一种流动化学法制备二氟磷酸锂的方法技术

本发明专利技术涉及锂离子二次电池领域，具体涉及一种流动化学法制备二氟磷酸锂的方法。本发明专利技术提供一种化学流动法制备二氟磷酸锂的方法，包括分别将六氟磷酸锂溶液与硅氧烷输送入微通道反应器的管道中进行连续流化学反应，并将反应液经陈化、分离取固相，得到二氟磷酸锂。本发明专利技术制得的二氟磷酸锂纯度为99.9％以上，磷酸锂含量、偏磷酸锂含量和单氟磷酸锂含量可控制在10ppm以下。制备过程中隔绝空气控制水分，微通道反应无返混，传质效果好，保证反应的充分进行；陈化反应的同时进行气液分离，提高反应效率；过程全程密闭，硅氧烷及溶剂闭环生产，无明显放大效应，生产安全性高，能够高效、低成本及高品质地制备二氟磷酸锂。高品质地制备二氟磷酸锂。高品质地制备二氟磷酸锂。

【技术实现步骤摘要】
一种流动化学法制备二氟磷酸锂的方法


[0001]本专利技术涉及锂离子二次电池领域，具体涉及一种流动化学法制备二氟磷酸锂的方法。

技术介绍

[0002]二氟磷酸锂是锂离子二次电池电解液中的重要的功能型添加剂，主要应用于锂离子二次电池的电解液中。二氟磷酸锂能够在正极材料和负极材料的表面生成稳定的电解质界面膜，稳定电极/电解液界面，抑制电解液分解，降低电池的界面阻抗，从而显著提高电池在高温和低温下的循环稳定性和倍率性能。通过使得二氟磷酸锂在正负极中成膜，与常规的电解液电池相比，其电池容量可提升20％左右。
[0003]二氟磷酸锂能够在石墨负极中形成稳定的固体电解质界面膜，改善高载量石墨负极的循环稳定性和倍率性能差的问题，抑制电极与电解液之间的副反应，提高电池的循环寿命，降低在不同充电状态和长循环过程中的电池界面阻抗。二氟磷酸锂也可在正极表面生成稳定的界面膜，能有效抑制电解液的氧化分解并保护电极结构的完整性。
[0004]目前，在制备二氟磷酸锂的方法中，普遍面临六氟磷酸锂转化率低、二氟磷酸锂收率低、副产物多难提纯、辅料无法回收、成本高以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种流动化学法制备二氟磷酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将六氟磷酸锂加入到酯类溶剂中配制成六氟磷酸锂溶液；(2)分别将六氟磷酸锂溶液与硅氧烷输送入微通道反应器的管道中进行连续流化学反应；(3)将步骤(2)反应液经陈化、分离取固相，得到二氟磷酸锂。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中所述六氟磷酸锂溶液与所述硅氧烷在进入微通道反应器前还包括预热，优选地，所述预热温度为50～70℃，进一步优选地，微通道反应器中反应温度为55～85℃。3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述陈化温度为60～110℃，优选地，陈化时间为0.5～2h，进一步优选地，陈化时压力为102～105KPa。4.根据权利要求1
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3任一项所述方法，其特征在于，所述六氟磷酸锂和所述硅氧烷的Si
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O单元的摩尔比为1：2～2.5。5.根据权利要求1
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4任一项所述方法，其特征在于，以重量百分比计，所述酯类溶剂中水分含量小于50ppm。6.根据权利要求1
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5任一项所述方法，其特征在于，所述酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯和碳酸二戊酯中的一种或两种以上，优选包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯中的一种或两种以上。7.根据权利要求1
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6任一项所述方法，其特征在于，所述硅氧烷包括六甲基二硅氧烷、六乙基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、四甲基二氯二硅氧烷和四乙基二氯二硅氧烷中的一种或两种以上。8...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳敏，张春晖，左晏霖，
申请(专利权)人：深圳市研一新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：