本发明专利技术公开了一种柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：将铈盐和镧盐配制成铈、镧混合盐溶液，在铈、镧盐的混合水溶液中加入EDTA和盐酸，得到淡绿色溶液；随后加入亚铁氰化钾溶液形成绿色沉淀，沉淀经过离心分离、去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤三次，烘干得到绿色前驱体；将所得的前驱体用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到柿饼状LaFeO3/CeO2复合物吸附剂。本发明专利技术的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂可以用于吸附水体抗生素领域。可以用于吸附水体抗生素领域。可以用于吸附水体抗生素领域。
【技术实现步骤摘要】
一种柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂及其制备方法
[0001]本专利技术属于无机功能材料
，具体的说，涉及一种柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的制备方法和应用。
[0002]
技术介绍
[0003]磁性分离技术在生物分离、环境治理等领域被广泛研究。在适当外加磁场下，为磁性分离材料的分离提供了一条方便有效的途径。四环素年产量在抗生素中排名世界第二，在饮用水中也经常发现，由于其长期的稳定性和低的生物降解性，使传统的处理工艺无法消除。水体中残留的四环素可通过食物链危害人类健康。通过磁性吸附材料可以有效去除水体中残留四环素。
[0004]铁酸镧(LaFeO3)是一种典型的具有钙钛矿结构的稀土复合金属氧化物，具有稳定的晶体结构和优良的物理化学性质，价格低廉，是当今研究的热点。金属
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有机框架材料(MOFs)一般以金属离子为连接点，有机配位体支撑构成空间3D延伸，是沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料，在催化、储能和分离中都有广泛应用。以MOFs为前驱体制备LaFeO3可以有效保留孔道结构，增加比表面积，从而提升吸附性能。LaFeO3本身具有磁性，可以用于高效磁分离吸附剂。在治理环境污染方面，CeO2可将环境中难以分解的有机物分解为CO2和H2O等无机物，且不产生二次污染。LaFeO3/CeO2磁性复合物材料，可以发挥各自优势吸附降解水体残留抗生素。
[0005]
技术实现思路
[0006]本专利技术提供了一种柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的制备方法和应用，本专利技术在室温条件下，以硝酸铈、硝酸镧和亚铁氰化钾为铈、镧源和铁源，EDTA为配位剂，盐酸调节pH，得到MOFs前驱体，然后在高温下烧结得到柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物纳米材料。该方法具有反应条件温和，工艺简单，耗时短的优点；本专利技术制备得到的纳米材料可以用于吸附水体抗生素领域。
[0007]为了解决上述技术问题，本申请公开了一种柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将硝酸铈和硝酸镧溶于水，配制铈、镧混合水溶液；步骤2、在搅拌的条件下，加入EDTA再加入盐酸，形成淡绿色溶液；步骤3、在步骤2中制备得到的淡绿色溶液中加入亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到绿色的前驱体；步骤4、将步骤3制备得到的绿色前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂。
[0008]进一步地，所述的步骤1中的硝酸铈、硝酸镧溶液浓度为0.02
‑
0.6mol/L；进一步地步骤2中的搅拌条件中的温度为20
‑
28℃，转速为180
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220r/min。
[0009]进一步地步骤2中的铈、镧盐和EDTA的摩尔比为1:0.5
‑
1:5。
[0010]进一步地步骤3中，亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5 mol/L，铈、镧盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:1
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6:1，亚铁氰化钾溶液和盐酸的体积比为100:1
‑
190:1。
[0011]进一步地步骤3反应温度为20
‑
28℃，烘干温度为40
‑
80℃。
[0012]进一步地步骤4中的煅烧温度为350
‑
800℃，煅烧时间为1
‑
6小时，升温速率为1
‑
5℃/min。
[0013]本专利技术还公开了一种由上述的制备方法制备得到的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂。
[0014]与现有技术相比，本专利技术可以获得包括以下技术效果：（1）本专利技术制备工艺简单，生产效率高，通过一步法得到前驱体，然后高温烧结得到产物。
[0015]（2）本专利技术前驱体制备在常温下进行无需加热。
[0016]（3）本专利技术制备方法为常压液相法，无需水热等复杂过程。
[0017]（4）本专利技术原料转化率以铈、镧计可达90%以上。
[0018]（5）本专利技术制备得到的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附抗生素性能。
[0019]（6）本专利技术制备得到的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附水中抗生素后可磁性回收。
[0020]当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
[0021]附图说明
[0022]此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术实施例1制备得到的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的SEM照片；图2是本专利技术实施例1制备得到的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的XRD谱图；图3是本专利技术实施例1制备得到的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂磁性分离效果图；图4是本专利技术实施例1制备得到的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂吸附性能图。
[0023]具体实施方式
[0024]以下将配合实施例来详细说明本专利技术的实施方式，藉此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
[0025]本申请公开了一种柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的制备方法，包括以
下步骤：步骤1、将硝酸铈和硝酸镧溶于水，配置铈、镧混合水溶液。
[0026]步骤2、在180
‑
220r/min的搅拌速度下，加入EDTA再加入盐酸，形成淡绿色溶液，其中铈、镧盐和EDTA的摩尔比为1:0.5
‑
1:5。
[0027]步骤3、在步骤2中制备得到的淡绿色溶液中加入0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到绿色的前驱体，其中铈、镧盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:1
‑
6:1，亚铁氰化钾溶液和盐酸的体积比为100:1
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190:1反应温度为20
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28℃，烘干温度为40
‑
80℃。
[0028]步骤4、将步骤3制备得到的绿色前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉在350
‑
800℃条件下，以1
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5℃/min的升温速率，煅烧1
‑
6小时，自然冷却后得到柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂。
[0029]本专利技术还提供了一种上述的制备方法制备得到柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂材料在本制备方法中1、盐酸起到调节pH的作用，EDTA即乙二胺四乙酸二钠盐，有6个配位原子参加配位，四个羧基上的四个氧原子和两个氨基上的两个氮原子，配位本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将硝酸铈和硝酸镧溶于水，配制铈、镧混合水溶液；步骤2、在搅拌的条件下，加入EDTA再加入盐酸；步骤3、在步骤2中制备得到的淡绿色溶液中加入亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离，去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到绿色的前驱体；步骤4、将步骤3制备得到的绿色前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂。2.根据权利要求1所述的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的硝酸铈、硝酸镧溶液浓度均为0.02
‑
0.6mol/L。3.根据权利要求1所述的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中的搅拌条件中的温度为20
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28℃，转速为180
‑
220r/min。4.根据权利要求1所述的柿饼状磁性分离LaFeO3/CeO2复合物吸附剂的制备方法，其特征在于，铈盐和镧盐的摩尔比为1:4
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2:1。5.根据权利要求1所述的柿饼状...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛广秀，王庆，周国狼，孙凤梅，殷竟洲，孙小军，朱安峰，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：
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