本发明专利技术公开了一种枣核状铁酸镧吸附剂及其制备方法，该方法包括以下步骤：将六水硝酸镧溶解在水中，配制成硝酸镧水溶液；在硝酸镧水溶液中加入异烟肼；随后加入亚铁氰化钾溶液形成黄色沉淀，沉淀经过离心分离、去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤三次，烘干得到黄色前驱体；将所得的前驱体用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到枣核状铁酸镧。本发明专利技术的枣核状铁酸镧可应用于水体中的抗生素吸附去除。核状铁酸镧可应用于水体中的抗生素吸附去除。核状铁酸镧可应用于水体中的抗生素吸附去除。
【技术实现步骤摘要】
一种枣核状铁酸镧吸附剂及其制备方法
[0001]本专利技术属于无机功能材料
，具体的说，涉及一种枣核状铁酸镧吸附剂的制备方法和应用于吸附处理水体抗生素领域。
技术介绍
[0002]随着工业化进程的发展，环境污染问题日益严重，环境保护和可持续发展成为人类面临的主要问题。医疗、制药、畜禽和水产养殖等多种行业均会产生含有抗生素的废水。抗生素废水中含有难降解的物质并具有毒性，这些残留抗生素不仅对生态环境造成不良影响，还有可能通过食物链的传递危害到人体健康。因此开发高效的抗生素去除方法具有重要意义。在各种抗生素去除方法当中，吸附法是处理水体抗生素最有效的方法之一，目前研究的热点主要集中在高性能的吸附剂制备上。
[0003]铁酸镧(LaFeO3)是一种典型的具有钙钛矿结构的稀土复合金属氧化物，具有稳定的晶体结构和优良的物理化学性质，价格低廉，因此LaFeO3成为人们研究的热点。化合物的性能与制备方法密切相关，所生成物质的结构、粒子大小、比表面积不同，最后会导致物质性能产生差异。金属
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有机框架材料(MOFs)是近十年来发展迅速的一种配位聚合物，具有三维的孔结构，一般以金属离子为连接点，有机配位体支撑构成空间3D延伸，是沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料，在催化、储能和分离中都有广泛应用。以MOFs为前驱体制备LaFeO3可以有效保留孔道结构，增加比表面积，从而提升吸附性能。
[0004]一般而言，具有特殊形貌的MOFs前驱体纳米粒子合成困难，需要在苛刻的合成条件，因此一般条件下很难得到形貌均一的纳米粒子。而具有特殊形貌的纳米粒子对于提升其性能尤为关键，因此探索在常规条件下制备具有特殊形貌的含镧铁MOFs前驱体纳米粒子，对提高LaFeO3的性能具有十分重要的意义。
技术实现思路
[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种枣核状铁酸镧吸附剂的制备方法和应用，本专利技术在室温条件下，以硝酸镧和亚铁氰化钾为镧源和铁源，异烟肼为配位剂得到前驱体，然后在高温下烧结得到枣核状铁酸镧纳米材料。该方法具有反应条件温和，工艺简单能耗低，耗时短的优点；本专利技术制备得到的纳米材料可以用于吸附水体抗生素领域，包括以下步骤：步骤1、将六水硝酸镧溶解在水中，配制成硝酸镧水溶液；步骤2、在搅拌的条件下，加入异烟肼；步骤3、在步骤2中制备得到的溶液中加入亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到黄色的前驱体；步骤4、将步骤3制备得到的黄色前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到枣核状铁酸镧吸附剂。
[0006]进一步地，所述的步骤1中的镧盐溶液浓度为0.03
‑
1.5mol/L。
[0007]进一步地步骤2中的搅拌条件中的温度为20
‑
30℃，转速为180
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220 r/min。
[0008]进一步地步骤2中的镧盐和异烟肼摩尔比为1:1
‑
5:1。
[0009]进一步地步骤3中，亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5 mol/L，硝酸镧和亚铁氰化钾的摩尔比为1:5
‑
6:1。
[0010]进一步地步骤3中的反应温度为15
‑
30℃，烘干温度为40
‑
80℃。
[0011]进一步地步骤4中的煅烧温度为400
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600℃，煅烧时间为1
‑
5小时，升温速率为1
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5℃/min。
[0012]本专利技术还公开了一种由上述的制备方法制备得到的枣核状铁酸镧吸附剂。
[0013]与现有技术相比，本专利技术可以获得包括以下技术效果：(1)本专利技术制备工艺简单，生产效率高，通过一步法得到前驱体，然后高温烧结得到产物。
[0014](2)本专利技术前驱体制备在常温下进行无需加热。
[0015](3)本专利技术制备方法为常压液相法，无需水热等复杂过程。
[0016](4)本专利技术原料转化率以镧计可达90%以上。
[0017](5)本专利技术制备得到的枣核状铁酸镧具有优异的吸附抗生素性能。
附图说明
