电位滴定法测定铝系水处理剂中氧化铝质量分数的方法技术

本发明专利技术公开了电位滴定法测定铝系水处理剂中氧化铝质量分数的方法，包括以下步骤：称取试样；用不含二氧化碳的水溶解，移入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试液A；用移液管移取试液A，置于烧杯中，加盐酸溶液，煮沸，用移液管移入EDTA溶液，用氨水溶液调节pH，加入乙酸

【技术实现步骤摘要】
电位滴定法测定铝系水处理剂中氧化铝质量分数的方法


[0001]本专利技术属于氧化铝质量分数测定
，特别是涉及电位滴定法测定铝系水处理剂中氧化铝质量分数的方法。

技术介绍

[0002]现行国际方法标准(JISK1450
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1996，EN1302
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1999，AWWAB403
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2009)及我们国标(GB15892
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2009，GB/T22627
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2014)中采用方法基本相同，原理是使铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠溶液反应，生产络合物。用二甲酚橙为指示剂，以氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，通过滴定终点计算样品中铝的含量，不同产品在实际测试中滴定条件略有不同。该法存在两个问题：首先，所用指示剂的变色终点判定困难；其次，当测试样品为固体时，现有前处理方式无法保证铝全部转化，从而导致最终结果不准确。
[0003]电位滴定法通过电极电位的突跃来指示滴定的终点，当滴定达到终点后，溶液当中的待测离子浓度通常会增大几个数量级，其终点判定非常准确，可以完美解决普通容量滴定法终点判断不准的问题。
[0004]经文献查询，采用电位滴定法实现溶液当中铝元素含量测定可通过如下几种方案：
[0005]方案一，采用NaF标准溶液直接滴定铝含量，通过F离子选择电极监测滴定终点。但在水溶液中，氟
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铝的络合反应多达六级，而各级稳定常数相差不大，电位突跃不明显，因此难以通过电位滴定法直接滴定，通常采用预定终点法或者改变反应介质，例如在乙醇介质、氯化钠溶液中进行。
[0006]方案二，在酒石酸钠存在的碱性溶液当中，氯化铝与酒石酸钠络合，再加入氟化钾，定量析出KOH，然后用盐酸标准溶液滴定，用pH电极监测滴定终点并计算氧化铝含量。但聚氯化铝样品在碱性溶液中有析出，会包裹部分铝沉淀，影响最终结果，同时酒石酸钠、氯化铝和氟化钾不能定量反应到底，可能导致含量计算不准。
[0007]方案三，控制反应条件，用过量络合剂(EDTA、DCTA等)与溶液中铝反应，再用金属标准溶液(ZnCl2、CuSO4等)返滴定过量的络合剂，用金属离子选择电极监测滴定终点。该方法可以在目前国标方法现有的基础上进行改进，成功概率较高，因此采用方案三，优化样品前处理方法，选择合适的试验试剂与滴定条件，实现水处理剂聚氯化铝溶液当中铝含量的电位滴定。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供电位滴定法测定铝系水处理剂中氧化铝质量分数的方法。
[0009]本专利技术所采用的技术方案是：
[0010]电位滴定法测定铝系水处理剂中氧化铝质量分数的方法，包括如下步骤：
[0011]步骤一：称取8g液体试样或2.5g固体试样，精确至0.2mg；
[0012]步骤二：用不含二氧化碳的水溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为
试液A；
[0013]步骤三：用移液管移取10mL试液A，置于150mL烧杯中，加盐酸溶液2mL，煮沸1min，用移液管移入EDTA溶液20.00mL，用氨水溶液调节pH至4.0，加入10mL乙酸
‑
乙酸钠缓冲溶液，煮沸5min，冷却后转移至电位滴定管，取15mL水分三次清洗烧杯，洗液全部转移至电位滴定管，待滴定；
[0014]步骤四：电位滴定仪配备铜离子选择电极和银
‑
氯化银参比电极，设定最大单次加液量为60μL，电位评估水平为5mV，用硫酸铜标准溶液进行滴定，同时做空白试验；
[0015]步骤五：氧化铝(Al2O3)含量以质量分数w计，数值以％表示，按下式计算：
[0016][0017]V0——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)；
[0018]V——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)；
[0019]c——硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔每升(mol/L)；
[0020]m——试料的质量的数值，单位为克(g)；
[0021]M——氧化铝的摩尔质量的数值101.96，单位为克每摩尔(g/mol)。
[0022]其中，步骤二中稀释液浑浊，用中性滤纸干过滤。
[0023]其中，步骤三中盐酸溶液：盐酸和水的体积比为1：1；EDTA溶液的浓度为0.05mol/L；氨水溶液：氨水和水的体积比为1：1。
[0024]本专利技术的优点如下：
[0025]1、该方法适用于Al2O3质量分数范围在1.8％
‑
15.0％的液体样品，和Al2O3质量分数范围在17.0％
‑
49.0％的固体样品，RSD＜0.5％，精密度高
[0026]2、该法用铜电极监测溶液中电位变化代替原方法中指示剂变色实现滴定终点判定，有效提升检测准确度，同时可实现大批量样品半自动化检测，大幅提升检测效率。
具体实施方式
[0027]下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。
[0028]实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0029]本专利技术提供了电位滴定法测定铝系水处理剂中氧化铝质量分数的方法，包括以下步骤：
[0030]步骤一：称取8g液体试样或2.5g固体试样，精确至0.2mg；
[0031]步骤二：用不含二氧化碳的水溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，稀释液浑浊，用中性滤纸干过滤，此为试液A；
[0032]步骤三：用移液管移取10mL试液A，置于150mL烧杯中，加盐酸溶液(1+1)2mL，煮沸1min，用移液管移入EDTA溶液(0.05mol/L)20.00mL，用氨水溶液(1+1)调节pH至4.0，加入10mL乙酸
‑
乙酸钠缓冲溶液，煮沸5min，冷却后转移至电位滴定管，取15mL水分三次清洗烧杯，洗液全部转移至电位滴定管，待滴定；
[0033]步骤四：电位滴定仪配备铜离子选择电极和银
‑
氯化银参比电极，设定最大单次加液量为60μL，电位评估水平为5mV，用硫酸铜标准溶液进行滴定，同时做空白试验；
[0034]步骤五：氧化铝(Al2O3)含量以质量分数w计，数值以％表示，按下式计算：
[0035][0036]V0——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)；
[0037]V——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)；
[0038]c——硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔每升(mol/L)；
[0039]m——试料的质量的数值，单位为克(g)；
[0040]M——氧化铝的摩尔质量的数值101.96，单位为克每摩尔(g/mo本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.电位滴定法测定铝系水处理剂中氧化铝质量分数的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：称取8g液体试样或2.5g固体试样，精确至0.2mg；步骤二：用不含二氧化碳的水溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试液A；步骤三：用移液管移取10mL试液A，置于150mL烧杯中，加盐酸溶液2mL，煮沸1min，用移液管移入EDTA溶液20.00mL，用氨水溶液调节pH至4.0，加入10mL乙酸
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乙酸钠缓冲溶液，煮沸5min，冷却后转移至电位滴定管，取15mL水分三次清洗烧杯，洗液全部转移至电位滴定管，待滴定；步骤四：电位滴定仪配备铜离子选择电极和银
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氯化银参比电极，设定最大单次加液量为60μL，电位评估水平为5mV，用硫酸铜标准溶液进行滴定，同时做空白试验；步骤五...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶涛，石瑞瑞，沈宋利，鹿燕，胡丹，廖上富，吴智慧，林含密，蔡振杭，卢珩俊，
申请(专利权)人：浙江方圆检测集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：