石墨烯基Pt-Pd双金属纳米复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了石墨烯基Pt

【技术实现步骤摘要】
石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料
，尤其涉及石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料及其制备方法和修饰电极。

技术介绍

[0002]尿酸(UA)，作为嘌呤核苷酸的最终代谢物，由肾脏释放到人体体液中。健康人血清中UA浓度一般为120
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460μM。UA的超值被用作许多临床疾病的重要生物标志物，如关节炎、肾病和心血管疾病。在尿酸测试过程中，多巴胺(DA)是另一种重要的共存物质。DA在人体代谢、中枢神经、心血管、激素、肾脏等系统的功能中发挥着重要作用。正常水平的DA的存在保证了人体的正常功能，但异常水平的DA会引起垂体瘤、药物成瘾和帕金森病等问题。电化学生物传感器具有精度高、操作简单、器件小型化等特点，被认为是UA和DA监测的理想器件。然而，目前的电化学生物传感器不足以测定低水平的UA，且DA和UA具有较为相近的电化学氧化电位，存在明显的干扰。因此，设计一种高灵敏度和选择性检测UA和DA的策略是必要的。
[0003]目前，多元纳米复合材料因其独特的性能和潜在的应用而备受关注。其中，与纳米金属复合的石墨烯基材料在催化、传感器、环境、能源等方面有着广泛的应用。特别是在生物传感器方面，与金属纳米粒子结合的石墨烯基材料与石墨烯本体相比，其导电性、催化活性和生物相容性得到了较大的改善。因此，将多元复合材料应用于电化学中，实现催化体系对DA和UA更高选择性和灵敏度的检测是具有积极现实意义的课题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种对UA具有优异的催化性能，可同时检测UA和DA，且灵敏度高，线性范围宽的石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料及其制备方法和修饰电极；该修饰电极能够有效解决UA和DA测试过程中，UA的检测限较差及DA的抗干扰问题。
[0005]为了实现上述的技术目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0006]一种石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料，其制备方法包括：将氧化石墨烯分散于蒸馏水中，再加入FeCl3溶液和含Pt、Pd的铂系金属催化剂前驱体溶液进行分散混合后，分别加入苯胺单体、浓磷酸进行混合，继而再加入溶解有过硫酸铵的磷酸溶液进行反应，制得固体产物，该固体产物经预设孔径的混合膜过滤、蒸馏水清洗和乙醇清洗后，将获得的粉体产物加入到含AA的磷酸溶液中进行搅拌混合处理，经处理获得的产物经过滤、水洗、醇洗后，再自然晾干，制得PANI
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rGO
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PtPd纳米催化剂粉体，即石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料。
[0007]作为一种可能的实施方式，进一步，所述PANI
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rGO
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PtPd纳米催化剂粉体以PANI
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rGO作为纳米催化剂载体，Pt
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Pd双金属纳米粒子作为负载物，其中，Pt
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Pd双金属纳米粒子的总负载量为2.5％，Pt、Pd的质量比例为7∶3；Pt
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Pd双金属纳米粒子的粒径为20～40nm。
[0008]基于上述复合材料，本专利技术还提供石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料的制备方
法，其包括如下步骤：
[0009]S01、将50mg氧化石墨烯搅拌分散在50ml蒸馏水中，获得氧化石墨烯分散液；
[0010]S02、将200μl 0.1M的FeCl3溶液和预设剂量的含Pt、Pd的铂系金属催化剂前驱体溶液加入到氧化石墨烯分散液中并进行超声分散10min，再对其持续搅拌处理1h；
[0011]S03、将50μl苯胺单体加入步骤S02制得的溶液中，然后搅拌处理10min后，加入2ml浓磷酸并继续搅拌处理8h；
[0012]S04、取0.3g过硫酸铵加入5ml 10％磷酸溶液中，待完全溶解后，将溶液缓慢滴加到步骤S03制得的溶液中，滴加完成后继续搅拌反应1h，制得固体产物；
[0013]S05、将固体产物用220nm孔径的混合膜过滤，再经蒸馏水和乙醇清洗后，获得粉体产物；
[0014]S06、将粉体产物加入到50ml含100mM AA的2％磷酸溶液中进行搅拌混合处理24h，然后将处理获得的产物经过滤、水洗、醇洗后，再自然晾干，制得PANI
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rGO
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PtPd纳米催化剂粉体。
[0015]作为一种可能的实施方式，进一步，S02中，预设剂量的含Pt、Pd的铂系金属催化剂前驱体溶液包括0.225ml 10g/L的氯化钯溶液和0.675ml 8.228mM的氯铂酸钾溶液。
[0016]基于上述复合材料，本专利技术还提供一种基于石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料的修饰电极制备方法，其包括上述所述制备方法制得的PANI
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rGO
