一种催化剂在4,4`-二硝基二苯醚合成4,4`-二氨基二苯醚中的应用制造技术

本发明专利技术公开了炭材料包覆镍纳米粒子催化剂在炭材料包覆镍纳米粒子催化剂在4,4'

【技术实现步骤摘要】
一种催化剂在4,4
′‑
二硝基二苯醚合成4,4
′‑
二氨基二苯醚中的应用


[0001]本专利技术属于催化剂制备技术及应用领域，涉及一种炭材料包覆镍纳米粒子催化剂在4,4
′‑
二硝基二苯醚加氢合成4,4
′‑
二氨基二苯醚中的应用。

技术介绍

[0002]镍纳米粒子在催化、锂电池、传感器等领域有极大的应用价值。作为催化剂，纳米级的镍粒子具有比块状或片状更优良的催化活性，然而由于较高的表面能，纳米级的镍粒子很容易发生团聚而限制其优势。当暴露于空气中时，金属纳米粒子容易被氧化成金属氧化物，在金属纳米粒子外包裹上一层炭材料可以防止金属纳米粒子被氧化。炭层包覆金属的结构除了具有无毒、热稳定性高和价格低廉的特性外，同时还具有石墨烯的特性，其内部丰富的孔道结构可调控和表面基团易修饰，这些出色的物理和化学性质使其被广泛应用在电池电极材料、水处理、催化和能源储存等研究和生产领域。
[0003]4,4
′‑
二硝基二苯醚是一种高附加值的精细化工中间体，是新型耐热高温绝缘树本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.炭材料包覆镍纳米粒子催化剂在4,4
’‑
二硝基二苯醚加氢合成4,4'
‑
二氨基二苯醚中的应用，其特征在于：所述炭材料包覆镍纳米粒子催化剂按照如下步骤进行制备：(1)称取一定质量的镍盐和有机配体倒入醇溶剂中溶解，并在0～50℃搅拌3～24小时得到混合溶液；(2)向混合溶液中逐滴分批滴加碱液，分三阶段调节溶液的pH值，具体如下：A)先用0.1～5mol/L氢氧化钠水溶液调节pH至4.0
‑
5.5，保持0.5～3小时；B)再用80
‑
99％三乙醇胺水溶液调节pH至6.5
‑
7.5，保持1～5小时；C)最后用25～28％氨水调节pH至8.5
‑
9.5，保持1～3小时；调节过程中混合液始终处于搅拌状态；(3)将步骤(2)所得浆液密封后放置在震动平台上进行结晶、沉淀、老化，然后进行过滤洗涤，真空干燥得到金属有机框架前驱体；其中震动程序设置为：
①
震动频率10
‑
20Hz，横幅震动1
‑
5分钟；
②
震动频率20
‑
40Hz，横幅震动1
‑
5分钟；
③
震动频率40
‑
55Hz，横幅震动1
‑
5分钟；
④
运行程序
①‑③
为一个震动周期；整个结晶、沉淀、老化过程为10
‑
20小时，期间间隔1
‑
2小时运行一个震动周期；(4)将前驱体置于玛瑙研钵中破碎研磨后，于300～800℃焙烧5～24小时，降至室温后研磨得到炭材料包覆镍纳米粒子催化剂；所述的焙烧气氛为惰性气氛或含有二氧化碳的惰性气氛或二氧化碳气氛。2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述应用过程具体为：将炭材料包覆镍纳米粒子催化剂与4,4'
‑
二硝基二苯醚、DMF投入高压反应釜内，...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢春山，杨园园，李小年，张群峰，丰枫，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：