一种有色对位芳纶纤维的制备方法及其纤维产品技术

本发明专利技术公开了一种有色对位芳纶纤维的制备方法，包括1)对染料粒子进行预处理，2)将步骤1)中预处理的染料粒子与芳纶浆液混合并纺丝以获得初生纤维，和3)对所述初生纤维进行二次染色，其中，步骤1)中所述预处理包括对所述染料粒子重结晶。本发明专利技术还公开了通过本发明专利技术的制备方法获得的有色对位芳纶纤维。制备方法获得的有色对位芳纶纤维。

【技术实现步骤摘要】
一种有色对位芳纶纤维的制备方法及其纤维产品


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种有色对位芳纶纤维的制备方法及由其获得的纤维产品。

技术介绍

[0002]聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)，又称对位芳纶，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能,其强度是钢丝的5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560℃的温度下，不分解，不融化。得益于芳纶纤维的超高强度、模量和优异的耐酸碱、耐高温性能，其多被用于军工、航空航天、轻量化光缆、汽车减重等多种领域，有着不可替代的优势。
[0003]不同领域对芳纶纤维的外观颜色有着不同的要求。例如军工产品多要求军绿色，航空航天多要求藏青色，汽车领域多要求黑色等。
[0004]由于对位芳纶纤维是由液晶纺丝制成的，纤维结晶度高，结构致密，染料很难进入对位芳纶纤维内部，大多覆盖于表面，因此对位芳纶纤维很难染色，尤其是深色，且色牢度差。
[0005]中国专利申请CN 110359115A涉及有色对位芳纶纤维的制备方法，包括如下步骤：第一步：将染料粒子进行烘干研磨，粒径控制在50～300nm，后加入凝固浴中进行溶解、分散；第二步：配置凝固浴液，所述凝固浴液成分为5～20％稀硫酸水溶液，染料粒子与稀硫酸水溶液质量比控制在1：(500～2000)，凝固浴温度控制在50～80℃，凝固浴槽长度为6～10m；第三步：将对位芳纶纺丝原液过滤、脱泡后通过干喷湿纺进行纺丝，接着将纺丝后的初生纤维置入凝固浴中进行染色得有色对位芳纶纤维；第四步：染色后对有色对位芳纶纤维经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到成品有色对位芳纶纤维。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种有色对位芳纶纤维的制备方法及通过所述方法获得的芳纶纤维产品。通过对对位芳纶纤维的染色在获得具有良好性能的芳纶纤维的同时，满足不同领域对色泽的需求。
[0007]在一方面，本专利技术涉及一种有色对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
[0008]1)对染料粒子进行预处理，
[0009]2)将步骤1)中预处理的染料粒子与芳纶浆液混合并纺丝以获得初生纤维，
[0010]3)对所述初生纤维进行二次染色，
[0011]其中，步骤1)中所述预处理包括对所述染料粒子重结晶。
[0012]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤1)中所述重结晶之前，还包括对所述染料粒子进行研磨的步骤，以使得所述染料粒子的粒径为50-300nm。
[0013]在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤1)中的所述染料粒子为耐酸性染料，所
述耐酸型染料粒子选自偶氮、重氮、蒽醌或杂环型有机染料粒子及其组合。
[0014]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述重结晶包括
[0015]a)将染料粒子溶解于有机溶剂中获得染料溶液，
[0016]b)将所述染料溶液搅拌加热，
[0017]c)过滤除杂，和
[0018]d)降温结晶；
[0019]其中，
[0020]步骤a)中所述染料溶液的固含量范围为1-20％，优选范围为5-10％；
[0021]步骤b)中所述加热的温度为45-65℃；
[0022]步骤c)中所述过滤的滤网为1000-2000目。
[0023]在本专利技术的一个优选实施方案中，步骤a)中的所述有机溶剂为高极性有机溶剂，选自DMSO、DMF、NMP、乙腈及其组合。
[0024]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述重结晶当中的步骤b)中所述搅拌的转速为40-120rpm。
[0025]在另一个优选实施方案中，步骤d)中所述降温结晶包括在步骤c)过滤后的溶液中加入低极性溶剂后降温至5℃-20℃，降温速率为0.2-1℃/min。
[0026]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述低极性溶剂选自丙酮、三氯甲烷、乙醚及其组合，所述低极性溶剂的加入量为所述步骤c)过滤后的滤液的10重量％-30重量％。
[0027]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤2)包括如下具体步骤：
[0028]e)将步骤1)获得的预处理的染料粒子分散溶解在100％浓硫酸中，并导入包含所述芳纶浆液的芳纶熔体管道；
[0029]f)搅拌通过步骤e)获得的染料粒子/芳纶浆液的混合液得芳纶纺丝原液；
[0030]g)对所述芳纶纺丝原液进行通过干喷湿纺进行纺丝以获得初生纤维；
[0031]其中，步骤e)中所述预处理的染料粒子与浓硫酸的重量比为1：(3-50)。
