一种SAPO-17分子筛及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种SAPO

【技术实现步骤摘要】
一种SAPO
‑
17分子筛及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及化工吸附剂
，尤其涉及一种SAPO
‑
17分子筛及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]具有ERI型骨架结构的SAPO
‑
ERI分子筛属于8元环小孔沸石，具有独特的微孔和庞大的超笼结构，在吸附分离、氮氧化物的去除和甲醇制烯烃等领域备受关注。
[0003]纯ERI型沸石合成难度较大，易于生成与OFF型骨架结构沸石的共生沸石。纯SAPO
‑
17分子筛的合成通常在水热条件下晶化3
‑
4天，能量消耗大，合成成本高。Wang等(王亚培，徐军，张晓晓等.含HF和KCl体系中SAPO
‑
17分子筛的快速稳定合成和表征[J].现代化工,2018,38,159
‑
163)通过添加氢氟酸和无机盐氯化钾，最快可在3h获得纯相SAPO
‑
17分子筛。Zhong(ZHONG S,SONG S,WANG B,et al.Fast preparation of ERI
‑
structure AlPO
‑
17 and SAPO
‑
17 in the presences of isomorphous and heterogeneous seeds[J].Microporous andMesoporous Materials,2018,263,11
‑
20)等人还通过引入硅前驱体(T型分子筛)的方法来加速SAPO
‑
17分子筛的合成，最快能够在2.5h获得纯相SAPO
‑
17分子筛。
[0004]由于硅铝酸盐分子筛含有较强的碱性位点，因而具有较强的CO2吸附能力；但是，由于CO2与碱性位点之间具有较强的作用力，所以在一定条件下不利于脱附，限制了其在工业领域的循环利用。传统的SAPO
‑
17分子筛通常表现出对CO2更强的亲和力，但是合成结晶度不高等原因影响其CO2/N2吸附分离效果。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种SAPO
‑
17分子筛及其制备方法和应用，所制备的SAPO
‑
17分子筛的结晶度高，对CO2和N2具有高吸附分离效果。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种SAPO
‑
17分子筛的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将磷酸、铝源、硅源、模板剂和水混合，进行陈化，得到陈化产物；
[0009]将所述陈化产物与SAPO
‑
17
‑
180分子筛晶种混合，进行凝胶化，得到凝胶；
[0010]在微波条件下，将所述凝胶进行晶化，得到晶化产物；
[0011]将所述晶化产物进行煅烧，得到SAPO
‑
17分子筛。
[0012]优选的，所述硅源为Ludox
‑
AS、正硅酸乙酯和硅溶胶的一种或几种；所述铝源为拟薄水铝石、异丙醇铝和硝酸铝的一种或几种；所述模板剂为环己胺、奎宁环或N,N,N',N'
‑
四甲基
‑
1,6
‑
己二胺。
[0013]优选的，所述硅源、铝源和磷酸的量分别以SiO2、Al2O3和P2O5的量计，所述模板剂、硅源、铝源、磷酸和水的摩尔比为(0.8～3)：(0.1～0.4)：(0.4～2.0)：(0.8～1.0)：(30～60)。
[0014]优选的，所述陈化的温度为60～100℃，时间为10～30h。
[0015]优选的，所述硅源、铝源和磷酸的量分别以SiO2、Al2O3和P2O5的量计，所述SAPO
‑
17
‑
180分子筛晶种的质量与硅源、铝源和磷酸总质量的质量比为(0.05～0.1):1。
[0016]优选的，所述微波条件由微波反应器提供，所述微波反应器的升温程序为在3～10min范围内升温至160～250℃，功率为280～300W。
[0017]优选的，所述晶化的温度为160～250℃，时间为1～180min。
[0018]优选的，所述煅烧的温度为550～700℃，时间为4～8h。
[0019]本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的SAPO
‑
17分子筛，所述SAPO
‑
17分子筛的形貌为六棱柱形，所述六棱柱形的边长为0.66μm
×
0.26μm。
[0020]本专利技术提供了上述技术方案所述SAPO
‑
17分子筛作为CO2吸附剂的应用。
[0021]本专利技术提供了一种SAPO
‑
17分子筛的制备方法，包括以下步骤：将磷酸、铝源、硅源、模板剂和水混合，进行陈化，得到陈化产物；将所述陈化产物与SAPO
‑
17
‑
180分子筛晶种混合，进行凝胶化，得到凝胶；在微波条件下，将所述凝胶进行晶化，得到晶化产物；将所述晶化产物进行煅烧，得到SAPO
‑
17分子筛。本专利技术在微波条件下进行晶化，受热均匀，加热速度快，同时加入晶种，容易在晶种结构碎片的表面上形成晶核，利用微波和晶种的协同作用加速晶化过程，在规定时间内晶化速率越快，越能够提高晶化度，更有利于晶体的快速生长，从而得到结晶度高、稳定性好且具有更大的比表面积和孔体积的SAPO
‑
17分子筛。
[0022]此外，晶种加入后，晶核间的竞争生长使粒径尺寸降低，较小尺寸的SAPO
‑
17分子筛的CO2吸附量明显上升，有利于节约成本。
[0023]本专利技术采用晶种协同微波辅助法快速合成SAPO
‑
17分子筛，能够缩短晶化时间(1～10min)，所制备的分子筛结晶度高，稳定性较好，具有较高的比表面积和孔体积，与CO2有更强的相互作用力，因而具有更高的CO2吸附能力，对CO2的选择性吸附较好，因此对CO2和N2具有高吸附分离效果。
[0024]本专利技术方法利用晶种协同微波辅助法快速合成SAPO
‑
17分子筛，合成周期短、重复性好，有效降低了合成SAPO
‑
17分子筛材料的合成时耗，克服了传统SAPO
‑
17分子筛合成周期长(合成在水热条件下晶化3～4天)、成本高以及合成过程复杂的问题。
附图说明
[0025]图1为实施例1中在不同晶化时间制备的SAPO
‑
17和对比例3制备的样品的XRD图；
[0026]图2为实施例1在不同晶化时间制备的SAPO
‑
17分子筛的SEM图；
[0027]图3为对比例1在不同晶化时间制备的样品的XRD本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SAPO
‑
17分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将磷酸、铝源、硅源、模板剂和水混合，进行陈化，得到陈化产物；将所述陈化产物与SAPO
‑
17
‑
180分子筛晶种混合，进行凝胶化，得到凝胶；在微波条件下，将所述凝胶进行晶化，得到晶化产物；将所述晶化产物进行煅烧，得到SAPO
‑
17分子筛。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为Ludox
‑
AS、正硅酸乙酯和硅溶胶的一种或几种；所述铝源为拟薄水铝石、异丙醇铝和硝酸铝的一种或几种；所述模板剂为环己胺、奎宁环或N,N,N',N'
‑
四甲基
‑
1,6
‑
己二胺。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅源、铝源和磷酸的量分别以SiO2、Al2O3和P2O5的量计，所述模板剂、硅源、铝源、磷酸和水的摩尔比为(0.8～3)：(0.1～0.4)：(0.4～2.0)：(0.8～1.0)：(30～60)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陈...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋晓伟，王超然，李晓，梁志强，于吉红，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：