一种原子层沉积前驱体用量的监测系统及其方法与应用技术方案

本发明专利技术属于材料表面包覆技术领域，尤其涉及一种原子层沉积前驱体用量的监测系统及其方法与应用，包括：椭偏仪或X射线反射仪，用于质控体和基体以监控包覆层厚度；气体流量计，用于实时控制气体流量；微分电化学质谱，用于监控尾气成分；所述椭偏仪与原子层沉积反应腔相邻设置；所述质控体与所述基体设于所述原子层沉积反应腔内，进行包覆处理；所述气体流量计设于所述原子层沉积反应腔内壁，所述微分电化学质谱与所述原子层沉积反应腔的尾气系统相连。对反应程度进行实时检测和反应结束状态进行预判，保证了基体和前驱体充分接触反应，实现对反应进程的准确把控，对前驱体用量的精确控制，解决了ALD包覆生产中前驱体用量大和利用率低的问题。利用率低的问题。利用率低的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种原子层沉积前驱体用量的监测系统及其方法与应用


[0001]本专利技术属于材料表面包覆
，尤其涉及一种原子层沉积前驱体用量的监测系统及其方法与应用。

技术介绍

[0002]原子层沉积技术(Atomic Layer Deposition，ALD)是由化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)技术发展而来。该技术被广泛用于半导体行业，例如在硅片等载体上沉积介电陶瓷材料。ALD作为一种新型的化学气相包覆手段，能够实现对被包覆材料不规则表面的完全赋型包覆，且包覆层厚度的控制精度可以达到0.1nm，相比传统的固相和液相包覆工艺，ALD在包覆均匀性和包覆修饰层厚度精准调控方面具备数量级上的优势。而且，与其他沉积手段相比，ALD具有精确的膜厚、形状和成分控制；无需控制反应物通量；极佳的薄膜同质性，均匀性，致密性，完整性；极佳的大面积沉积；高的可重复性及简单的扩产工艺；低的薄膜生长温度；对尘埃不敏感等优点，ALD适合在高精准度粉末表面改性中得到应用。
[0003]粉末ALD包覆成本过高是限制其大规模应用的主要原因。其中，ALD包覆技术中必不可少的前驱体源由于必须同时满足在室温下为液态或者气态和沸点非常低这两种要求，所以相比于其他包覆技术，ALD前驱体源的价格非常高，占到ALD包覆成本的30％。而目前粉体ALD包覆生产中仅靠气动阀门对前驱体源进行控制，为保证包覆中粉末和前驱体可以充分接触，因而造成前驱体用量大大超出理论值。所以，目前粉体ALD包覆生产中前驱体的利用率仅为50％，导致ALD的生产成本提升30％。因此，解决现有技术的ALD包覆成本过高的难题是现在研究的重点方向。

