用于氮化硅牙科陶瓷饰面瓷的堇青石微晶玻璃及制备方法技术

本发明专利技术属于生物材料及其制备技术领域，提供了用于氮化硅牙科陶瓷饰面瓷的堇青石微晶玻璃及制备方法，由以下质量百分比的组分制成：高岭土75～76％、SiO21～2％、MgO9～10％、添加剂10～13％；添加剂包括烧结助剂和晶核剂，烧结助剂为CaCO3，晶核剂为ZrO2和TiO2，CaCO3、ZrO2和TiO2质量比为4～5：3～4：3～4；其制备方法包括如下步骤：S1、制备堇青石玻璃坯体；S2、析晶处理，进行冷却至室温得到堇青石微晶玻璃。本发明专利技术制备的堇青石微晶玻璃的热膨胀系数与氮化硅陶瓷匹配，抗弯强度、断裂韧性、维氏硬度、化学溶解度均能满足饰面瓷性能要求。化学溶解度均能满足饰面瓷性能要求。化学溶解度均能满足饰面瓷性能要求。

【技术实现步骤摘要】
质量比为4～5：3～4：3～4。
[0007]本专利技术的目的之二是提供上述用于氮化硅牙科陶瓷饰面瓷的堇青石微晶玻 璃的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、制备堇青石玻璃坯体：按比例称取高岭土、SiO2、MgO和添加剂，与 上述固体物料相同质量的氧化锆球一同装入容器中，加入固体物料总质量5wt％ 的去离子水进行辊磨混料；然后压块、熔融、水淬后得到玻璃颗粒，破碎后过 40目筛后进行球磨，再进行干燥、破碎、过100目筛得到玻璃粉，然后加入聚 乙烯醇溶液进行造粒并搅拌混匀，收集40～100目筛之间的粉料，干压成型得到 堇青石玻璃坯体；
[0009]S2、析晶处理：将S1得到的堇青石玻璃坯体在空气中升温至保温排胶，继 续升温至析晶，进行冷却至室温得到堇青石微晶玻璃。
[0010]优选的，S1中，所述辊磨混料的时间为3～5h。
[0011]优选的，S1中，所述熔融的温度为1550～1600℃，时间为2～3h。
[0012]优选的，S1中，所述球磨过程中，研磨罐、研磨球和研磨介质分别为氧化 锆罐、氧化锆球和无水乙醇，研磨球：料：乙醇的质量比为2:1:1.2；球磨的时 间为10～15h，转速为180r/min。
[0013]优选的，S1中，所述聚乙烯醇溶液的浓度为5wt％。
[0014]优选的，S1中，所述干压成型的压强为14～16MPa。
[0015]优选的，S2中，所述保温的温度为600℃，保温的时间为1～2h。
[0016]优选的，S2中，所述析晶的温度为1050～1100℃，析晶的时间为1～2h。
[0017]本专利技术与现有技术相比，其有益效果在于：
[0018]1、本专利技术采用烧结法制备，选择堇青石理论组成(Mg2Al4Si5O
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)，并引 入晶核剂和烧结助剂。晶核剂TiO2和ZrO2的引入有利于促使堇青石玻璃均匀析 晶；能够降低堇青石玻璃的析晶温度，同时诱导低温型堇青石相向高温型堇青 石相转变，有利于降低堇青石微晶玻璃的热膨胀系数。以化学性质稳定的CaCO3形式引入有效成分CaO作烧结助剂，可有效降低镁铝硅系玻璃的软化点及析晶 温度，降低烧结活化能并促进镁铝硅系微晶玻璃的烧结。
[0019]2、升高析晶温度和延长析晶时间可以促进堇青石相的析出、晶粒的生长和 烧结致密化。析晶温度过高又会导致Mg2Zr5O
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相的析出及堇青石晶粒的异常长 大，导致致密度下降；随球磨时间延长，玻璃粉粒度减小且更加均匀，析晶和 烧结驱动力增加，促进了堇青石相的析出、晶粒生长和致密化，烧结性能、抗 弯强度和断裂韧性先增加后减小，维氏硬度逐渐增大，热膨胀系数则单调下降， 化学溶解度先下降后增加。通过调节堇青石玻璃粉的球磨时间、析晶温度和析 晶时间来调控微晶玻璃的性能，其热膨胀系数与氮化硅陶瓷匹配，抗弯强度、 断裂韧性、维氏硬度、化学溶解度均能满足饰面瓷性能要求。
附图说明
[0020]图1为本专利技术中制备的堇青石微晶玻璃的X射线粉末衍射仪图；
[0021]图2为本专利技术中实施例1制备的堇青石微晶玻璃的扫描电子显微镜图；
[0022]图3为本专利技术中实施例2制备的堇青石微晶玻璃的扫描电子显微镜图；
[0023]图4为本专利技术中实施例3制备的堇青石微晶玻璃的扫描电子显微镜图；
[0024]图5为本专利技术中实施例3制备的堇青石微晶玻璃的实物图；
[0025]图6为本专利技术中对比例1制备的堇青石微晶玻璃的扫描电子显微镜图；
[0026]图7为本专利技术中对比例2制备的堇青石微晶玻璃的扫描电子显微镜图；