[0018]此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术实施例1制备得到的枣核状铁酸镧吸附剂的SEM照片；图2是本专利技术实施例1制备得到的枣核状铁酸镧吸附剂的XRD谱图；图3是本专利技术实施例1制备得到的枣核状铁酸镧吸附剂的吸附性能图。
具体实施方式
[0019]以下将配合实施例来详细说明本专利技术的实施方式，藉此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
[0020]本申请公开了一种枣核状铁酸镧吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将六水硝酸镧溶解在水中，配制成0.03
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1.5 mol/L的镧盐溶液；步骤2、在180
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220 r/min的搅拌速度下，加入异烟肼，其中镧盐和异烟肼的摩尔比为1:1
‑
5:1 ；步骤3、在步骤2中制备得到的溶液中加入0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到黄色的前驱体，其中镧盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:5
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6:1，反应温度为20
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30℃，烘干温度为40
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80℃。
[0021]步骤4、将步骤3制备得到的黄色前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉在400
‑
600℃条件下，以1
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5℃/min的升温速率，煅烧1
‑
5小时，自然冷却后得到铁酸镧吸附剂。
[0022]在本制备方法中，规则的枣核状形貌有利于水体中的污染物和吸附剂的接触，MOFs前驱体衍生的多孔结构进一步的增加了吸附位点从而提升了吸附性能。
[0023]1、镧是f区的稀土元素，具有较多的空轨道，能够接受配体的电子，形成稳定的配合物。异烟肼分子结构中的氨基和羰基都是较强的配体，能以双齿配体的形式和金属离子
配位。镧离子在和异烟肼分子的配位中，通常是作为桥连配体，通过镧离子形成一维的链状结构，异烟肼配体和镧离子形成的配合物对枣核状前驱体形貌的形成具有至关重要的作用。如果不加入异烟肼则得不到枣核状形貌。
[0024]2、亚铁氰化钾为第二配体，同时也是沉淀剂，易溶于水，在水中电离成钾离子和六氰合铁(II)酸离子，其中的[Fe(CN)6]4‑
可以与镧离子配位生成沉淀。如果不加入亚铁氰化钾则没有沉淀，没有产物出现。此外，由于亚铁氰化钾和La的配位能力更强，亚铁氰化钾必须在异烟肼之后加入，否则亚铁氰化钾和La直接形成沉淀，导致异烟肼失效，无法发挥作用，最终得不到枣核状形貌。
[0025]3、此外，亚铁氰化钾和本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种枣核状铁酸镧吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将六水硝酸镧溶解在水中，配制成硝酸镧水溶液；步骤2、在搅拌的条件下，加入异烟肼；步骤3、在步骤2中制备得到的溶液中加入亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到黄色的前驱体；步骤4、将步骤3制备得到的黄色前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到枣核状铁酸镧吸附剂。2.根据权利要求1所述的枣核状铁酸镧吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的镧盐溶液浓度为0.03
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1.5mol/L。3.根据权利要求1所述的枣核状铁酸镧吸附剂的制备方法，其特征在于步骤2中的搅拌条件中的温度为20
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30℃，转速为180
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240r/min。4.根据权利要求1所述的枣核状铁酸镧吸附剂的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：王庆，张莉莉，殷竟洲，汤超，李乔琦，王天石，刘成，张鹤军，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：
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