一种光刻胶树脂及其聚合方法技术

本发明专利技术适用于光刻胶技术领域，提供了一种光刻胶树脂及其聚合方法，该方法包括：S1、将甲基丙烯酸类的单体、链转移剂溶于有机溶剂中，得到混合溶液；S2、将所述混合溶液在保护气环境下置于

【技术实现步骤摘要】
一种光刻胶树脂及其聚合方法


[0001]本专利技术属于高分子聚合
，尤其涉及一种光刻胶树脂及其聚合方法。

技术介绍

[0002]光刻胶作为一种光敏性的材料，是集成电路精细加工技术的关键性加工材料。随着电子器件微型化以及集成度的不断提高，近代光刻技术也从g线光刻技术一直到157nm光刻技术持续发展中。而为了达到更高的集成度，光刻胶树脂需要更好的分辨率以及更好的抗刻蚀性。经研究表明，为了满足上述特性，除了与光刻胶树脂上连接的分子基团有关，还与分子大小密切相关。
[0003]在Arf光刻胶中，甲基丙烯酸树脂由于其高透明性而得到了广泛的研究。为了满足光刻胶的特性，除了在甲基丙烯酸树脂的基础上嫁接酸敏基团、抗刻蚀基团、感光基团等一系列功能基团外。还需要控制甲基丙烯酸树脂的聚合度，即能制备出合适可控的分子量。
[0004]传统工艺在制备光刻胶树脂的过程中，需在溶液或者乳液中加入单体、引发剂、链转移剂并在加热的条件下，进行长时间的聚合反应，才能达到所需的分子量的甲基丙烯酸树脂。但是这个过程在前期由于引发剂诱导时间长且不可避免的存在链增长链终结等反应，而且在反应初期不好控制，可能会产生较多的短链的聚合物，需后期进行纯化处理除掉。虽然适量的提高链转移剂可以进行改善以形成长链、窄分布的光刻胶树脂，但是增加了链转移剂的使用量，链转移剂大多结构复杂，难合成，进而造成成本的浪费，而且还是需要长达12小时以上的聚合时间。