[0027]图8为本专利技术中对比例3制备的堇青石微晶玻璃的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全 部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性 劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]需要说明的是，本专利技术中SiO2为二氧化硅固体颗粒，MgO为氧化镁固体颗 粒，CaCO3为碳酸钙固体颗粒，ZrO2为二氧化锆固体颗粒，TiO2为二氧化钛固 体颗粒，本专利技术中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是 旨在限制本专利技术的保护范围，除非另有特别说明，本专利技术以下各实施例中用到 的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备 得到。
[0030]实施例1
[0031]用于氮化硅牙科陶瓷饰面瓷的堇青石微晶玻璃，由以下质量百分比的组分 制成：
[0032]高岭土Kaolin76％、SiO21.2％、MgO9.8％、添加剂13％；添加剂包括烧结 助剂和晶核剂，烧结助剂由5％的CaCO3，晶核剂由4％的ZrO2和4％的TiO2组 成。
[0033]上述用于氮化硅牙科陶瓷饰面瓷的堇青石微晶玻璃的制备方法，包括以下 步骤:
[0034]S1、制备堇青石玻璃坯体：按比例称取高岭土Kaolin、SiO2、MgO、TiO2、ZrO2和CaCO3，与上述固体物料相同质量的氧化锆球一同装入广口塑料瓶，加 入固体物料总质量5wt％的去离子水在辊磨机上混料4h；然后将混匀的料压块， 放入刚玉坩埚，装进熔块炉在1550℃熔融2h，水淬后得到玻璃颗粒，破碎后过 40目筛，之后在行星球磨机上进行球磨，研磨罐、研磨球和研磨介质分别为氧 化锆罐、氧化锆球和无水乙醇，研磨球：料：乙醇质量比为2:1:1.2，其中，料 为加入研磨罐的后过40目筛的玻璃颗粒，球磨时间15h，转速180r/min，干燥 后在刚玉研钵中破碎，过100目筛得到玻璃粉；向玻璃粉中加入聚乙烯醇溶液 (PVA，5wt％)造粒，在刚玉研钵中将两者搅拌混匀，收集40～100目筛之间的 粉料，在成型压强15MPa下进行干压成型得到堇青石玻璃坯体；
[0035]S2、析晶处理：将S1得到的堇青石玻璃坯体在空气中以5℃/min的速率从 室温升温至600℃，保温1h排胶，继续升温至1050℃析晶，析晶时间为1h，之 后随炉冷却至室温得到堇青石微晶玻璃。
[0036]实施例2
[0037]用于氮化硅牙科陶瓷饰面瓷的堇青石微晶玻璃，由以下质量百分比的组分 制成：
[0038]高岭土Kaolin76％、SiO21.2％、MgO9.8％、添加剂13％；添加剂包括烧结 助剂和晶核剂，烧结助剂由5％的CaCO3，晶核剂由4％的ZrO2和4％的TiO2组 成。
[0039]上述用于氮化硅牙科陶瓷饰面瓷的堇青石微晶玻璃的制备方法，包括以下 步骤:
[0040]S1、制备堇青石玻璃坯体：按比例称取高岭土Kaolin、SiO2、MgO、TiO2、 ZrO2和CaCO3，与上述固体物料相同质量的氧化锆球一同装入广口塑料瓶，加 入固体物料总质量5wt％的去离子水在辊磨机上混料4h；然后将混匀的料压块， 放入刚玉坩埚，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于氮化硅牙科陶瓷饰面瓷的堇青石微晶玻璃，其特征在于，由以下质量百分比的组分制成：高岭土75～76％、SiO21～2％、MgO9～10％、添加剂10～13％；所述添加剂包括烧结助剂和晶核剂，所述烧结助剂为CaCO3，所述晶核剂为ZrO2和TiO2，所述CaCO3、ZrO2和TiO2质量比为4～5：3～4：3～4。2.一种权利要求1用于氮化硅牙科陶瓷饰面瓷的堇青石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备堇青石玻璃坯体：按比例称取高岭土、SiO2、MgO和添加剂，与上述固体物料相同质量的氧化锆球一同装入容器中，加入固体物料总质量5wt％的去离子水进行辊磨混料；然后压块、熔融、水淬后得到玻璃颗粒，破碎后过40目筛后进行球磨，再进行干燥、破碎、过100目筛得到玻璃粉，然后加入聚乙烯醇溶液进行造粒并搅拌混匀，收集40～100目筛之间的粉料，干压成型得到堇青石玻璃坯体；S2、析晶处理：将S1得到的堇青石玻璃坯体在空气中升温至保温排胶，继续升温至析晶，进行冷却至室温得到堇青石微晶玻璃。3.根据权利要求2所述的用于氮化硅牙科陶瓷饰面瓷的堇青石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，S1中，所述辊磨混料的时间为3～5h。4.根据权利要求3所述的用于氮化硅牙科陶瓷饰...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建，姜磊，王彤，尹双，潘丽梅，罗涛，李权，汪洋，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：