一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法技术

本发明专利技术提供一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法，包括以下步骤：原料预处理、高速剪切机剪切、离心机离心、大孔树脂吸附、清洗大孔树脂、大孔树脂洗脱与洗脱液真空下浓缩等步骤。本发明专利技术方法能够显著降低烟碱含量，使制备得到的制品中烟碱的含量降低了80%以上，巨豆三烯酮、柠檬酸三乙酯、3

【技术实现步骤摘要】
一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法


[0001]本专利技术涉及植物有效成份提取分离
，具体涉及一降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会经济的发展，生活水平的提高，人们越来越关注自身的健康，降焦减害、降低抽烟对人体的危害已经成为卷烟产品发展的永恒主体之一，云烟精制物是这几年烟用加香的重要香料，常规云烟精制物的制备方法是云烟浸膏乙醇溶解、冷冻抽滤、减压浓缩而成。
[0003]但由于云烟浸膏含有烟碱，且烟碱易溶于乙醇，这就导致云烟浸膏中的烟碱基本上全部转移到云烟浸膏精制物中，使其含量也得到了进一步的提高。这些云烟浸膏精制物虽能提高烟草制品的烟香、掩盖杂气，补充烟气浓度等，但也提高了烟草制品烟碱含量，增加了抽烟的危害性；虽然现有技术中也公开了可以采用物理或化学方法来降低云烟浸膏精制物中烟碱的含量，但在降低烟碱含量的同时，云烟浸膏精制物中的有效成分也遭到了破坏，从而影响了云烟浸膏精制物的质量，降低了加香效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法，通过该方法可以使云烟浸膏精制物中烟碱含量降低了80％以上，同时致香物质的含量得到不同程度的提高。
[0005]本专利技术为实现上述目的，采用如下技术方案：
[0006]一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0007]a、预处理：以云烟浸膏为原料，加入混合液A，所述云烟浸膏与混合液A的质量比为100：200～300，所述混合液A是由去离子水和丙二醇组成的混合液；云烟浸膏与混合液A混合后，在110～130转/分钟的搅拌速度下搅拌30～40分钟，向搅拌溶解后的物料中再加入去离子水，加入去离子水与云烟浸膏的质量比为1：12～16；
[0008]b、剪切：将步骤a得到的混合物料用高速剪切机剪切，剪切时间为30～40分钟；
[0009]c、离心：将剪切后的物料进行离心，离心机转速为4000～6000转/分钟，离心时间为30～40分钟，收集上清液；
[0010]d、上柱吸附：将步骤c收集到的离心清液上大孔树脂柱，进行吸附；
[0011]e、清洗树脂柱：离心清液吸附结束后，加入云烟浸膏质量30～40倍的去离子水清洗大孔树脂柱，再用10～30％的乙醇溶液清洗大孔树脂柱；
[0012]f、洗脱：清洗树脂柱结束后加入云烟浸膏质量3～5倍的洗脱剂进行洗脱，把大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来，当洗脱液的密度达到0.9510～0.9410克/毫升时开始收集洗脱液；
[0013]g、浓缩：将洗脱液进行浓缩，得到的浓缩物即为云烟浸膏精制物。
[0014]在本专利技术中，选择大孔树脂，利用大孔树脂具有选择性吸附的特性，将云烟浸膏有效的致香物质有选择性的吸附下来，随着去离子水清洗树脂，将绝大部分烟碱除去，并选择环己烷与乙醇的混合物作为洗脱剂，将大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来，再经过减压浓缩回收溶剂，得到低烟碱的云烟精制物，制得的产品甜香浓郁、香韵丰富多样、稳定持久。
[0015]优选的，步骤a中所述混合液A中，去离子水与丙二醇的质量比为100：60～40。
[0016]在本专利技术中，混合液A为去离子水和丙二醇组成的混合液，采用丙二醇与去离子水的混合溶剂溶解云烟浸膏以及高速剪切机处理溶解液，充分提高了云烟浸膏在混合溶剂中的溶解性，有利于致香物质被充分吸附。
[0017]优选的，步骤d中，树脂柱底部吸附后的液体流出速度为10～20毫升/分钟。
[0018]优选的，步骤e中，树脂柱底部吸附后的液体流出速度为20～40毫升/分钟。
[0019]优选的，步骤e中，乙醇清洗树脂柱时乙醇溶液的用量为云烟浸膏质量的3～6倍。
[0020]在本专利技术中，用去离子水、低溶度乙醇溶液清洗吸附后树脂柱，能降低最终产品中烟碱的含量，去除无用的杂质。