技术实现思路

[0004]本申请提供了一种原子层沉积前驱体用量的监测方法，以解决前驱体ALD包覆成本过高的技术问题。
[0005]第一方面，本申请提供了一种原子层沉积前驱体用量的监测系统，包括：
[0006]椭偏仪或X射线反射仪，用于质控体和基体以监控包覆层厚度；
[0007]气体流量计，用于实时控制气体流量；
[0008]微分电化学质谱，用于监控尾气成分；
[0009]所述椭偏仪或X射线反射仪，与原子层沉积反应腔相邻设置；所述质控体与所述基体设于所述原子层沉积反应腔内，进行包覆处理；所述气体流量计设于所述原于层沉积反应腔内壁，所述微分电化学质谱与所述原子层沉积反应腔的尾气系统相连。
[0010]可选的，所述质控体为单晶硅片。
[0011]可选的，所述控制气体流量的反应时间≥10ms。
[0012]一种用系统监测前驱体用量的方法，所述方法包括：
[0013]设置预定厚度的质控体；
[0014]检测所述质控体的厚度变化，得到质控体包覆层厚度；
[0015]根据所述质控体包覆层厚度计算基体包覆层厚度；
[0016]检测反应腔中气压；
[0017]根据所述气压和所述基体包覆层厚度，实时调节前驱体的添加量。
[0018]可选的，所述方法还包括监控尾气成分，对反应腔内反应进程进行判断，实现对前驱体用量的控制。
[0019]可选的，所述前驱体包括三甲基铝、三氯化铝、钛酸四异丙、四氯化钛、铪酸四异丙酯、氧气、臭氧、双氧水、等离子氧原子、硫化氢、氟气和氢氟酸中至少一种。
[0020]可选的，所述方法的使用步骤包括：
[0021]将基体和质控体置于原子层沉积反应腔中，抽真空和/或加热所述反应腔至预定状态；用清扫气体清扫反应腔后，加入前驱体；
[0022]计算基体的包覆层厚度和检测反应腔气压，调节前驱体的用量至所述基体进行原子层沉积反应结束。
[0023]可选的，所述清扫气体包括惰性气体。
[0024]第二方面，本申请提供了一种原子层沉积前驱体用量的监测方法的应用，所述应用包括控制包覆层厚度、控制包覆层厚度的精度和控制前驱体利用率中至少一种。
[0025]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0026]本申请实施例提供的监测系统，椭偏仪或X射线反射仪(XRR)，用于质控体和基体以监控包覆层厚度，得到所述基体的包覆层厚度，气体流量计对反应腔内气压进行实时检测，微分电化学质谱对尾气成分的监控，对原子沉积反应程度进行实时检测和反应结束状态进行预判，保证了需包覆的基体和前驱体可以充分接触反应，实现了对反应进程的准确了解与掌握，实现了对前驱体用量的精确控制，解决了前驱体ALD包覆生产中前驱体用量大和利用率低的问题，解决了ALD包覆成本过高的技术问题。
附图说明
[0027]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为本申请实施例提供的一种原子层沉积前驱体用量的监测方法的流程示意图；
[0030]图2为本申请实施例提供的一种原子层沉积前驱体用量的实时监测方法的结构示意图。
具体实施方式
[0031]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人
员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0032]本申请中提供了一种原子层沉积前驱体用量的监测系统，包括：
[0033]椭偏仪或X射线反射仪(XRR)，用于质控体和基体以监控包覆层厚度；
[0034]气体流量计，用于实时控制气体流量；
[0035]微分电化学质谱，用于监控尾气成分；
[0036]椭偏仪或X射线反射仪(XRR)，与原子层沉积反应腔相邻设置；所述质控体与所述基体设于所述原子层沉积反应腔内，进行包覆处理；所述气体流量计设于所述原子层沉积反应腔内壁，所述微分电化学质谱与所述原子层沉积反应腔的尾气系统相连。
[0037]本申请实施例中，基体可能表面不平坦，为弧形或凹槽状等不便于直接测量厚度的形状，通过计算质控体的厚度，推算出基体包覆层厚度，是比较直观简单的方法。
[0038]本申请实施例中，还可以包括真空计，用于检测原子层沉积反应腔内真空度，如图2所示。
[0039]本身实施例中，采用X射线反射技术，X射线反射仪(XRR)可以用于检测包覆层厚度。
[0040]本申请实施例中，步骤检测反应腔中气压可以在不是根据所述质控体包覆层厚度计算基体包覆层厚度之前或之后，均不影响该方法目的的实现。
[0041]本申请实施例中，测试精度达0.1ppm。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原子层沉积前驱体用量的监测系统，其特征在于，包括：椭偏仪或X射线反射仪，用于质控体和基体以监控包覆层厚度；气体流量计，用于实时控制气体流量；微分电化学质谱，用于监控尾气成分；所述椭偏仪或X射线反射仪，与原子层沉积反应腔相邻设置；所述质控体与所述基体设于所述原子层沉积反应腔内，进行包覆处理；所述气体流量计设于所述原子层沉积反应腔内壁，所述微分电化学质谱与所述原子层沉积反应腔的尾气系统相连。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述质控体为单晶硅片。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述控制气体流量的反应时间≥10ms。4.一种用如权利要求1
‑
3任意一项所述的系统监测前驱体用量的方法，其特征在于，所述方法包括：设置预定厚度的质控体；检测所述质控体的厚度变化，得到质控体包覆层厚度；根据所述质控体包覆层厚度计算基体包覆层厚度；检测反应腔中气压；根据所述气压和所述基体包覆层厚度，实时调节前驱体的添...

【专利技术属性】
技术研发人员：解明，李煜宇，郭萍梅，万翠翠，钱凡，杨程晟，
申请(专利权)人：柔电武汉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：