[0032]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤e)中所述分散溶解为使用高速分散机分散溶解，转速为3000-6000rpm。
[0033]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤f)中的搅拌采用螺杆混合器，所述螺杆混合器的转速为30-120rpm。
[0034]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤3)中所述二次染色包括将所述初生纤维通过凝固浴进行二次染色，其中，
[0035]所述凝固浴中包含所述预处理的染料粒子和稀硫酸，
[0036]所述预处理的染料粒子与稀硫酸的重量比为1：(200-1200)，
[0037]所述稀硫酸为浓度为10-20％的稀硫酸。
[0038]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述凝固浴还包含促染剂、增深剂或其组合。所述促染剂与稀硫酸的重量比为1：(500-1000)。
[0039]所述增深剂与稀硫酸的重量比为1：(500-1000)。
[0040]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述促染剂选自氯化钙、氯化锂及其组合。
[0041]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述增深剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、硫酸羟胺及其组合。
[0042]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述芳纶浆液的特性粘度为5.5-7dL/g。
[0043]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述芳纶纤维的纤维线密度为800D-1500D。
[0044]在另一方面，本专利技术还涉及一种有色对位芳纶纤维，所述有色对位芳纶纤维由本专利技术所述的方法制备。
[0045]在本专利技术的一个优选实施方案中，本专利技术的有色对位芳纶纤维中，L*a*b表色系中的明度(L*值)为30以下。
[0046]本专利技术的有益效果在于：
[0047]通过本专利技术的有色对位芳纶纤维的制备方法获得的纤维上染率更高，色牢度更好。特别有利于制备深色有色对位芳纶纤维。本专利技术的有色对位芳纶纤维的L*值可以达到30以下。本专利技术的方法生产操作简单、效率高、对纤维本身性能影响小，且无额外废水和杂质排放。
附图说明
[0048]图1为本专利技术的流程示意图。
具体实施方式
[0049]在本文中，如无特别说明，数值的单位以重量计。
[0050]在本文中，术语“包括”、“含有”、“包含”为开放式表述，不排除其他要素或步骤。
[0051]在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有色对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括：1)对染料粒子进行预处理，2)将步骤1)中预处理的染料粒子与芳纶浆液混合并纺丝以获得初生纤维，和3)对所述初生纤维进行二次染色，其中，步骤1)中所述预处理包括对所述染料粒子重结晶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述重结晶之前，还包括对所述染料粒子进行研磨的步骤，以使得所述染料粒子的粒径为50-300nm。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中的所述染料粒子为耐酸性染料，所述耐酸性染料粒子选自偶氮、重氮、蒽醌、杂环型有机染料粒子及其组合。4.根据权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述重结晶包括a)将染料粒子溶解于有机溶剂中获得染料溶液，b)将所述染料溶液搅拌加热，c)过滤除杂，和d)降温结晶；其中，步骤a)中所述染料溶液的固含量范围为1-20％；和/或步骤b)中所述加热的温度为45-65℃；和/或步骤c)中所述过滤的滤网为1000-2000目。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)中的所述有机溶剂为高极性有机溶剂，所述高极性有机溶剂选自DMSO、DMF、NMP、乙腈及其组合。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述搅拌的转速为40-120rpm；和/或步骤d)中所述降温结晶包括在步骤c)过滤后的溶液中加入低极性溶剂后降温至5℃-20℃，其中所述降温的降温速率为0.2-1℃/min。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述低极性溶剂选自丙酮、三氯甲烷、乙醚及其组合，和/或所述低极性溶剂的加入量为所述步骤c)过滤后滤液的10重量％-30重量％。8.根据权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步骤2)包括e)将步骤1)获得的所述预处理的染料粒子分散溶解在100％浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱俊强，宋数宾，赵开荣，曹煜彤，高玉文，张浩，宋向阳，曹美荣，钱仲昊，
申请(专利权)人：江苏瑞盛新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：