3-三氟甲基-1,4,2-二氧唑-5-酮的合成方法技术

本发明专利技术公开了3

【技术实现步骤摘要】
3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的合成方法


[0001]本专利技术涉及电池电解液添加剂
，具体为3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的合成方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池时目前最常见的电能存储装置，其相较于传统蓄电池有着更高的储电量和更稳定的性能，影响锂离子电池性能的关键因素在于有机电解液的各方面性能，在电池生产中在电解液中添加含有3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的电解液添加剂以增加电解液氢离子浓度从而降低电能转换过程中的损耗。
[0003]目前对3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的制造和提纯方法还不够完善，由制造过程的各个参数的不确定性导致产能较低，且纯度相对较差。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]3‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的合成方法，所述合成方法是取2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺与光气经环合反应，即得所述3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮，具体化学反应式如下：
[0007][0008]进一步的，所述合成方法的具体步骤是取光气的甲苯溶液，加至2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺的二乙二醇二甲醚溶液中，进行环合反应，即得所述3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮。
[0009]进一步的，所述环合反应的温度是缓慢升温至50～70℃后，维持50～70℃继续进行所述环合反应。
[0010]进一步的，所述2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺与光气的摩尔比为1：1.4～1.8。
[0011]进一步的，所述环合反应前，加入光气的甲苯溶液时，2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺的二乙二醇二甲醚溶液的温度≤30℃。
[0012]进一步的，所述环合反应完成后，还需蒸馏去除挥发物，再经Vigreux分馏柱分馏，即得所述3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮。
[0013]进一步的，所述蒸馏的温度为110～120℃。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0015]本专利技术以2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺与光气为原料，直接进行酰化反应，反应过程
简单，反应中所用到的原料易获得，反应过程较现有技术更为温和、安全，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化，通过合理控制反应原料用量及反应过程，进一步提高产品的收率，使收率达到54.38％以上，纯度达99.5％以上。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例一：
[0018]3‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的合成方法，其合成步骤如下：
[0019]取14.84g固体光气(0.15mol)溶于74mL甲苯中，得光气的甲苯溶液；
[0020]取12.9g(0.1mol)的2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺加至6.7mL二乙二醇二甲醚中，搅拌溶解，再控制体系温度为30℃，维持体系温度为30℃缓慢加入光气的甲苯溶液，然后缓慢升温至60℃，维持60℃，搅拌反应至2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺反应完全，再次升温至110℃蒸除挥发物(溶剂等)，再经Vigreux分馏柱分馏，得8.51g的3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮，收率54.89％，纯度99.6％，具体化学反应式如下：
[0021][0022]实施例二：
[0023]3‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的合成方法，其合成步骤如下
[0024]取16.82g固体光气(0.17mol)溶于84mL甲苯中，得光气的甲苯溶液；
[0025]取12.9g(0.1mol)的2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺加至6.9mL二乙二醇二甲醚中，搅拌溶解，再控制体系温度为25℃，维持体系温度为25℃缓慢加入光气的甲苯溶液，然后缓慢升温至70℃，维持70℃，搅拌反应至2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺反应完全，再次升温至118℃蒸除挥发物(溶剂等)，再经Vigreux分馏柱分馏，得8.72g的3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮，收率56.25％，纯度99.5％。
[0026]实施例三：
[0027]3‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的合成方法，其合成步骤如下：
[0028]取13.85g固体光气(0.14mol)溶于84mL甲苯中，得光气的甲苯溶液；
[0029]取12.9g(0.1mol)的2,2,2
‑
三氟
‑
N
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羟基乙酰胺加至6.5mL二乙二醇二甲醚中，搅拌溶解，再控制体系温度为20℃，维持体系温度为20℃缓慢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法是取2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺与光气经环合反应，即得所述3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮，具体化学反应式如下：2.根据权利要求1所述的3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法的具体步骤是取光气的甲苯溶液，加至2,2,2
‑
三氟
‑
N
‑
羟基乙酰胺的二乙二醇二甲醚溶液中，进行环合反应，即得所述3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮。3.根据权利要求1或2所述的3
‑
三氟甲基
‑
1,4,2
‑
二氧唑
‑5‑
酮的合成方法，其特征在于：所述环合反应的温度是缓慢升温至50～70℃后，维持50～70℃继续进行所述环合反应。4.根据权利要求1或2所述的3...

【专利技术属性】
技术研发人员：许晓丹，闫朋飞，杨世雄，赵光华，高山，林胜赛，李庆占，邢艳召，刘鹏，田丽霞，张茜，张民，彭鹏鹏，郝俊，侯荣雪，王军，葛建民，武利斌，闫彩桥，白薛，刘振法，
申请(专利权)人：河北省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：