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PtPd纳米催化剂粉体，所述制备方法包括如下步骤：
[0017](1)、将直径为5mm的玻碳电极依次用粒径分别为3、1、0.3和0.05μm的氧化铝浆在抛光垫上抛光，然后用蒸馏水冲洗后，再分别置于无水乙醇和蒸馏水中进行超声清洗处理，处理完成后晾干备用；
[0018](2)、将2mgPANI
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rGO
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PtPd纳米催化剂粉体和10μl 5％Nafion乙醇溶液分散在0.5ml乙醇中并超声处理30min使之形成均匀混合悬浮液；
[0019](3)、将13μl步骤(2)制得的混合悬浮液滴加到步骤(1)清洗后获得的玻碳电极表面，然后经室温晾干处理，制得基于石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料的修饰电极。
[0020]作为一种可能的实施方式，进一步，步骤(3)中制得的修饰电极还在pH为6.8、浓度为0.1M的PBS中，以电位范围
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0.1V
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0.9V(vs.SCE)的条件下进行循环伏安(CV)扫描处理24h，经处理后的修饰电极被浸于0.1M的PBS溶液中待用。
[0021]基于上述制备方法，本专利技术还提供一种基于石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料的修饰电极，其由上述所述的制备方法制得。
[0022]作为一种可能的实施方式，进一步，所述修饰电极的电化学测试环境为：以修饰电极为工作电极，石墨电极为对电极，饱和甘汞电极SCE为参比电极，进行脉冲伏安DPV测试，其中，脉冲伏安DPV测试的电位范围
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0.1V
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0.9V(vs.SCE)，扫描振幅为50mV，脉冲宽度50ms。
[0023]作为一种可能的实施方式，进一步，所述电化学测试均在磷酸缓冲液的环境中进行。
[0024]作为一种较优的实施选择，优选的，所述磷酸缓冲液为pH为6.8，浓度为0.1M的PBS溶液。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料，其特征在于，其制备方法包括：将氧化石墨烯分散于蒸馏水中，再加入FeCl3溶液和含Pt、Pd的铂系金属催化剂前驱体溶液进行分散混合后，分别加入苯胺单体、浓磷酸进行混合，继而再加入溶解有过硫酸铵的磷酸溶液进行反应，制得固体产物，该固体产物经预设孔径的混合膜过滤、蒸馏水清洗和乙醇清洗后，将获得的粉体产物加入到含抗坏血酸(AA)的磷酸溶液中进行搅拌混合处理，经处理获得的产物经过滤、水洗、醇洗后，再自然晾干，制得PANI
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rGO
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PtPd纳米催化剂粉体，即石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料。2.如权利要求1所述的石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料，其特征在于，所述PANI
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rGO
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PtPd纳米催化剂粉体以PANI
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rGO作为纳米催化剂载体，Pt
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Pd双金属纳米粒子作为负载物，其中，Pt
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Pd双金属纳米粒子的总负载量为2.5％，Pt、Pd的质量比例为7∶3；Pt
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Pd双金属纳米粒子的粒径为20～40nm。3.如权利要求1或2所述的石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：S01、将50mg氧化石墨烯搅拌分散在50ml蒸馏水中，获得氧化石墨烯分散液；S02、将200μl 0.1M的FeCl3溶液和预设剂量的含Pt、Pd的铂系金属催化剂前驱体溶液加入到氧化石墨烯分散液中并进行超声分散10min，再对其持续搅拌处理1h；S03、将50μl苯胺单体加入步骤S02制得的溶液中，然后搅拌处理10min后，加入2ml浓磷酸并继续搅拌处理8h；S04、取0.3g过硫酸铵加入5ml 10％磷酸溶液中，待完全溶解后，将溶液缓慢滴加到步骤S03制得的溶液中，滴加完成后继续搅拌反应1h，制得固体产物；S05、将固体产物用220nm孔径的混合膜过滤，再经蒸馏水和乙醇清洗后，获得粉体产物；S06、将粉体产物加入到50ml含100mM AA的2％磷酸溶液中进行搅拌混合处理24h，然后将处理获得的产物经过滤、水洗、醇洗后，再自然晾干，制得PANI
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rGO
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PtPd纳米催化剂粉体。4.如权利要求3所述的石墨烯基Pt
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Pd双金属纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S...

【专利技术属性】
技术研发人员：林玲玲，黄晓辉，应少明，许品生，叶陈清，
申请(专利权)人：宁德师范学院，
类型：发明
国别省市：