技术实现思路

[0005]本专利技术实施例提供一种光刻胶树脂的聚合方法，旨在解决现有技术中制备光刻胶树脂成本较高、效率较低的技术问题。
[0006]本专利技术实施例是这样实现的，一种光刻胶树脂的聚合方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将甲基丙烯酸类的单体、链转移剂溶于有机溶剂中，得到混合溶液；
[0008]S2、将所述混合溶液在保护气环境下置于
60
Co辐射室中进行聚合反应，反应完成后将反应液置于正己烷中进行沉淀处理；
[0009]S3、将沉淀处理后的固体进行真空干燥处理，得到光刻胶树脂。
[0010]优选地，在所述的光刻胶树脂的聚合方法中，所述甲基丙烯酸类为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁内酯、2
‑
甲基
‑2‑
金刚烷基甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
[0011]优选地，在所述的光刻胶树脂的聚合方法中，所述有机溶剂为四氢呋喃、丁酮、乙酸乙酯、醋酸丁酯中的一种或多种。
[0012]优选地，在所述的光刻胶树脂的聚合方法中，所述链转移剂为三硫代碳酸酯、α
‑
二硫代萘甲酸异丁腈酯、十二烷基硫醇、二硫代氨基甲酸酯中的一种或多种。
[0013]优选地，在所述的光刻胶树脂的聚合方法中，聚合反应的温度为20
‑
30℃。
[0014]优选地，在所述的光刻胶树脂的聚合方法中，所述保护气为氮气。
[0015]优选地，在所述的光刻胶树脂的聚合方法中，所述链转移剂用量为甲基丙烯酸类的单体质量的1
‑
5％。
[0016]优选地，在所述的光刻胶树脂的聚合方法中，
60
Co辐射室中的辐射强度为0.5
‑
2.5kGy/h。
[0017]优选地，在所述的光刻胶树脂的聚合方法中，
60
Co辐射室中的辐射时间为3
‑
8h。
[0018]本专利技术还提供一种光刻胶树脂，由上述任意一项所述的光刻胶树脂的聚合方法制备得到。
[0019]本专利技术实施例公开了一种光刻胶树脂及其聚合方法，该方法包括：将甲基丙烯酸类的单体、链转移剂溶于有机溶剂中，得到混合溶液；将所述混合溶液在保护气环境下置于60Co辐射室中进行聚合反应，反应完成后将反应液置于正己烷中进行沉淀处理；将沉淀处理后的固体进行真空干燥处理，得到光刻胶树脂。本专利技术通过将甲基丙烯酸类的单体与链转移剂混合后，采用辐射法使得甲基丙烯酸类的单体进行聚合反应，无需在聚合反应液中添加引发剂，解决了现有技术中制备光刻胶树脂成本较高、效率较低的技术问题，减少了链转移剂的使用、提高了光刻胶树脂的产率，同时制备过程中聚合物分子量可控。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]本专利技术所述光刻胶树脂在聚合过程中，通过将甲基丙烯酸类的单体与链转移剂混合后，采用辐射法使得甲基丙烯酸类的单体进行聚合反应并对甲基丙烯酸类光刻胶树脂的分子量调控，解决了现有技术中制备光刻胶树脂成本较高、效率较低的技术问题，提高了光刻胶树脂的产率，同时制备过程中聚合条件可控。
[0022]其中，所述甲基丙烯酸类为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁内酯、2
‑
甲基
‑2‑
金刚烷基甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
[0023]优选的，所述甲基丙烯酸类由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁内酯和2
‑
甲基
‑2‑
金刚烷基甲基丙烯酸酯以质量比(1
‑
10)：(1
‑
10)：(1
‑
10)混合而成。
[0024]优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃、丁酮、乙酸乙酯、醋酸丁酯中的一种或多种；所述链转移剂为三硫代碳酸酯、α
‑
二硫代萘甲酸异丁腈酯、十二烷基硫醇、二硫代氨基甲酸酯中的一种或多种。其中，有机溶剂的目的是将参与反应的物质形成均匀的混合体系。另外，链转移剂的用量为单体总质量的1
‑
5％。用于溶解单体的有机溶剂用量为单体总质量的4
‑
10倍。
[0025]其中，所述保护气为氮气，聚合反应的温度为20
‑
30℃，优选25℃；所述链转移剂用量为甲基丙烯酸类的单体质量的1
‑
5％；
60
Co辐射室中的辐射强度为0.5
‑
2.5kGy/h、辐射时间为3
‑
8h。
[0026]实施例1
[0027]一种光刻胶树脂的聚合方法，该方法包括：
[0028]将3份的甲基丙烯酸甲酯、2份的甲基丙烯酸丁内酯以及5份的2
‑
甲基
‑2‑
金刚烷基甲基丙烯酸酯置于含有四氢呋喃溶剂的四口烧瓶中，搅拌至单体混合均匀，其中用于溶解
单体的四氢呋喃溶剂总使用量为单体总质量的6倍；
[0029]待单体溶解后，加入二硫代氨基甲酸酯，搅拌至溶解，链转移剂用量为单体总质量的1％；
[0030]将装有反应液的四口烧瓶，常温条件下即25℃，置于
60
Co辐射室中，调控辐射强度以及辐射时间进行聚合反应，辐射强度为0.5kGy/h，辐射时间为3h。聚合反应后，将反应液打入正己烷溶液中进行沉淀处理，正己本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光刻胶树脂的聚合方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将甲基丙烯酸类的单体、链转移剂溶于有机溶剂中，得到混合溶液；S2、将所述混合溶液在保护气环境下置于
60
Co辐射室中进行聚合反应，反应完成后将反应液置于正己烷中进行沉淀处理；S3、将沉淀处理后的固体进行真空干燥处理，得到光刻胶树脂。2.根据权利要求1所述的光刻胶树脂的聚合方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸类为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁内酯、2
‑
甲基
‑2‑
金刚烷基甲基丙烯酸酯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的光刻胶树脂的聚合方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、丁酮、乙酸乙酯、醋酸丁酯中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的光刻胶树脂的聚合方法，其特征在于，所述链转移剂为三硫代碳酸酯、α
‑
二硫代萘甲酸异丁腈酯、十二烷基硫醇、二硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈鹏，卢汉林，陈情丽，马潇，顾大公，毛智彪，许从应，
申请(专利权)人：宁波南大光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：