[0021]优选的，步骤f中，所述洗脱剂为乙醇与环己烷的混合物，所述乙醇与环己烷的混合质量比为100：5～30。
[0022]在本专利技术中，采用环己烷与乙醇的混合物作为洗脱剂，可适当调整洗脱剂的极性，能够最大限度的将大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来。
[0023]优选的，步骤f中，树脂柱底部洗脱液体流出速度为10～30毫升/分钟。
[0024]优选的，步骤g中，将洗脱液转移到旋转蒸发器中减压浓缩，浓缩时旋转蒸发器的真空度为0.0800～0.0900Mpa，物料温度为55～65℃。
[0025]优选的，步骤g中，得到的浓缩物的重量为投入原料重量的20～30％。
[0026]本专利技术的有益效果在于：本专利技术方法在保证致香物质不被破坏、损失的情况下能够显著降低烟碱的含量，能使云烟浸膏精制物中烟碱含量降低了80％以上。同时精制物中的巨豆三烯酮、柠檬酸三乙酯、3
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羟基
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β
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二氢大马酮、苯乙酸、2
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氧代
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α
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紫罗兰醇等致香物质的含量得到了不同程度的提高，并且得到的产品甜香浓郁、清香悠长，香韵丰富多样，香气圆润自然、稳定持久，与多种香料配伍性好，可广泛用于中高档香精的调配。
附图说明
[0027]图1为本专利技术试验样中烟碱含量的丰度色谱图。
[0028]图2为本专利技术对照样中烟碱含量的丰度色谱图。
[0029]图3为试验样中重要致香物质含量的丰度色谱图。
[0030]图4为对照样中重要致香物质含量的丰度色谱图。
具体实施方式
[0031]下面将结合附图与实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]以下实施例所使用的旋转蒸发器为上海亚荣生化仪器厂生产的RE
‑
52AA型旋转蒸
发器、吸附树脂为太仓树脂公司提供的弱极性大孔树脂。
[0033]实施例1
[0034]一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量制备方法，包括以下工艺步骤：
[0035]a、预处理：称取云烟浸膏为原料，称取去离子水和丙二醇并混合均作为混合液A，去离子水和丙二醇质量比为100：40；将云烟浸膏与混合液A混合，云烟浸膏与混合液A的质量比为100：200，然后在130转/分钟的搅拌速度下搅拌30分钟，向搅拌溶解后的物料中再加入去离子水，加入去离子水与云烟浸膏的质量比为1：12；
[0036]b、剪切：将上一步骤得到的混合物料用高速剪切机剪切，剪切时间为30分钟；
[0037]c、离心：将剪切后的物料进行离心，离心机转速为6000转/分钟，离心时间为30分钟，收集上清液；
[0038]d、上柱吸附：将上一步骤收集到的离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：a、预处理：以云烟浸膏为原料，加入混合液A，所述云烟浸膏与混合液A的质量比为100：200~300，所述混合液A是由去离子水和丙二醇组成的混合液；云烟浸膏与混合液A混合后，在110~130转/分钟的搅拌速度下搅拌30~40分钟，向搅拌溶解后的物料中再加入去离子水，加入去离子水与云烟浸膏的质量比为1：12~16；b、剪切：将步骤a得到的混合物料用高速剪切机剪切，剪切时间为30~40分钟；c、离心：将剪切后的物料进行离心，离心机转速为4000~6000转/分钟，离心时间为30~40分钟，收集上清液；d、上柱吸附：将步骤c收集到的离心清液上大孔树脂柱，进行吸附；e、清洗树脂柱：离心清液吸附结束后，加入云烟浸膏质量30~40倍的去离子水清洗大孔树脂柱，再用10~30...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯心刚，黄文华，邓建华，李建全，朱向亮，项征，
申请(专利权)人：鹰潭华宝香精有限公司，
类型：发明
国别省市：