反应容器中进行混合，然后滴加2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇的水溶液，滴加完毕后，继续反应3h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到中间体1；第二步：将烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇加入到装有四氢呋喃的反应容器中进行混合，再添加安息香二甲醚，在紫外灯照射下反应30分钟，旋蒸，烘干，得到中间体2；第三步：将中间体2与防老剂4020加入到装有二甲苯的反应容器中进行混合，添加水杨酸，并在温度150℃的条件下反应8h后停止反应，洗涤，旋蒸，烘干，得到中间体3；第四步：将中间体1加入到装有丙酮的反应容器中进行混合，然后滴加中间体3的丙酮溶液，滴加完毕后，继续反应4h，反应结束后，过滤，烘干，得到中间体4；第五步：将丁二酸和中间体4加入到装有丙酮的反应容器中进行混合，然后滴加浓硫酸，反应2h，反应结束后，过滤，洗涤，烘干，得到中间体5；第六步：将中间体5、环氧树脂、阻聚剂和催化剂三乙胺加入到反应容器中，并在温度90℃条件下反应2h，得到中间体6；第七步：将乳化剂加入去离子水中搅拌，然后滴加丁二酸酯类单体，升温至90℃，并加入引发剂，保温30min后，滴加经丁二酸酯类单体溶解的中间体6，保温1h，冷却，调节pH至7
‑
8，过滤，得到环氧脂乳液。2.根据权利要求1所述的一种耐高温导电银胶，其特征在于，在第一步中，控制三...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东海，王润杰，毕明曼，
申请(专利权)人：刘东海，
类型：发明
国别省市：