一种用于甲酸检测的高灵敏度电极制备方法技术

本发明专利技术公开一种用于甲酸检测的高灵敏度电极制备方法，该方法用电沉积法制备铂金纳米粒子，并用石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种用于甲酸检测的高灵敏度电极制备方法


[0001]本专利技术属于电化学分析检测
，具体涉及一种用于甲酸检测的高灵敏度电极制备方法。

技术介绍

[0002]甲酸作为一种重要的液体燃料，具有不易穿透电池中高分子膜、开路电势高、不易毒化铂基催化剂、能量密度高等优势，在燃料电池领域被广泛研究。在化学工业中，甲酸也被用于橡胶、医药、染料、皮革等方面。研究甲酸的电催化行为，寻求一个简单快捷的方法实现甲酸的灵敏检测非常重要。
[0003]目前，用于甲酸的检测方法主要有毛细管气相色谱法、核磁共振法、高效液相色谱法，这些方法比较繁琐，成本高。与以上几种方法相比，电化学方法有很多优点，如操作简单、成本低廉、仪器设备更微型等。金属纳米粒子具有比表面积大、表面活性中心多、催化效率高、吸附能力强和表面反应活性高等特殊性质，被广泛用于构建电化学传感器。离子液体(IL)具有电化学窗口宽、导电性好、化学和热稳定性好、粘度高、生物相容性好等优点。石墨烯(GR) 具有表面积大，导电性好等优点。在石墨烯
‑
离子液体(GR
‑
IL)复合膜上沉积铂(Pt)、金(Au)纳米合金，用于修饰玻碳电极(GCE)或导电玻璃氧化铟锡 (ITO)，可以提高电极的电子传递速度、选择性、灵敏度和催化性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对甲酸电化学检测技术中电极存在的问题和不足，提供一种用于甲酸检测的高灵敏度电极制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种用于甲酸检测的高灵敏度电极制备方法，采用以下步骤：
[0007]步骤1清洗玻碳电极：将玻碳电极依次用0.5μm和0.05μm粒度的γ
‑
Al2O3悬浮液抛光，以去除玻碳电极表面的污物，然后依次用水、丙酮、乙醇对抛光后的玻碳电极进行超声清洗各2～3分钟，重复上述超声清洗两次；
[0008]步骤2制备石墨烯
‑
离子液体凝胶：将0.5
‑
1.0g石墨烯与1.5
‑
3.0mL的1
‑ꢀ
丁基
‑3‑
甲基咪唑
·
六氟磷离子液体混合，在玛瑙研钵中研磨均匀，得到黑色粘稠液，然后将其进行离心处理，并撇去上层透明的液体，收集下层的黑色糊状物，获得石墨烯
‑
离子液体凝胶；
[0009]步骤3制备石墨烯
‑
离子液体修饰玻碳电极：取0.5
‑
1.0g步骤2制备的糊状物涂在经过步骤1清洗后的玻碳电极表面，用光滑的玻璃片将其抹平，制得石墨烯
‑
离子液体修饰玻碳电极，记为：GR
‑
IL/GCE；
[0010]步骤4制备铂金
‑
石墨烯
‑
离子液体修饰玻碳电极：将由步骤3制得的 GR
‑
IL/GCE置于含氯铂酸和氯金酸、浓度为0.3
‑
0.4mol/L的H2SO4溶液中，在
ꢀ‑
0.12V的恒电压下沉积600s，获得PtAu合金纳米粒子修饰电极，随后将所得 PtAu合金纳米粒子修饰电极用二次蒸馏水冲洗，并室温下自然晾干，最终获得铂
m
金
n
‑
石墨烯
‑
离子液体修饰玻碳电极，记为：
Pt
m
Au
n
‑
GR
‑
IL/GCE，其中，m: n代表H2SO4溶液中氯铂酸和氯金酸的摩尔浓度比例，为1:1、1:2、1:3、1:3.5 或1:4；所述H2SO4溶液中氯铂酸和氯金酸的总浓度为4
‑
6mmol/L；
[0011]将步骤1中的玻碳电极替换为导电玻璃氧化铟锡薄片，并采用步骤1
‑
4处理后制得铂
m
金
n
‑
石墨烯
‑
离子液体修饰导电玻璃氧化铟锡，记为： Pt
m
Au
n
‑
GR
‑
IL/ITO。
[0012]本专利技术具有以下有益效果：
[0013]本专利技术用电沉积法制备铂金纳米粒子，并用石墨烯
‑
离子液体复合膜作为电沉积的基底，结合纳米合金、离子液体、石墨烯的优点修饰电极，并用此修饰电极来检测甲酸，具有制备成本低、响应灵敏度高等优点。
附图说明
[0014]图1为本专利技术铂1金
3.5
‑
石墨烯
‑
离子液体凝胶复合物的扫描电镜图；
[0015]图2为本专利技术裸GCE、GR
‑
IL/GCE和Pt1Au
3.5
‑
GR
‑
IL/GCE三种不同电极在浓度为1.0mmol/L的K3Fe(CN)6+浓度为1.0mmol/L K4Fe(CN)6溶液中的CV 图；
[0016]图3为本专利技术裸GCE、GR
‑
IL/GCE and Pt1Au
3.5
‑
GR
‑
IL/GCE的i
p
～v
1/2
图；
[0017]图4为本专利技术Pt1Au
3.5
‑
GR
‑
IL/GCE在浓度为0.2mol/L的H2SO4溶液中的CV 图；
[0018]图5为本专利技术Pt1Au
3.5
‑
GR
‑
IL/GCE在含HCOOH(浓度为2mol/L)、浓度为 0.2mol/L的H2SO4溶液中的CV图；
[0019]图6为本专利技术GCE、IL/GCE、GR
‑
IL/GCE、Pt1Au
3.5
/GCE、Pt1Au
3.5
‑
IL/GCE 和Pt1Au
3.5
‑
GR
‑
IL/GCE对甲酸的催化效果对比图；
[0020]图7为本专利技术Pt
m
Au
n
‑
GR
‑
IL/GCE中Pt、Au比例不同对催化效果的影响分析图；
[0021]图8为本专利技术Pt
m
Au
n
‑
GR
‑
IL/GCE沉积时间对电流的影响分析图；
[0022]图9为本专利技术Pt
m
Au
n
‑
GR
‑
IL/GCE沉积电位对响应电流影响的分析图；
[0023]图10为本专利技术根据Pt1Au
3.5
‑
GR
‑
IL/GCE测试甲酸溶液获得的响应电流i
p
拟合的i
p
～c曲线。
具体实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于甲酸检测的高灵敏度电极制备方法，其特征在于：采用以下步骤：步骤1清洗玻碳电极：将玻碳电极依次用0.5μm和0.05μm粒度的γ
‑
Al2O3悬浮液抛光，以去除玻碳电极表面的污物，然后依次用水、丙酮、乙醇对抛光后的玻碳电极进行超声清洗各2～3分钟，重复上述超声清洗两次；步骤2制备石墨烯
‑
离子液体凝胶：将0.5
‑
1.0g石墨烯与1.5
‑
3.0mL的1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑
·
六氟磷离子液体混合，在玛瑙研钵中研磨均匀，得到黑色粘稠液，然后将其进行离心处理，并撇去上层透明的液体，收集下层的黑色糊状物，获得石墨烯
‑
离子液体凝胶；步骤3制备石墨烯
‑
离子液体修饰玻碳电极：取0.5
‑
1.0g步骤2制备的糊状物涂在经过步骤1清洗后的玻碳电极表面，用光滑的玻璃片将其抹平，制得石墨烯
‑
离子液体修饰玻碳电极，记为：GR
‑
IL/GCE；步骤4制备铂金
‑
石墨烯
‑
离子液体修饰玻碳电极：将由步骤3制得的GR

【专利技术属性】
技术研发人员：郭俊俊，周超群，张子怡，赵智勇，
申请(专利权)人：郭俊俊，
类型：发明
国别省市：